植株全钾测定方法
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植株全钾的测定
1范围
本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。
2引用标准
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定
3测定原理
植株样品经硝酸、高氯酸消煮后,消化液中的钾用火焰分光光度计测定。
火焰分光光度法是利用火焰做激发源,使钾原子激发。
根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
4试剂
所有试剂除注明者外,均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1硫酸(GB/T 625)。
4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。
4.3钾标准溶液:称取1.907g经110℃条件下干燥2h的氯化钾(GB 646),溶于水,于1L 容量瓶中定容,即为1000mg/L钾标准y液,将其存于塑料瓶中。
5仪器与设备
通常实验室用仪器设备和
5.1消煮管:50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉:1000W。
5.3弯颈小漏斗:¢2cm。
5.4火焰光度计。
5.5分析天平:感量为0.1mg。
5.6移液管:5,10mL。
5.7容量瓶:50,100,1000mL。
6试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0. 25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样0.5g,精确至0.001g,置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。
先滴入少些水湿润样品,然后加8mL硫酸(4.1),轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗(5.3),在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时,时间约30min),待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
(时间约3h),稍冷后加10滴H2O2(注1),摇匀,再加热至微沸(注2),消煮约5min,取下稍冷后,重复加H2O2 5-10滴,再消煮。
如此重复3-5次,每次添加的H2O2的量应逐次减少,消煮到溶液呈
无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约5-10min,以除尽剩余的H2O2。
将消煮管取下,冷却。
并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。
将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
过滤或放置澄清后供钾的测定。
7.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同7.1。
7.3标准曲线绘制
准确吸取钾标准溶液(4.3)0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分别放入50mL容量瓶中, 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。
即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。
在火焰光度计上,以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),以空白溶液调节仪器零点,然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归
方程。
7.4测定
吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数,每5个样品必须用钾标准溶液校正仪器。
8结果计算
8.1计算公式
全氮(K)含量以g/kg表示,按下式计算:
全钾(K)= C×V×D×10-3/m
式中:
C——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L;
V——消煮液定容体积, ml;
D——分取倍数,定容体积/分取体积;100/10
m——称样质量,g;
10-3——将mL单位换算为L的换算因数。
所得结果应保留小数点后三位
9注意事项
9.1加H2O2时,要直接滴入瓶底溶液中,如果滴在瓶颈壁上,H2O2很快分解,失去氧化能力;也不要滴在小漏斗上,以免遗留的H2O2影响钾的比色测定。
9.2 H2O2不宜加入过早,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要过高,只要保持消煮液微沸即可。