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PVC硬片晶点、杂质和纤维粒子数的
检测补充规定
1.目的
为了能准确反映产品的外观质量情况，为生产及配方工艺的调
整改进提供可靠的依据，制定本规定。
2.范围
本规定适用于透明PVC硬片生产过程检验和最终检验。
3.责任人
本规定的责任人为现场质检员。
4.检测内容
4.1根据公司质量标准，在50×50cm2的面积上对片材中的晶点、杂质和纤维的粒子数目进行分类统计，并做出等级的判定。
4.2 检测方法采用在标准光源下直接观察和利用电子放大镜进行细微观察。
4.3 分类标识：晶点用表示，杂质用“△”表示，纤维用“□”表示。
4.4 检验要求
4.41 在检测过程中，对于其直径、长度小于标准(或不影响产品质量)的，可以不计。
4.42在检验过程中发现晶点、杂质和纤维超出标准时，需及时进行复检，取样10m，只对超出标准的进行检测（测量其直径或长度），根据检测结果和补充标准对产品进行判级。
5. 记录
5.1 检测完成后，把检测结果按项目分类记录在50×50cm2的样片上，并记录检测人、生产日期、规格、批号和PVC粉型号；并在《现
数记录表》进行记录。
6.质量标准（表一）
说明：本标准只适用于透明片，检测面积均为50×50cm2。
说明：本标准只适用于不透明片，检测面积均为50×50cm2。
说明：本标准只适用于不透明片，检测面积均为50×50cm2。
彩片厂
2005-05-30。
聚氯乙烯固体药用硬片YBB00212005国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)标准YBB00212005替代原YBB00212002聚氯乙烯固体药用硬片Julüyixi Gutiyaoyong YingpianPVC sheet for Solid Pharmaceutical Packaging本标准适用于以聚氯乙烯(PVC)树脂为主要原料制成的硬片，用于固体药品（片剂、胶囊剂等）泡罩包装。
【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。
应色泽均匀，不允许有凹凸发皱、油污、异物、穿孔、杂质。
每100cm2中，1.3mm及1.3mm以下的晶点，不得过3颗，不得有1.3mm以上的晶点。
【鉴别】（1）红外光谱* 取本品适量，照包装材红外光谱测定法（YBB00262004）第四法测定应与对照图谱基本一致。
（2）密度取本品约2g，照密度测定法（YBB00262004）测定，应为1.35～1.45g/cm3。
【物理性能】水蒸气透过量除另有规定外，取本品适量，照水蒸气透过量测定法（试行（YBB00092003）第一法杯式法测定，试验温度（23±0.6）℃，相对湿度（90±2）％, 不得过2.5g/（m2.24h）。
氧气透过量除另有规定外，取本品适量，照气体透过量测定法（YBB0082003）第一法测定。
应不得过30cm3/（m2•24h•0.1MPa）。
拉伸强度取本品适量，照拉伸性能测定法（YBB00112003）测定，试验速度（空载）100mm/min±10mm/min，试样为Ⅰ型。
纵向、横向拉伸强度平均值均不得低于44MPa。
耐冲击取本品适量，裁取长约150mm，宽为50mm试样，纵、横向各五个。
试样应在温度23℃±2℃，相对湿度50%±5%的环境中，放置4小时以上，并在上述条件下进行试验。
将试样固定在落球冲击试验机上，跨距为100mm，按照表1选取钢球和落球高度，使钢球自由落下于跨距中央部位，纵、横向均不得有二片以上破损。
品名: 药用聚氯乙烯PVC硬片批号：____________________ 20 1 31019 ________________________规格：_____________________________________________________________数量：_______________________ 25kg/桶________________________________物料代码：_____________________________________________________________生产厂家：____________________________________________________________检验项目：________________________ 全检 A _____________________ 检验依据：《药用聚氯乙烯PVC硬片质量标准》(STP —QC03 —001 ) 《药用聚氯乙烯PVC硬片检验标准操作规程》(SOP —QC03 —001 )结论：______________ □符合规定□不符合规定_____________________ 2品名: 药用聚氯乙烯PVC硬片检验结果为:5. 易氧化物：（标准：消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L ）之差不得过1.5ml。
）滴定液/编号：高锰酸钾滴定液（0.002mol/L ） 编号 溶液/编号： 稀硫酸 编号 ______________________检查方法：精密量取水浸液 20ml 两份，分别精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L 20ml 与稀硫酸1ml ，煮沸3分钟，迅速冷却，再分别加入碘化钾0.1g ,在暗处放置5分 钟，分别用硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L ）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示剂 0.25ml ，继续滴定至无色，消耗滴定液 ml 、 ml ;另取水空白液同法操作，消耗滴定液ml 。
目的：规范药用PVC硬片检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：药用PVC硬片。
责任：质检员。
程序：1.外观取供试品长25cm试片2个，置日光明亮处目检。
2.规格尺寸取供试品长25cm试片2个，用游标卡尺测量6个位置的宽度及厚度。
3化学性能3.1溶出物试验3.1.1试验液的制备取试片总面积为500cm2，用水适量清洗，切成小片，置500ml盐水瓶中，加水250ml，密封，置高压蒸汽灭菌器内，1090C加热30分钟，取出，放冷至室温，同批水为空白对照。
3.1.2澄清度取上述试液50ml，置钠氏比色管中，用肉眼平视观察，溶液应澄清。
3.1.3易氧化物精密量取上述试液20ml，精密加入0.02M高锰酸钾液3ml，稀硫酸5ml，加热煮沸10分钟，放冷后，精密加入草酸钠5ml，置水浴上加热至750～800C,用0.02M 高锰酸钾液，滴定至溶液显微红色，并持续15秒不褪色为终点，并用对照液作空白，计算两者消耗0.02M高锰酸钾液之差。
3.1.4重金属取上述溶液100ml，置那氏比色管中，加2mlPH3.5的乙酸缓冲液（取乙酸铵25g，药用PVC硬片的检验标准操作程序第2页加水25ml溶解后，加7M盐酸38.0ml，摇匀，用2M盐酸或5M氨水调节PH3.5，用水稀释至100ml）与1.0ml硫代硫酸铵试液（去1M氢氧化钠液15ml，加水5ml 与甘油20ml，摇匀，取此混合液1ml，加4％硫代乙酰铵液0.2ml，在水浴上加热20秒，放冷即得，本品应临用新配）摇匀，放置2分钟，观察颜色。
3.1.5钡取试片2g，置坩锅内，缓缓炽灼至碳化。
放冷加盐酸1ml溶解后，蒸干，在500炽灼使完全灰化。
放冷残渣用1M盐酸10ml溶解，过滤，滤液中加稀硫酸1ml 摇匀，不得发生混浊。
4.微生物检查供试液制备:取开孔面积20cm2的消毒金属模板压在试样内层面上，将无菌棉签用无菌生理盐水稍粘湿，在板孔范围内擦抹5次，换1支棉签再擦抹5次。
药用聚氯乙烯硬片检验标准1、目的：确保公司因生产需要而购进的包装材料符合规定的要求。
2、适用范围：本检验规程适用于以卫生级聚氯乙烯树脂为主要原料经炼塑、压延制成的透明药用聚氯乙烯薄片，主要做固体药品（片剂、胶囊剂等）泡罩包装的材料（以下简称PVC）。
3、质量标准和检验方法：3.1各种PVC应符合我司的样品（包括双方确认的材质等）或设计稿，并达到相应规格要求及配合尺寸。
3.2 外观要求与检验方法:3.2.1表面：PVC表面不允许有裂纹、伤痕、凹凸发皱、穿孔、析出、缺边；条状气泡3mm以上不允许有，3mm及3mm以下每平方米不超过10颗。
3.2.2卷取：平整、卷紧，切边整齐，不允许有漏切。
3.2.3接头数：每卷不得超过2个，每段长度应为10米以上（若接头在2个以上5个以下的，则由车间统计好损失的卷膜米数及浪费的人工，到时请供方折合成卷膜补偿给我司）。
3.2.4色泽：必须符合确认的标准样品，并在封样的上限/标准/下限范围内。
3.2.5洁净度：PVC卷内外不得有污染、灰尘；晶点在1.3mm以上不允许有，1.3mm及1.3mm以下每100cm2不超过3颗；黑点、白点杂质每平方米中粒径在0.3-0.8mm不超过20颗，0.8mm以上的不允许有；不允许油污。
3.2.6外包装：包装箱上应标明产品名称、容量、生产厂名、生产日期、数量、检验者代号等信息，同时包装纸箱不得脏及破损并内衬塑料保护袋，用胶带“工”字形封箱，出厂前产品必须附出厂检验报告单。
外观检验以目测为主，于正常光源下，60cm距离处正视观察。
3.3功能(物理机械性能)要求与检测方法：3.3.1拉伸强度试验：拉伸强度应大于450kgf/cm2。
检验方法：按GB 1040-79《塑料拉伸试验方法》进行。
3.3.2落球冲击破损试验：破损率应小于40%。
检验方法：按GB 5663-85的相应方法进行。
3.3.3加热伸缩率试验：加热伸缩率应为±7%。
检验方法：按GB 5663-85的相应方法进行。
目的：为检验药用聚氯乙烯PVC硬片规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.范围：适用于药用聚氯乙烯PVC硬片的检验。
职责：检验室主任、检验员规程：1．外观：取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。
应无色透明、均匀一致，不允许有凹凸发皱、油污、异物、穿孔、杂质。
每100㎝2中，1.3mm及1.3mm以下的晶点，不得过3颗，不得有1.3mm以上的晶点。
2．鉴别2.1 红外光谱取本品适量，采用内表面反射法，照分光光度法（SOP-QC-302-00）测定，应与对照图谱基本一致。
2.2 密度取本品2g，精密称定（Wa）。
再置水中，精密称定(Ws)。
按公式计算：Wa——————×d （水的密度）Wa – Ws本品的密度应为1.35～1.45（g/㎝3）。
3．检查（分割成长6㎝、宽0.3cm 3.1 溶出物试验取本品适量，分别取本品内表面积为300㎝2，的小片），用适量水清洗，一份置500ml具塞锥形瓶中，加水200ml，密封，置高压蒸汽灭菌器内，121℃±2℃加热30分钟取出，放冷至室温；另二份分别置具塞锥形瓶中，加65%乙醇（70℃±2℃）、正已烷（58℃±2℃）200ml浸泡2小时后取出，放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液，以同批水、65%乙醇、正已烷为空白剂备用。
3.1.1 澄清度取水浸液20ml，置50ml纳氏比色管中，照溶液澄清度检查法（SOP-QC-329-00）测定，溶液应澄清。
3.1.2 重金属精密量取水浸液20ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（SOP-QC-322-00），不得过百万分之一。
3.1.3 易氧化物精密量取水浸液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20ml 与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.001mol/L）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过1.5ml。
聚氯乙烯固体药用硬片检验操作规程
目的：建立包装材料聚氯乙烯固体药用硬片的检验操作规程
范围：适用于聚氯乙烯固体药用硬片的质量检验
职责：质量管理部包装材料检查员
执行标准：聚氯乙烯固体药用硬片质量标准(YBB00212005-2015)
规程：
1 尺寸规格（用具：直尺、千分尺）
——测量聚氯乙烯固体药用硬片尺寸是否与标准一致
2 外观
——检查外观是否无色透明、均匀一致；是否有裂纹、伤痕、凹凸发皱、穿孔等缺陷；不得有析出、缺边、油污现象。
——检查表面是否有晶点，晶点大小不得超过1.3mm，大小≤1.3mm的晶点每100cm2不得超过3颗。
——检查表面是否有黑点和白点杂质。
——检查是否有条状气泡。
——检查每卷是否紧实，平整，切边是否整齐。
——检查每卷接头数。
——检查有无出厂检验报告书。
3 微生物限度检查
按微生物限度检查标准操作规程进行检查。
pvc化验操作规程PVC（聚氯乙烯）是一种常见的塑料材料，广泛应用于建筑、电子、医疗等领域。
在使用PVC材料之前，需要进行化验操作以确保其质量和性能。
下面是一份PVC化验操作规程，旨在确保化验过程的准确性和可靠性。
一、化验准备1. 确定化验所需的PVC样品种类和数量，并在记录本上进行记录。
2. 根据化验项目要求，准备好所需的实验器材和试剂，确保其准确性和完整性，并按照标准操作进行校准和检查。
3. 清洗实验器材和容器，确保无杂质和污染，并保证实验环境的整洁。
4. 处理PVC样品，确保其无任何污染和杂质，并按照标准程序进行样品切割和前处理。
二、化验操作1. 密度测定(1) 取适量的PVC样品，并用天平称取其质量，记录在记录本上。
(2) 在天平上称取一定质量的水，并记录在记录本上。
(3) 将PVC样品放入烧杯中，记录下质量，再加入已称取好的水，并轻轻搅拌均匀。
(4) 将烧杯放在密度计上，读取并记录下浮力和温度。
(5) 根据密度计的读数，计算得出PVC样品的密度，并记录在记录本上。
2. 熔融指数测定(1) 准备好熔融指数测定仪和试验器材，按照仪器操作说明进行校准和检查。
(2) 取一定质量的PVC样品，并记录在记录本上。
(3) 将PVC样品放入熔融指数测定仪的熔融腔中，并按照仪器操作说明进行操作。
(4) 测定完成后，记录仪器读数并计算出PVC样品的熔融指数，记录在记录本上。
3. 抗张强度测定(1) 根据标准要求，准备好拉伸试验机和试材。
(2) 取一定长度的PVC样品，并记录在记录本上。
(3) 将PVC样品固定在拉伸试验机上，按照标准操作程序进行拉伸实验。
(4) 记录下拉伸过程中的最大载荷和样品断裂的位置，计算出PVC样品的抗张强度，并记录在记录本上。
4. 硬度测定(1) 准备好硬度测试仪和样品。
(2) 取一定长度的PVC样品，并记录在记录本上。
(3) 将PVC样品放入硬度测试仪中，按照标准操作程序进行测试。
1.目的：建立一个聚氯乙烯固体药用硬片检验的标准操作程序，使检验操作过程规范化。
2.范围：本标准适用于进厂聚氯乙烯固体药用硬片的检验。
3.职责：本文件由QC负责起草，质量部经理审核,质量管理负责人批准,QC负责本操作规程的实施。
4.内容：4.1引用标准聚氯乙烯固体药用硬片质量标准(编码：TS-QS-2008-00)。
4.2【规格尺寸及偏差】取聚氯乙烯固体药用硬片用精度为0.01mm的千分尺测定两边、中间等各部位的厚度，用精度为0.5mm的直尺测定其宽度，共测6处，其结果应符合要求。
若有一项不合格，则该卷为不合格。
4.3【外观质量】4.3.1外观检验：氯乙烯固体药用硬片按每卷取2m进行检验。
4.3.2取聚氯乙烯固体药用硬片检验，应符合下列要求。
4.4.1密度法：取本品2g，照密度测定法（YBB00132-2015)测定，应为1.25~1.45g/cm2。
4.5【物理性能】4.5.1水蒸气透过两取本品适量，照水蒸气透过量测定法（YBB00092003-2015)测定，不得过2.5g/(m2·24h)。
4.5.2氧气透过量取本品适量，照气体透过量测定法（YBB00082003-2015)测定，不得过30cm3/(m2·24h·0.1MPa)。
4.5.3拉伸强度取本品适量，照拉伸性能测定法（YBB00112003-2015）测定，试验速度（空载）100mm/min±10mm/min，试样为I型。
纵向、横向拉伸强度平均值不得低于44MPa。
4.5.4耐冲击取本品适量，裁取150mm*150mm试片，纵横各5片。
试样在温度23℃±2℃，相对湿度50%±5%的环境中，放置4小时以上，并在上述条件下进行试验。
将试样固定在落球冲击试验机上，跨距为100mm。
按下表选取钢球和落球高度，使钢球自由落下于跨距中央部位，纵横向均不得有2片以上破损。
取本品适量，照加热伸缩率测定法（YBB00292004-2015)测定，伸缩率应在±6%以内。
制药有限公司GMP管理文件
一、范围：本标准规定了药用聚氯乙烯（PVC）硬片的检验方法和操作要求；本标准适用于药用聚氯乙烯（PVC）硬片的质量检测。
二、引用标准：GB5663-85，GB4615-84《聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单位含量测定方法》。
三、质量标准：
四、仪器：
烘箱、游标卡尺。
五、试验方法
1、外观检验
在60cm距离正视观察
2、加热伸缩率试验
2.1设备：加热试验选用老化试验箱或烘臬，共控温精度为±1℃。
长度测定选用精度0.02mm的游标卡尺。
2.2 试样；从硬片上切取正方形试片二片（如图 1所示），每片宽度120mm。
找准中心划出纵向AB、横向CD间距为100mm互相垂直90℃二条线。
2.3 操作：将试片平放在玻璃板上，置于1001℃的试验箱中，持续10min，取出冷却至室温，然后准确测定每片AB、CD线段长度。
2.4 计算；先求得两片AB、CD的平均值，并按式（1）算出纵向和横向的伸缩率：
L
2-L
1
S% = ——————×100% （1）
L
1
式中：S：伸缩率；
L
1
：加热前的标点间的距离，mm；
L
2
：加热后的标点间的距离，mm。
六、检测规则
1、聚氯乙烯硬片以同一配方，同一工艺，同一规格为一批。
每批数量不得超过20t。
2、尺寸、公差及外观应逐卷检验。
3、物理性能及化学性能急性毒性试验的验收以厂家检验报告书为依据。
4、检验结果应按下列规定处理。
4.1 公差及外观，其中一项不合格，则该卷为不合格品。
4.2 物理性能不论任何一项不合格，应重新以原批中加倍取样复试
仍不合格，则整批不得作为药用包装材料。
