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铅冶炼分银渣化学分析方法第1部分：金和银含量的测定火试金法编制说明北矿检测技术有限公司王皓莹刘秋波2019年3月铅冶炼分银渣化学分析方法第1部分：金和银含量的测定火试金法编制说明一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铅冶炼分银渣是铅冶炼阳极泥在提取主要成分如铜、硒、碲和贵金属金、银后所留下的残渣。
目前国内许多冶炼均产出这类物料。
分银渣含有铅、铜和金、银等贵金属，是一种品位相当高的二次资源。
在矿产资源日趋枯竭的今天，考虑以阳极泥分银渣作为二次资源，最大化地提取铅、铜等有价金属，富集回收金、银等贵金属，有很高的经济和社会价值。
准确测定此类物料中的贵金属元素金、银的含量，建立金、银检测分析方法，对市场贸易结算，指导冶炼生产，具有很重要的现实性和必要性。
1.1.2 适用范围本标准适用于铅冶炼分银渣中金和银含量的测定。
测定范围：Ag800g/t～80000 g/t，Au1.00 g/t～40.00 g/t。
1.1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。
公司拥有多台电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。
标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。
本标准在起草、调研中得到了湖南有色金属研究院、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司等冶炼企业和检测机构的积极响应。
1.1.4 要解决的主要问题目前国内尚无统一的铅冶炼分银渣化学分析方法，导致贸易时常有争议。
铅冶炼分银渣中含有较高含量的铋，其在分析金和银含量时存在较大干扰。
因此建立完善铅冶炼分银渣金和银含量的检测分析方法，为指导生产和市场交易提供依据意义重大。
1.2 任务来源根据工业和信息化部“关于印发2017年第一批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科[2017]40号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《8月23日泰安市贵金属标准项目任务落实会会议纪要的通知》（有色标委[2017]62号）及相关会议纪要的文件精神，确定《铅冶炼分银渣化学分析方法第2部分：金和银含量的测定火试金重量法》由北矿检测技术有限公司负责起草，项目计划编号：工信厅[2017]40号2017-0177T-YS，完成年限2019年。
铅冶炼分银渣化学分析方法第5部分铋量的测定Na2EDTA滴定法试验报告广东省韶关市质量计量监督检测所深圳市中金岭南有色金属股份有限公司前言(铅冶炼)分银渣是铅阳极泥在提取贵金属金、银、铂后留下的浸出渣，银、铅、铋、锑含量相对较高，是进一步回收银等有价金属的原料。
经ICP-AES等方法普查，铅冶炼分银渣部分元素含量范围见表1。
表1铅冶炼分银渣主要成分/%：铅冶炼分银渣中，表中金属元素大部分以金属态，氧化态等形态存在。
拟起草的《铅冶炼分银渣化学分析方法第5部分：铋量的测定Na2EDTA滴定法》行业标准，项目计划编号为工信科厅【2017】40号2017-0181T-YS，铋的测定范围拟定为5.0～50.0%。
一、试验部分1 范围本部分规定了铅冶炼分银渣中铋量的测定方法。
本部分适用于铅冶炼分银渣中铋量的测定。
测定范围:5.0%～50.0%。
2 方法提要试料经盐酸、硝酸、高氯酸共同分解，用氢溴酸除去锑、锡、砷，以二甲酚橙做指示剂，在pH1.5～2.0时，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。
根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积计算铋的含量。
3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.3 高氯酸（ρ1.67g/mL ）。
警告：易爆品，小心操作。
3.4 氢溴酸（ρ1.49g/mL ）。
3.5 硝酸（1+1）。
3.6 硝酸（4+96）。
3.7 氟化氢铵（100g/L ）。
3.8 酒石酸溶液（200 g/L ）。
3.9 酒石酸-硝酸溶液（200g 酒石酸 加入到800mL 硝酸（3.5）中，用水稀释至1000mL ）。
3.10 抗坏血酸溶液（50g/L ）。
3.11 饱和硫脲溶液。
3.12 乙酸钠溶液（200g/L ）3.13 乙二胺四乙酸二钠（Na 2EDTA ）标准滴定溶液（0.010mol/L ）:（1）配制：称取3.7g Na 2EDTA 置于100mL 烧杯中，加水微热溶解，移入1000mL 容量瓶中，混匀，放置3天后标定。
贵铅中金、银的测定摘要：在高温熔融状态下，铅捕集金、银并利用其密度悬殊而与杂质分离；在灰吹过程中高温下形成的氧化铅渗透与灰皿之中，而金、银不具备这样的性质，从而与铅分离；利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离，用硫氢酸钾滴定法测定银的含量，ICP电感耦合等离子发射光谱法测定金的含量。
关键词：高温；金；银；贵铅；分离；硫氢酸钾；ICP一、前言贵铅是将铅阳极泥中的有价金属提炼、富集的一种含有铅、铋、锑、金、银等元素的合金，而金、银做为货币的有价形式，而且在工业、电子、航天等领域发挥着极其重要的作用，价值昂贵，因此金、银的准确分析就成为了一项重要的课题。
本文主要是针对贵铅中银含量在5%～20%；贵铅中金含量在0.02%～0.05%的范围进行试验。
二、硫氢酸钾滴定法测定银（一）硫氢酸钾滴定法测定银仪器、工作条件、试剂：1、马弗炉(最高使用温度1350℃)2、灰皿将煅烧镁砂与硅酸盐水泥按85:15的质量比混匀,加适量(约10%)的水,压制成灰皿,自然干燥两月后使用.3、精铅:铅含量大于99.994%，金含量小于0.000005%，银含量小于0.00005%，粒度≤2mm4、硫氢酸钾标准溶液的配置及标定（1）配制：称取15.8g于250ml烧杯中，加200ml二次水溶解并过滤于5L的棕色下口瓶中，定容至5L，一周后标定。
（2）标定：准确称取四份高纯银片（99.99%）0.080g分别置于100ml瓷坩埚中，加优级硝酸（1+1）10ml，微热至银完全溶解并赶走氮的氧化物，用二次水冲洗坩埚内壁体积至30ml左右，加8%硫酸铁铵2.5ml，用配制好的标准溶液滴定至微红色，即为滴定终点。
（滴定整个过程应带试剂空白，且无Cl-，滴定时用玻璃棒不断搅拌）。
取四组标定结果的平均值，四组标定结果极差值不超过0.000005g/ml。
（二）分析步骤1、将灰皿置于马弗炉中温度设定在880～890℃，灼烧30分钟，分别称取样品筛上1.0000 g与约9g精铅混合均匀，筛下0.5000 g与约9.5g精铅混合均匀，用定量滤纸包裹置于灰皿中，记下样品顺序；2、将样品在870℃±5℃下进行灰吹，注意观察灰吹程度，当合粒出现闪光后，灰吹即告结束。
目录1前言 (2)2试验矿样 (4)2.1试验矿样采取及制备 (4)2.2试验矿样物理参数测定 (4)2.3试验矿样多元素分析 (4)3验证试验 (5)3.1 矿浆样验证试验 (5)3.1.1 1#渣样验证试验 (5)3.1.2 2#渣样验证试验 (11)3.2压滤样验证试验 (19)3.2.1 3#渣样验证试验 (19)3.2.2 4#渣样验证试验 (27)4产品检查 (39)4.1 产品化学分析 (39)4.1.1产品多元素分析 (39)4.1.2浸出上清液多元素分析 (39)4.2产品真比重测定 (40)5结语 (41)1前言在前面完成了铅银渣的选矿试验研究，试验结果表明：采用预处理-磨矿-浮选原则流程可取得较好的金银锌综合回收指标。
经多次沟通，并综合考虑现场实际情况，对铅银渣进行验证试验研究，为工程设计提供更为可靠的设计依据。
验证试验样品由厂负责采取，按采样时间顺序分别编为1#渣样、2#渣样、3#渣样、4#渣样（下同），1#、2#为矿浆样，3#、4#为压滤样。
1#渣样、2#渣样采用预处理-磨矿-浮选的原则流程，经加温预处理后，磨至90%-400目，经两次粗选、两次扫选、两次精选产出精矿和尾矿的工艺流程，添加T1、硫酸铜、酯-100三种选矿药剂。
试验结果见表1-1，3#、4#渣样在预处理。
3#渣样采用预处理-磨矿-浮选的原则流程，经加温预处理，磨至90%-400目，经两次粗选、两次扫选、两次精选产出精矿和尾矿的工艺流程；4#渣样采用预处理-磨矿-浮选的原则流程，经加温预处理后，磨至90%-400目，经两次粗选、两次扫选、两次精选产出精矿和尾矿的工艺流程，添加T1、**铜、酯-100三种选矿药剂；闭路试验结果见表1-2。
表1-1 1#渣样、2#渣样试验结果矿样产品名称产率（%）银品位(g/t) 金品位(g/t) 银回收率（%）金回收率（%）1#渣样精矿 5.63 2739.05 32.21 66.6177.63中矿1 5.84 280.7 2.21 7.08 5.54中矿2 13.76 107.54 1.01 6.39 5.96中矿3 1.78 355.39 1.09 2.730.83中矿4 0.56 265.53 0.87 0.640.21上清液28.06 0.03 0.01 0.010.12尾矿44.37 86.39 0.51 16.549.712#渣样原矿100.00231.55 2.33100.00 100.00精矿7.092793.98 30.29 78.5588.65上清液26.470.01 0.01 0.010.11尾矿66.4481.43 0.41 21.4511.24原矿100.00251.18 2.42100.00100.00表1-2 3#渣样、4#渣样试验结果矿样产品名称产率（%）银品位(g/t) 金品位(g/t) 银回收率（%）金回收率（%）3#渣样精矿7.07 2578.71 30.33 78.59 88.79上清液27.65 0.01 0.01 0.01 0.12 尾矿65.28 76.1 0.41 21.4011.09 原矿100.00 232.00 2.41100.00 100.004#渣样精矿 6.66 1716.50 16.27 72.32 84.57 上清液30.57 0.01 0.01 0.01 0.24 尾矿62.77 69.71 0.31 27.6715.19 原矿100.00 158.08 1.28 100.00 100.00 通过四批渣样的试验研究结果表明，采用预处理-磨矿-浮选工艺流程，对铅银渣综合回收金、银、锌适应性较强、稳定性高。
• 72 •有色金属（冶炼部分）（http://ysyl. bgrimm. cn)2021年第6期doi：10. 3969/j. issn. 1007-7545. 2021. 06. 012从铜阳极泥分银渣提取银和铅的研究刘永平，孙敬摊(江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂，江西贵溪335424)摘要：采用液碱溶解、硝酸浸出、沉银、硫酸沉铅工艺从分银渣提取银和铅。
试验结果表明，加入甲醛可有效减少银的分散损失，氯化银沉淀中氯化银质量百分数为96.21%，硫酸铅沉淀含铅68.24%，方法简单易操作，成本较低。
关键词：分银渣；溶解；硝酸；沉银；沉铅中图分类号：TF803. 2 文献标志码：A 文章编号：1007-7545 (2021)06-0072-06Study on Recovering Silver and Lead from Slag afterSilver Extraction of Copper Anode SlimeLIU Yong-ping,SUN Jing-tao(Guixi Smelter* Jiangxi Copper Company Lim ited, Guixi 335424. Jiangxi, China)Abstract：Silver and lead were recovered from residue after silver extraction of copper anode slime by dissolution with sodium hydroxide solution,leaching with nitric acid solution,silver precipitation,and lead precipitation.The results show that addition of formaldehyde can effectively reduce silver loss.Mass fraction of silver chloride in silver chloride precipitation is 96. 21 %and mass fraction of lead in lead sulfate precipitation is68. 24%.This process has the advantages of easy operation and low cost.K eyw ords:residue after silver extraction；dissolution;nitric acid;silver precipitation；lead precipitation分银渣是铜阳极泥经过金、银、铀和钯等有价金属提取后产出的副产品，富含铅、锡，还含有少量银等有价金属，具有综合回收价值[1〜。
铅阳极泥分银渣化学分析方法第2部分金和银含量的测定火试金重量法试验报告1 前言试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。
其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定合粒质量。
利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，称取金粒质量即为金质量。
用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液杂质质量，合粒量减去金粒与合粒中杂质质量即为银质量。
2 实验部分2.1试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。
2.1.2 氧化铅，粉状。
2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。
2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。
2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。
2.1.6 淀粉，粉状。
2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。
2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。
2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。
2.1.10乙酸（1＋3）。
2.1.11 盐酸（ρ1.19g/mL），分析纯。
2.1.12 混合酸：3份盐酸加1份硝酸，混匀。
2.1.13 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（w Au≥99.99%）于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（2.1.7）和6mL 盐酸（2.1.11），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（2.1.11），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
此溶液1mL含1mg金。
2.1.14 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.1.8），盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。
移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（1+4）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2mg铅。
2.1.15 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.7），低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。
铅冶炼分银渣化学分析方法第3部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法实验报告深圳市中金岭南有色金属股份有限公司铅冶炼分银渣化学分析方法第 3 部分铜量的测定方法1 火焰原子吸收光谱法注意事项：1、各家收到样品后请及时回复收到。
2、使用前先烘干处理。
3、样品量不多，请先做练习样品3#≈2.20%。
4、铅冶炼分银渣是含有金属态的渣，各金属比重不一样，在运输过程中，比重大的可能会下沉，加上样品量又不多，所以各家在称样前，请多搅一搅，保证样品均匀。
5、样品量不多，不具备二次寄样的条件，请各家谨慎使用。
切记！！！6、请各家抓紧时间安排实验，在5月30日前返回验证意见及报告。
前言根据全国有色金属标准化技术委员会2016-2017年有色金属国家标准制订计划，《铅冶炼分银渣化学分析方法第3部分铜量的测定》方法1由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。
测定范围为0.10%-5.00%.项目计划编号为工信科厅【2017】40号2017-0178T-YS一、实验部分1 范围本部分规定了铅冶炼分银渣中铜量的测定方法。
本部分适用于铅冶炼分银渣中铜量的测定。
测定范围:0.10%～5.00%。
2 方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡等元素，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定铜的吸光度，通过工作曲线法计算试料中铜的含量。
3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 氟化铵。
3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.5 氢溴酸（ρ 1.49g/mL）。
3.6硝酸（1+1）。
3.7 盐酸-酒石酸溶液：10g酒石酸溶于500 mL水中，再加入100 mL盐酸（3.2），用水稀至1000mL.3.8铜标准贮存溶液：准确称取1.0000 g金属铜（w Cu ≥99.99 %）于250 mL 烧杯中，加入20 mL硝酸（3.6），低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷至室温。
EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量HAO Lu;FAN Lixin【摘要】采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法.实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32％～0.90％,加标回收率为100％～102％.能够满足日常测定需求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)003【总页数】5页(P33-36,62)【关键词】滴定法;分银渣;铅【作者】HAO Lu;FAN Lixin【作者单位】;【正文语种】中文【中图分类】O655.2;TH744.11前言分银渣是阳极泥在分金、分银等步骤处理后所留下来的成分复杂的残渣，其中含有铅、铜、锑、铋、锌、锡、金、银等有价金属元素[1]。
在矿产资源日益紧张的今天，分银渣作为一种二次资源，其经济价值和回收价值越来越高[2]。
分银渣的成分复杂，锑、铋等杂质含量高，而现有的铅含量测定方法流程复杂且难以有效去除这些杂质。
因此，亟需建立一种适用于测定分银渣中铅含量的分析方法。
目前测定矿产品中高含量的铅，一般采用硝酸或盐酸-硝酸体系溶解样品，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀进而通过过滤与其它元素分离，之后采用EDTA滴定法测定铅含量[3]。
但在这个过程中分银渣中的锑、锡、铋等元素会发生水解，夹杂在硫酸铅沉淀中不易除去，影响铅含量的测定。
以盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品，并在高氯酸体系下加入氢溴酸，使氢溴酸与分银渣中的锑、锡、砷等元素生成易挥发的溴化物而消除这些元素的干扰。
在硫酸体系下形成硫酸铅沉淀，经分离后，在缓冲溶液体系下用巯基乙酸掩蔽剂消除铋的影响。
1 实验部分1.1 试剂氟化铵溶液(200 g/L)、酒石酸溶液(200 g/L)、甲基橙指示剂(0.5 g/L)、巯基乙酸溶液(1+99)。
高铋铅化学分析方法第3部分金和银含量的测定火试金重量法试验报告1 前言试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。
其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用重量法测定合粒质量。
利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，称取金粒质量即为金粒质量。
用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液杂质质量，合粒质量减去金粒与合粒中杂质质量即为银质量。
2 实验部分2.1 试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。
2.1.2 氧化铅，粉状。
（w Au≤0.01 g/t，w Ag≤0.5 g/t）2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。
2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。
2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。
2.1.6 淀粉，粉状。
2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。
2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。
2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。
2.1.10 乙酸（1＋3）。
2.1.11 盐酸（ρ1.19g/mL），分析纯。
2.1.12 混合酸：（3份盐酸+1份硝酸）。
现用现配。
2.1.13 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（w Au≥99.99%）于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（2.1.7）和6mL 盐酸（2.1.11），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（2.1.11），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
此溶液1mL含1mg金。
2.1.14 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.1.8），盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。
移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（1+4）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2mg铅。
2.1.15 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.7），低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。
铅阳极泥分银渣化学分析方法第2部分金和银含量的测定火试金重量法试验报告1 前言试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。
其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定合粒质量。
利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，称取金粒质量即为金质量。
用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液杂质质量，合粒量减去金粒与合粒中杂质质量即为银质量。
2 实验部分2.1试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。
2.1.2 氧化铅，粉状。
2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。
2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。
2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。
2.1.6 淀粉，粉状。
2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。
2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。
2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。
2.1.10乙酸（1＋3）。
2.1.11 盐酸（ρ1.19g/mL），分析纯。
2.1.12 混合酸：3份盐酸加1份硝酸，混匀。
2.1.13 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（w Au≥99.99%）于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（2.1.7）和6mL 盐酸（2.1.11），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（2.1.11），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
此溶液1mL含1mg金。
2.1.14 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.1.8），盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。
移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（1+4）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2mg铅。
2.1.15 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.7），低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2mg铋。
2.1.16 混合标准溶液：分别移取10.00mL金标准贮存溶液（2.1.13）、10.00mL铅标准贮存溶液（2.1.14）、10.00mL铋标准贮存溶液（2.1.15）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2.11），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL分别含100μg 金、200μg铅、200μg铋。
2.2 仪器和设备2.2.1 天平：超微量天平，感量0.001 mg。
2.2 2 试金电炉：最高加热温度不低于1350℃。
2.2.3 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为300 mL左右。
2.2.4 灰皿：顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高约30mm，深约17 mm。
骨灰灰皿制法：等质量的水泥与等质量的骨灰混匀，加入适量的水搅匀，在灰皿机（2.2.5）上压制成型，阴干两个月后备用。
镁砂灰皿制法：85份镁砂与15份水泥混匀，加入8%~12%的水搅匀，在灰皿机（2.2.5）上压制成型，阴干两个月后备用。
2.2.5 灰皿机。
2.2.6 瓷坩埚：容积为 30 mL 。
2.2.7 铸铁模。
2.2.8 电感耦合等离子体光谱仪Agilent ICP-OES 725（安捷伦科技公司，美国）。
2.3实验步骤称取2.00～5.00g 试样（精确至0.0001g ）m 0，加入30g 碳酸钠，100g 氧化铅，10g 二氧化硅，15g 硼砂，3g 淀粉，置于试金坩埚中，搅拌均匀后，表面覆盖约10mm 氯化钠。
将试金坩埚置于已预热的试金炉（约900℃）中升温熔炼，在45min~60min 内升温至1100℃，保温5min 后出炉。
将坩埚平稳地旋转数次，并在铁板上轻轻敲击2~3次，小心将熔融物倒入已预热的铸铁模中。
冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体，称重（保持铅扣25g ～40g ）。
收集熔渣保留铅扣。
将铅扣放入已在900℃试金炉中预热20min 的灰皿中，关闭炉门lmin ～2min ，待熔铅脱膜后，半开炉门，同时控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把灰皿移至炉门口，放置lmin 。
取出冷却后，用镊子取出合粒置于30mL 瓷坩埚中。
将熔渣及灰皿粉碎后（粒度＜0.104 mm ），进行二次试金。
二次试金方法：将熔渣和灰皿（全部）、50 g 无水碳酸钠、50g 氧化铅、50 g 二氧化硅、40 g 硼砂、4 g 淀粉置于原试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10 mm 厚氯化钠。
熔炼和灰吹与试样相同。
加10mL 冰乙酸（2.1.10）于瓷坩埚中（含两颗合粒），加热微沸10min ，倾出溶液并洗净，烤干。
冷却后，在天平上称量，得合粒质量m 1。
用小锤将合粒锤平成0.2mm~0.3mm 薄片，置于瓷坩埚中，加入15mL ～20mL 热硝酸（2.1.9），于低温电热板上加热，保持近沸，使银溶解。
待反应停止后继续加热5min~10min ，取下，小心倾出溶液于100mL 烧杯中，用热水洗涤坩埚2次，洗涤液合并于烧杯中。
瓷坩埚中再加入15mL 热硝酸（2.1.8），于低温电热板上加热近沸，并保持15min ～20min ，使银完全溶解。
倾出液再次合并于100mL 烧杯中。
用热水洗涤瓷坩埚及金粒3次，洗涤液合并于烧杯中。
将瓷坩埚置于电热板上低温烤干，在约600℃马弗炉中进行退火约5min 。
取出冷却后，将金粒放在天平上称量，得金粒质量m 2。
将盛有分金溶液的烧杯置于电热板上，低温加热至体积约5mL~10mL ，取下，稍冷，加入5mL 盐酸（2.1.11），盖上表面皿，加热微沸，取下冷却至室温后，将溶液与沉淀转移至100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
静置至溶液澄清。
于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的系列标准溶液（2.4）进行标准化或校准标准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。
测试分金溶液。
仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。
按公式（1）、（2）分别计算出分金液中杂质量m 4，分金液中的金量m 5。
13214)(V m ⨯++=ρρρ (1)145V m ⨯=ρ (2)式中：ρ1——分金液中铅的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ）； ρ2——分金液中铋的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；ρ3——分金液中金的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ）； V 1——分金液定容体积，单位为毫升（mL ）； m 4——分金液中杂质质量，单位为微克（μg ）； m 5——分金液中金质量，单位为微克（μg ）；按下式计算金、银的含量，数值以g/t表示：4 321Ag mm mmmw---= (4)0652Au m mmmw -+= (5)式中：m0——试料质量，单位为克（g）；m1——金银合粒质量，单位为微克（μg）；m2——金粒质量，单位为微克（μg）；m3——分析所用氧化铅总量中银的质量，单位为微克（μg）；m4——分金液中杂质的质量，单位为微克（μg）；m5——分金液中金的质量，单位为微克（μg）；m6——分析所用氧化铅总量中金的质量，单位为微克（μg）；计算结果金含量表示至小数后2位；银含量表示至整数位。
2.4 工作曲线的绘制于一组100mL的容量瓶中，分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液(2.1.16)，加入10mL盐酸（2.1.11），以水定容，摇匀。
在选定的最佳仪器条件下，按选定的各元素的波长，测定金、铅、铋各元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以金、铅、铋各元素的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
3结果与讨论3.1 影响重量法测定银的主要元素铅阳极泥分银渣经火试金富集形成铅扣，铅扣中除含有贵金属外，还会有微量的铜锡铋硒碲等。
微量的铜锡在灰吹过程中被灰皿吸收，不进入合粒中，铅扣中铋硒碲等与金、银有很强的亲和力，有进入合粒中可能性。
因合粒中含有杂质的存在，铅扣中的铅可能在灰吹时灰吹不完全，有部分铅会残留在合粒中。
表1为铅阳极泥分银渣荧光检测组分结果，为研究样品合粒中可能存在的杂质元素，合粒经分金后，保留分金溶液，盐酸沉淀其中的银，定容后，采用ICP-AES测定其可能存在的元素铅、铋、金、钯、铂、硒、碲等元素含量，见表2。
表1 铅阳极泥分银渣中部分元素含量（%）表2 铅阳极泥分银渣分金液中各元素质量（μg）（样品为R5）由表2可以看出，合粒中残留的杂质元素主要为残留的铅和铋。
3.2火试金硅酸度影响以样品R5为研究对象，研究在火试金不同的硅酸度配料下，和不同的氧化铅下对金银分析结果的影响。
结果见表3化铅用量少熔渣流动性较好的中性配料。
3.3 铋元素干扰影响由表1和表2可以看出，在火试金富集分离时，样品中可以影响到金银测定结果的主要元素为铋，为探究其对金银测定的影响，可在样品配料中加入一定量的纯铋和金银。
按照实验方法测定金银量，其结果见表4表4 铋元素对火试金测定影响本实验方法中采用了光谱测定合粒中的铋量，消除了传统重量法中铋带来的正干扰。
从表4可以看出，在本方法中铋对金银测定无明显干扰。
3.4 ICP-AES仪测定3.4.1 仪器参数的选择对本试验所用仪器的几个重要参数进行正交试验，综合分析电感耦合等离子体光谱仪的优化程序，考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子气流量、进液泵速、观测高度对被测元素谱线发射强度的影响，选择了本实验室的最佳仪器测量参数如下表5。
波长的选择分金溶液中的主要基体为银，加入盐酸后，银以氯化银形式沉淀，溶液中残留少量的银和铅、铋、金，光谱元素间干扰只需考虑银、铅、金、铋之间是否有干扰。
由仪器测定软件的数据可以看出，在表6推荐测定波长下，银、铅、铋、金之间无元素干扰。
测定介质及酸度移取一定量的铅铋金标准溶液于容量瓶中，使铅铋金的浓度分别10.00，10.00，5.00mg/L ，改变其介质及其酸度，测定其浓度的变化，考察溶液介质及酸度对其测定的影响，见表7。
由表6的数据可以看出，溶液在10%～25%的盐酸介质及10%～25%的王水介质中对测定均无明显影响。
3.3.4测定基体的影响分金溶液中主要基体为银离子，加入盐酸后，银以氯化银形式沉淀，此沉淀是否对待测元素有吸附作用，可采用加标回收来验证。
称取三组质量为0mg ，50mg ，300mg 的纯银金属。
采用样品分金方法溶解后，加入一定量的铅、铋、金标准溶液，按照实验方法对其进行氯化银沉淀，定容于50mL 容量瓶中，静置沉淀后，测定其浓度，见表8。
