反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟

乙酸乙酯生成过程的间歇反应精馏的模拟和优化的开题报告一、研究背景乙酸乙酯（简称EA）是一种应用广泛的有机化合物，可用于合成香料、制药、涂料和化妆品等。

其生产方法主要是通过甲酸乙酯与乙酸反应得到，反应式如下：CH3COOH + CH3OCHO → CH3COOCH2CH3 + H2O乙酸乙酯的生产过程中，间歇反应精馏是一种常见的分离和提纯方法。

该方法通过对反应混合物进行多次加热、冷却、回流等操作，实现EA和水之间的分离。

因此，对于间歇反应精馏的模拟和优化研究，有助于提高EA的收率和质量。

二、研究目的本研究旨在通过计算机模拟和优化技术，探究间歇反应精馏过程中乙酸乙酯的产量、纯度和能耗等参数的影响因素，提高乙酸乙酯的生产效率和经济效益。

三、研究方法1.仿真模拟使用Aspen Plus软件建立乙酸乙酯间歇反应精馏的数学模型，探究反应过程中收集、分离和净化EA的各个阶段的影响因素；利用Matlab 对模拟结果进行分析和计算，得出精馏过程中EA的产量、质量和能耗等参数。

2.优化设计通过设计不同的变量组合，模拟精馏过程中EA的产量、纯度和能耗等参数的变化情况；对比分析不同方案的经济性、能效性和环境影响，选择最优方案进行实验研究。

3.实验验证在实验室中进行乙酸乙酯间歇反应精馏的模拟和优化实验，得出参数测量值，并与仿真模拟的结果进行对比分析和评估。

四、研究意义本研究对于优化乙酸乙酯生产工艺、提高生产效率和经济效益具有重要的意义。

通过数学模拟和优化设计，不仅可以发现精馏过程中各个环节的影响因素和优化方案，还可以提高工艺的可重复性和稳定性，为实际生产提供参考依据。

同时，本研究的成果和方法还可推广应用于其他类似的产业和工艺的研究中。

实验四反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2、掌握反应精馏的操作。

3、能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4、了解反应精馏与常规精馏的区别。

5、学会分析塔内物料组成。

二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。

在操作过程中，化学反应与分离过程同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变传递过程，又有物质变性的化学反应现象。

二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对醇酸酯化反应来说，适用于第一种情况。

但由于该反应为典型的可逆反应，且反应速度非常缓慢，该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2-1.0(wt)。

催化剂还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。

本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。

具体地说，乙酸从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。

塔内此时有 4 组分。

实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。

2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

3. 掌握反应精馏的实验操作。

4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。

5. 学会分析塔内物料组成。

二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。

与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。

反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。

反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。

由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。

反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。

反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。

（2）异构体混合物分离。

由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。

对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。

酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。

专业实验报告实验名称反应精馏法制乙酸乙酯姓名专业学号实验日期指导老师1. 实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2. 掌握反应精馏的操作。

3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。

5. 学会分析塔内物料组成。

2.实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有物理相变之传递现象，又有化学反应现象。

二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏对下面两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对于醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。

但该反应反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2－1.0％（wt），它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。

此外，离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体也是可用的催化剂。

但使用固体催化剂需要一个最适宜的反应温度，精馏塔由于存在温度梯度难以满足这一条件，故很难实现过程的最佳化。

本实验是以乙醇和乙酸为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的方程式为：CH3COOH+C2H5OH←→CH3COOC2H5＋H2O实验中原料的进料方式有两种：一种是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

从操作方式看前者有间歇和连续式两种；而后者则只有连续式。

塔釜进料的间歇操作方式是将原料一次性加入到塔釜内，而从塔顶采集产品，此时塔釜作为反应器，塔体只起精馏分离的作用，由于乙酸的沸点较高，不能进入塔体，故塔体内有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

实验乙酸乙酯的制备实验研究一、实验目的1.掌握乙酸乙酯的性质实验的操作技能及实验的准备；2.探索实验室只乙酸乙酯的最佳条件二、仪器、药品及材料酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台硬质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝 3mol/L氢氧化钠溶液三、实验原理乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。

主反应：CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+ H2O副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5+ H2O四、实验装置图五、实验内容及步骤1．酯化反应装置的设计回流装置图蒸馏法回流法（如上图）2.药品的配比乙醇：浓硫酸：冰醋酸的体积比Ml ？3.加入顺序：乙醇---→浓硫酸----→乙酸先将浓硫酸加入到乙醇中，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边摇动试管。

乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，是为了防止乙醇的挥发而造成浪费4.产物分离（1）饱和碳酸钠收集乙酸乙酯时，将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm～3mm处，使产生的蒸气经导管通到液面上。

注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下，否则容易引起倒吸。

作用：中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸（显碱性）吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇（乙醇易溶于水）乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，有利于分层（2）饱和氯化钠乙酸乙酯制备分离后，要用饱和氯化钠溶液洗涤。

饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。

此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。

5.实验步骤1）制备：向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇，12mL冰醋酸，2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀。

左上图（或右上图）所示安装蒸馏装置，在电热套上小火加热，控制温度在80℃以下，至馏出液约为反应物总体积的50％后，停止加热。

2）纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。

在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL，至无二氧化碳气体逸出，重复操作一次。

实验一反应精馏法制乙酸乙酯一，实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2.掌握反应精馏的操作。

3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.了解反应精馏与常规精馏的区别。

5.学会分析塔内物料组成。

二，实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。

可认为反应精馏的分离塔也是反应器。

若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。

由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三，实验装置示意图实验装置如图2所示。

实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。

2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。

3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。

5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。

6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。

二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。

通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。

在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。

同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。

在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。

同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。

反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。

催化反应精馏制乙酸乙酯化工1402【实验目的】1.掌握反应精馏的操作。

2.了解反应精馏与常规精馏的区别。

3.学会分析塔内物料组成。

【实验原理】反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。

反应的化学方程式为：CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O【实验步骤】间歇操作流程（1）将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。

（2）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。

（3）30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。

（4）分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。

（5）重复3、4步操作。

（6）关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。

（7）关闭冷凝水及总电源。

【实验数据处理】1.30分钟时，塔内不同高度处各物质组成表1 30分钟时塔内物质组成2.60分钟时，塔内不同高度处各物质组成表2 60分钟时塔内物质组成3. 反应停止后质量：塔顶冷凝液 g，塔釜残液 g。

表3 反应终止后塔顶和塔釜的物质组成4.塔内不同时间物料随塔高的分布曲线5.转化率及收率。

6.结果分析与讨论。