关键之一:硅胶选择
日本富士5µm100Å
日本富士5µm300Å
关键之一:硅胶选择
美国5µm100Å
青岛美高5µm100Å
关键之一:硅胶选择
强度低的硅胶使用后破损的情况
关键之二:反应控制
▪活性控制技术:不同类型硅羟基反应活性不同
H
O
高
O
HOOHSi OFra bibliotekSiSi
Si
中
H O
低
H O
H
H O
中
H O
通用LC固定相
硅胶固定相的缺点
➢ 硅质填料一般只能在pH 2~7 的流动相条件下 使用.
➢ 碱度过大,特别是当季铵离子存在时,硅胶易于 粉碎溶解.
➢ 酸度过大,连接有机基团的化学键容易断裂. ➢ 碱性化合物在固定相上拖尾比较严重,甚至产
生不可逆吸附.
硅胶固定相的化学修饰
• 涂层法,附着强度不佳,难以耐受较长时间的反复使用, 且柱效亦不高
– 后期:全多孔微粒固定相 • <10um、粒度均匀、孔径均匀 • 其特点是比表面大, 通常在200-500m2/g,负载量 大 • 裝短柱可实现高效、快速分离 • 孔隙深度通常在10100nm。
色谱用硅胶性能要求
➢ 作为分离材料基质的硅胶,需要有规则的几何形状,即球形,球形硅 胶更有利于传质,且使色谱柱的操作压力较低。
• 缩甘油氧丙基三乙氧基硅胶 (3-glycidopropyltriethoxysilane,KH-560)是常用 的活化硅烷
氧化物表面化学修饰
3.硅氢加成反应
• Si-O-Si-C键型的,这仍然是个水解不稳定的结构,特别是在较强 的酸性和碱性条件下。利用氢代硅胶(≡Si-H)与带末端双键的 链烯烃易发生“氢硅化反应”: