下载文档原格式
目的建立药用炭的检验标准操作规程，使检验过程程序化，标准化。
范围适用于药用炭的检验操作。
责任质量部QC人员修改，QC主任审核，质量部经理批准执行，QC人员负责实施。
内容1名称1.1中文名称：药用炭1.2汉语拼音：Yaoyongtan1.3英文名称：Medicinal Charcoal2性状本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
3仪器与用具3.1仪器恒温干燥箱、电阻炉、内毒素凝胶法检测仪、电位指示仪、电子天平（万分之一）、架盘天平、电子万用炉。
3.2用具纳氏比色管(25ml、50ml)、移液管（1ml、2ml、10ml、20ml）、量瓶（100ml、250ml、500ml、1000ml）、滤纸（中速）、漏斗、石蕊试纸、量杯（10ml、25ml、50ml）、坩埚、扁形称量瓶、洗耳球、具塞量筒、酒精灯。
4试剂与试液4.1试剂硝酸、氯化钠、硝酸银、盐酸、硫酸钾、氯化钡、氢氧化钠、硫酸、乙醇、硫酸锌、碘化汞钾、硫酸奎宁、氨水、抗坏血酸、硝酸铅、硫代乙酰胺、甘油、硫酸铁铵、过硫酸铵、硫酸氰胺、溴、酚酞、氢氧化钙、亚铁氰化钾。
4.2试液4.2.1稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.2.2标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4.2.3硝酸银试液：可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）。
取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
4.2.4稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.2.5标准硫酸钾：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
4.2.6 25%氯化钡溶液：取25g氯化钡，加水使溶解成100ml，即得。
医院药剂科药品质量检查操作规程
一、科室应建立药品质量检查组。
药学部主任担任组长,各部门负责人为药品质量检查组组员。
二、每季度对药品进行质量检查。
三、质量检查员的职责
1.定期组织本室人员对药品质量情况进行检查。
2.严格控制药品在有效期内使用。
3.药品按其保存条件放置，如冷藏、避光等。
4.及时发现影响本室药品质量的内外因素并及时解决,及时报告。
5.发现本室的药品有质量问题应及时与药库联系，立即停止使用并通知临床医师。
四、质量检查组对各部门的药品实行抽查制度。
五、每年召开1次药品质量检查会议，总结工作，通报讨论药学部药品质量状况，提出改进措施。
药用炭检验原始记录亚甲基蓝吸附力：（≥120ml/g）精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0.25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液（0.05mol/L）35ml，密塞，摇匀放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml ,分别用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
供试品消耗硫代硫酸钠(0.1mol/L)体积V112.50 ml V212.52_ml平均V12.51 ml空白试验消耗硫代硫酸钠(0.1mol/L)体积V010.73ml计算:本品消耗碘滴定液= V- V0 =1.78ml药用炭药用炭拼音名：Yaoyongtan英文名：Medicinal Charcoal书页号：2000年版二部－449【性状】本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
【检查】酸碱度取本品2.5g，加水50ml，煮沸5 分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。
氯化物取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.10％)。
硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.05％)。
未炭化物取本品0.25g ，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml ，水9.5ml 混合制成）比较，不得更深。
酸中溶解物取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml ，煮沸5 分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
范围：针用活性炭职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.性状——本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
2.检查2.1酸碱度——取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，用石蕊试纸检查应显中性反应。
2.2氯化物——取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
2.2.1执行SOP-QM-405《氯化物检查标准操作规程》。
2.3硫酸盐——取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
2.3.1执行SOP-QM-406《硫酸盐检查标准操作规程》。
2.4未炭化物——取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成）比较不得更深。
2.5酸中溶解物——取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
2.5.1执行SOP-QM-409《炽灼残渣检查标准操作规程》。
2.6干燥失重取本品，在120℃干燥恒重，减失重量不得过10.0%。
2.6.1执行SOP-QM-408《干燥失重检查标准操作规程》2.7炽灼残渣——取本品约0.5g，加乙醇2～3滴湿润后，依法检查，遗留残渣不能超过3.0%。
2.7.1执行SOP-QM-409《炽灼残渣检查标准操作规程》2.8铁盐——取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水平30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。
药用炭操作规程1. 引言本操作规程旨在规范药用炭的操作流程，确保操作安全、高效。
为了保证药用炭的质量和效果，每一位操作人员必须熟悉并遵守本规程。
2. 术语定义•药用炭：经过特定工艺处理后，可用于药物吸附和毒素排除的一种特殊炭制品。
•操作人员：指在药用炭的生产、质检、包装等环节中从事操作工作的员工。
3. 操作流程3.1 药用炭生产工艺药用炭的生产工艺包括原材料处理、炭化、活化和研磨等过程。
具体操作流程如下：1.原材料处理–准备原材料：按照配方要求，将原材料按比例进行称量。
–清洗原材料：将原材料浸泡在清水中，用清水反复冲洗，去除杂质、尘埃等。
–晾干原材料：将清洗后的原材料晾干，去除多余水分。
2.炭化–装填原材料：将晾干的原材料均匀地装填到炭化炉中。
–加热炭化：将炭化炉加热至适当温度，进行炭化过程。
温度和时间根据不同原材料及配方要求进行调整。
–冷却炭化产物：将炭化后的产品冷却至室温。
3.活化–装填炭化产物：将冷却的炭化产物均匀地装填到活化装置中。
–加热活化：通过加热活化装置，提高温度以进行活化反应。
温度和时间根据不同产品要求进行调整。
–冷却活化产物：将活化后的产品冷却至室温。
4.研磨–研磨设备准备：准备研磨装置和研磨介质。
–加料研磨：将活化产物加入研磨装置中，启动研磨设备进行研磨操作。
–分装包装：根据产品需求，将研磨后的药用炭进行分装、包装。
3.2 药用炭质检流程药用炭质检是保证产品质量的重要环节。
质检流程如下：1.样品采集：从生产线上提取药用炭样品，确保样品代表性。
2.外观检查：对样品进行外观检查，检查是否存在异物、裂痕、变形等。
3.酸度测试：使用酸度试剂对样品进行酸度测试，检测产品的酸碱度。
4.吸附性能检测：将药用炭样品与特定药物或毒素溶液接触后，测量其吸附效果。
5.物理性能检测：对样品进行孔径测定、比表面积测试等，评估产品的物理性能。
6.检验报告生成：对药用炭样品进行定量化分析，并生成相应检验报告。
范围：针用活性炭职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.性状——本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
2.检查2.1酸碱度——取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，用石蕊试纸检查应显中性反应。
2.2氯化物——取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
2.2.1执行SOP-QM-405《氯化物检查标准操作规程》。
2.3硫酸盐——取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
2.3.1执行SOP-QM-406《硫酸盐检查标准操作规程》。
2.4未炭化物——取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成）比较不得更深。
2.5酸中溶解物——取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
2.5.1执行SOP-QM-409《炽灼残渣检查标准操作规程》。
2.6干燥失重取本品，在120℃干燥恒重，减失重量不得过10.0%。
2.6.1执行SOP-QM-408《干燥失重检查标准操作规程》2.7炽灼残渣——取本品约0.5g，加乙醇2～3滴湿润后，依法检查，遗留残渣不能超过3.0%。
2.7.1执行SOP-QM-409《炽灼残渣检查标准操作规程》2.8铁盐——取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水平30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。
活性炭检验操作规程1.目的：为了保证活性炭的质量可靠、稳定。
2.范围：适用于大输液用辅料活性炭的检测。
3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序4.1外观黑色；无臭，无味的细粉末；无沙性。
4.2硫酸奎宁吸附力的测定4.2.1试剂和溶液4.2.1.1硫酸奎宁溶液，0.12%；称取1.20g（准确至0.001g）硫酸奎宁于1000ml烧杯中加水约500ml，加热溶解后稍冷，移入1000ml容量瓶中，用热水洗净原烧杯，洗涤液全部移入容量瓶中，待冷却至室温，用水稀释至刻度线，摇匀。
4.2.1.2碘化汞钾溶液；称取氯化汞1.36g，加水60ml使之溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使之溶解，将两液混合，加水稀释至100ml。
4.2.1.3盐酸。
4.2.2测定方法称取干燥试样1.000g（准确到0.0001g），置于250ml具磨口塞的锥形瓶中，用移液管加入0.12%硫酸奎宁溶液100ml，将瓶塞盖严，强力振摇5分钟，即用直径12.5cm的中速滤纸进行过滤，取滤液10ml于比色管中，加盐酸1滴，碘化汞钾溶液5滴，溶液不得发生浑浊，即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于120mg/g，反之则小于120mg/g。
4.3亚甲基蓝吸附力的测定4.3.1试剂和溶液4.3.1.1缓冲溶液，pH≈7；称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000ml水中，此缓冲液pH 约为7。
4.3.1.2亚甲基蓝试验液，1.5g/L；4.3.1.2.1配制由于亚甲兰在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在（105±0.5）℃下干燥四小时后，测定其水分。
4.3.1.2.2亚甲兰未干燥物品的取用量按下式计算：M未干燥物取用量 =P（1-E）式中：E——水分，%；M——要取用的干燥品质量，g；P——亚甲基蓝的纯度，%。
按上列公式计算1.5g亚甲兰所需的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝（准确至1mg）溶解于温度为（60±10）℃缓冲溶液中，待溶解后，冷却到室温过滤于1000ml容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线，摇匀。
ABC药品有限公司
药品生产质量管理体系
操作规程文件
2020年最新版
编制: 日期:
审核: 日期:
批准: 日期:
发放范围：公司各部门2020年01月01日生效
目录
序号内容页码1目的 (3)
2 适用范围 (3)
3职责 (3)
4 内容 (3)
文件更改履历 (4)
1目的
建立输液及小针用活性炭精制的标准操作程序。
2范围
注射剂车间针用活性炭的精制。
3责任
3.1 洁净区班长负责组织操作工正确实施精制操作。
3.2 车间工艺员、质监员负责精兵制操作的监督和检查，使精制质量符合要求。
3.3 精制操作工有按操作规程正确操作的责任。
4参考文件
SOP文件之作业指导文件。
5内容
5.1 称取400g针用737型活性炭，置于一个5000ml烧杯中，加入3000ml70~80℃的5%（W/V）NaOH溶液，于不断搅拌下浸泡30分钟。
5.2 倾去碱液，用注射用水清洗5次，每次约3000ml，浸泡搅拌3分钟后倾去洗至中性（PH值为7-8）。
5.3 再加入3000ml70~80℃的5%（W/V）HCL溶液，于不断搅拌下浸泡30分钟。
5.4 倾去酸液，用注射用水清洗5次，每次约3000ml，浸泡搅拌3分钟后倾去，洗至中性（PH值为6-7）。
5.5 减压抽滤至干，于130~150℃干燥2小时后密闭保存备用。
6培训
6.1 培训对象：配制班长及精制操作工。
6.2 培训时间：二小时。
文件更改履历
文件更改履历。
精密度.范围：适用于本企业药用炭的检验职责：原辅材料检验员对本标准负责.内容：一、范围：本标准规定了药用炭的质量检验.二、引用标准：中国药典2015年版二部〔718页〕四、操作步骤：1. 性状:黑色粉末,无臭,无味,无砂性.2. 干燥失重:≤10.0%2.1检验仪器2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱TG328A 分析天平2.1.3 称量瓶2.1 检验程序取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％.2.3 计算:式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g;B:烘后称量瓶加炭样重,g;W:样品取用量,g.3. 酸碱度:3.1 仪器和试剂3.1.1 100ml 三角烧瓶3.1.2 石蕊试纸3.2 检验程序取本品2.5g 于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应.4. 铁盐: ≤0.05％4.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见〔通则0807>,4.2 检验程序：取本品1.0g 于100ml 三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml 分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml 容量瓶中,加水稀释至100ml 摇匀,精密量取5ml 于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml 和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml 后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml 摇匀,所呈红色与1ml 标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深.%100⨯-=WB A 干燥失重5．重金属: ≤0.003％5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见〔通则0821第一法〕5.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤,合并滤液与洗液,加水适量使成50ml,摇匀,分取20ml,加酚酞指示剂1滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液 <pH3.5>2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液<pH3.5>2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深. 6．氯化物：≤0.1％6.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见<通则0801〕检验程序取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀,分取20ml ,依法检查,与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,不得更浓.7．硫酸盐：≤0.05％7.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见〔通则0802〕7.2 检验程序取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检查,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓.8. 未炭化物8.1 试剂和溶液8.1.1 氢氧化钠试液8.1.2色度对照液:取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水9.5ml混合制成.8.2检验程序取本品0.25g于100ml三角瓶中,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过,滤液如显色,与色度对照液比较,不得更深.9. 酸中溶解物:遗留残渣≤10mg9.1 试剂和溶液9.1.1 盐酸<分析纯>9.1.2 硫酸<分析纯>9.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加盐酸5ml与水20ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用10ml热水洗涤,合并滤液与洗液,加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重, 遗留残渣不得超过8mg. 10. 炽灼残渣:≤3.0%取本品约0.50g,加乙醇2～3滴湿润后,按〔通则0841〕方法测定.11. 锌盐: ≤0.02%11.1 试剂和溶液11.1.1 盐酸溶液<1→2>11.1.2 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得.本品应临用新制.11.1.3 标准锌溶液:精密称取硫酸锌<ZnSO4·7H2O>44mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml, 置另一100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每1ml相当于10μg的Zn.11.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加水25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取10ml于纳氏比色管中,加抗坏血酸0.5g,加盐酸溶液4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓.12. 吸着力:12.1 试验仪器12.1.1一般实验室玻璃仪器12.1.281-2型磁力搅拌器12.2试剂和溶液12.2.1 缓冲溶液A>称取9.07gKH2PO4溶解于1000ml水中,搅匀;B>称取35.9gNa2HPO4·12H2O,溶解于1500ml水中,搅匀.以上A液、B液混合均匀,此缓冲液的pH值约为7.12.2.2 硫酸铜色度标准液:称取硫酸铜<CuSO4·5H2O>2.40g加水溶解后移入100ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀.12.2.3 0.1％亚甲基兰试验液A 配制:根据亚甲基兰的干燥失重和纯度,按下式计算1.0g 亚甲基兰干燥品所需取用的未干燥品重,精密称定<准确0.001g>,溶于温度为50～70℃的缓冲溶液中,冷却后,移入1000ml 容量瓶中,用缓冲液洗涤容器并稀释至标线,摇匀即得.式中 X:未干燥品的取用量;P:亚甲基兰的纯度<％>;E:干燥失重<％><1>、注:由于亚甲基兰在干燥过程中性质发生变化,因此0.1％亚甲基兰试液的配制中所用的亚甲基兰应使用未干燥的物料.<2>、附亚甲基兰干燥失重的测定:取本品1g<准确到0.001g>,置100•～110℃干燥4小时,移入干燥器中放冷后称重,按下式计算干燥失重.式中 B:烘烤减失重量,g;A:本品取用量,g;E:干燥失重<％>B:0.1％亚甲基兰试验液的鉴定:取上述配制的亚甲基兰试验液15ml 于200ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再自此稀释液中吸取2ml 置100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,将此稀释液移入分光光度比色皿中 <光径10mm>在波长665nm 处测定消光值,此消光值应与硫酸铜色度标准液同时测定的消光值相符<相差不得大于±0.01>,<如不相符,可向试验液中添加亚甲基兰或缓冲液调节之>.12.2.4 0.12%硫酸奎宁溶液12.2.5 盐酸<分析纯>12.2.6碘化汞钾试液: 取二氯化汞1.36g,加水60ml 使溶解,另取碘化钾5g,加水10ml 使溶解,将两液混合,加水稀释至100ml,即得.)1(0.1E P X -=%100⨯=AB E12.2.7 10%醋酸钠溶液12.2.8 碘滴定液<0.1mol/L>12.2.9 硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L>12.3检验程序12.3.1 取干燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20℃下,用力振摇5分钟, 立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴,不得发生浑浊.12.3.2精密量取0.1%的亚甲基兰试液各50ml,分别置两个100ml具塞量筒中,一筒加干燥至恒重的本品0.25g,密塞, 在室温不低于20℃下,强力振摇5分钟, 将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,分别置两个250ml的容量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后,在不断旋动下,精密加碘滴定液<0.1mol/L>35ml, 密塞,摇匀,放置,每隔 10分钟强力振摇1次,50分钟后,用水稀释至刻度,摇匀, 放置10分钟, 分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L>滴定.两者消耗碘滴定液<0.1mol/L>的差数不得少于1.2ml.13、附件药用炭检验原始记录〔编号：KF-STP-03-21〔J〕-1检验单号：药用炭检验原始记录KF-STP-03-21<J>-1〔规定：应为本品为黑色粉末；无臭;无砂性.〕单项结论：[鉴别] 取本品0.1 g,置耐热玻璃管中,在缓缓通人压缩空气的同时,在放置样品的玻璃管处,用酒精灯加热灼烧〔注意不应产生明火〕,产生的气体通入氢氧化钙试液中,即__________________.<规定：应生成白色沉淀..>单项结论：[检查]1. 取本品2.5g加水50ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清,遇石蕊试纸应______________.<规定：遇石蕊试纸应显中性反应.>单项结论：2.氯化物：取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml,依法检查〔通则0801>,与标准氯化钠溶液5.Oml制成的对照液比较,________________ .<规定：不得更浓<0.1%>>单项结论：3.硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检査〔通则0802>,与标准硫酸钾溶液5. 0ml制成的对照液比较,_______________.<规定：不得更浓<0.05%>>单项结论：4.未炭化物取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液如显色,与对照液〔取比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0. 2ml,水9. 5m l混合制成〕比较,_______________.<规定：不得更深>>单项结论：8.铁盐取本品l.O g ,加lm o l/L盐酸溶液25ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,用热水30ml 分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成100ml,摇匀；精密量取5ml,置50ml纳氏比色管中,依法检査〔通则0807>,与标准铁溶液 2. 5m l制成的对照液比较,____________________________ .<规定：不得更浓<0.05%>单项结论：8.锌盐取本品1. 0g,加水25ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,用热水30ml分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成100ml,摇匀；精密量取10ml,置50ml纳氏比色管中,加抗坏血酸0. 5g,加盐酸溶液〔1—2>4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水稀释至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液[精密称取硫酸锌〔ZnS04 • 7H20>44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一 100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每lm l相当于10鸿的Zn]2ml用同一方法制成的对照液比较,__________________________ .<规定：不得更浓<0.02%>单项结论：9.重金属取本品l.Og,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用沸水35ml洗涤,合并滤液与洗液,加水适量使成50ml,摇匀；分取20ml,加酚酞指示液1滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液〔pH 3. 5>2ml与水适量使成25ml,加抗坏血酸0. 5g溶解后,依法检查〔通则0821第一法〕,5 分钟时比色,含重金属____________________.<规定：不得过百万分之三十>单项结论：10.吸着力〔1>取干燥至恒重的本品l.O g ,加0_ 12% 硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20C下,用力振摇5 分钟,立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴,_____________________.<规定：不得发生浑浊>单项结论：<2>精密量取0.1%亚甲蓝溶液50ml两份,分别置100ml具塞量筒中,一支量筒中加干燥至恒重的本品0.25g,密塞,在室温不低于20°C下,强力振摇5 分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液各25ml,分别置两支250ml量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后,在不断轻微振摇下,各精密加碘滴定液<0. 05mol/L>35ml,密塞,摇匀,放置,每隔10分钟强力振摇1 次,50分钟后,分别用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液〔0. lmol/L>滴定.两者消耗碘滴定液〔0.05mol/L>体积的差数____________________________.<规定：两者消耗碘滴定液〔0.05mol/L>体积的差数不得少于 1.2ml〕单项结论：结论：本品经检验以上项目 .检验人：复核人：共2页第2页。
1目的确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。
2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。
3责任化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定，并对检验结果负责。
4内容4.1性状本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
4.2检查4.2.1酸碱度4.2.1.1仪器分析天平、电炉、量筒等4.2.1.2试液及配制石蕊试纸取石蕊粉末10g，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。
4.2.1.3检验操作取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml，如不澄清再过滤，将石蕊试纸条浸入上述溶液中，应不变色，显中性反应。
第2页/共9页4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。
4.2.2.2试液及配制a.标准氯化钠溶液称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。
b.稀硝酸取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
c.硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
4.2.2.3检验操作供试品溶液制备取4.2.1.3项下滤液10ml，加水适量使成200ml，摇匀，分取20ml，加水溶解成25ml，再加稀硝酸10ml，（溶液如不澄清则过滤）置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得。
对照溶液制备取标准氯化钠溶液5ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
4.2.2.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.10%）。
4.2.3硫酸盐4.2.3.1仪器比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。
4.2.3.2试液及配制a.标准硫酸钾溶液称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml相当于100μg的SO4）。
b.25%氯化钡溶液第3页/共9页取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，如不澄清应过滤，即得。
4.2.3.3检验操作供试品溶液的制备取4.2.1.3项下滤液20ml，加水使成约40ml，溶液如不澄清，应过滤，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml摇匀，即得。
对照溶液的制备取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
4.2.3.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。
4.2.4未炭化物4.2.4.1仪器分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。
4.2.4.2试液及配制A.氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。
B.比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾细粉0.4000g，置于500ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液中含有0.800mg重铬酸钾。
C.比色用氯化钴液所需试剂a.盐酸溶液(1→40)：取盐酸10ml，加入适量水中，并使成400ml，摇匀，即得。
b.氨试液：取浓氨溶液40ml,加水使成100ml，摇匀，即得。
c.1mol/L醋酸液（分子量60.05）：取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,摇匀，即得。
d.乙酸-乙酸钠缓冲液（PH6.0）：取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸液20ml溶解后，加水稀释至500ml，即得。
e.二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，摇匀，即得。
f.EDTA-2Na(0.5mol/l)标准液：取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
第4页/共9页标定：取在约800℃灼烧至恒重的基准氧化0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml，使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml，加氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）10ml,再加铬黑Ｔ指示剂少许，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白校正。
每１ml乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。
计算W×1000C(mol/L)=(V1-V0)×4.069式中V1——消耗滴定液体积ml；V0——空白滴定消耗标准液体积ml；4.069——滴定度。
g.稀盐酸：取盐酸234ml，加入适量水中，并稀释至1000ml，摇匀，即得。
h.氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，摇匀，即得。
i.铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
配制取氯化钴32.5g，加盐酸溶液(1→40)适量溶解成500ml，精密吸取2ml，于锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加乙酸-乙酸钠缓冲液(PH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。
每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.90mg的(CoCl2.6H2O)。
根据上述滴定结果，在剩余的原液中加盐酸溶液(1→40)适量，使每1ml的溶液中含59.5mg的CoCl2.6H2O。
4.2.4.3检验操作供试液制备取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过，即得。
对照液制备取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成。
4.2.4.4结果判定供试液与对照液比较，颜色不得更深。
4.2.5酸中溶解物4.2.5.1仪器扭力天平、电炉、量筒、马弗炉、分析天平、瓷坩埚、水浴锅等。
第5页/共9页4.2.5.2试液盐酸、硫酸4.2.5.3检验操作取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，置水浴上蒸干，蒸干后，在500-600℃炽灼至恒重。
4.2.5.4结果判定遗留残渣不得超过10mg。
4.2.6干燥失重4.2.6.1仪器电热恒温干燥箱、分析天平、称量瓶。
4.2.6.2检验操作取本品约1g，精密称定，置在120℃干燥至恒重的称量瓶中，厚度不可超过5mm，放入烘箱内，同时取下瓶盖，置称量瓶旁，在120℃干燥至恒重，取出时应将称量瓶盖盖好，在干燥器放置约30分钟，然后称重。
按下式计算M1-M2干燥失重%=×100%M式中：M1——样品加恒重的称量瓶重g；M2——干燥恒重后的样品加称量瓶重g；M——样品重g。
4.2.6.3结果判定减失重量不得超过10.0%。
4.2.7炽灼残渣4.2.7.1仪器马福炉、瓷坩锅、分析天平、称量瓶、电炉、干燥器、长柄坩钳4.2.7.2试液硫酸4.2.7.3检验操作取本品约0.5g，置在700-800℃干燥至恒重的瓷坩锅中，精密称定，加乙醇2-3滴湿润，置通风橱内电炉上，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温使硫酸挥发，再在700-800℃炽灼使完全灰化，降温后取出，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。
计算第6页/共9页W2–W1炽灼残渣（%）=————×100W3式中：W1——炽灼前空坩埚重量g；W2——炽灼后坩埚和残渣重量g；W3——供试品重g。
4.2.7.4结果判定遗留残渣不得过3.0%。
4.2.8铁盐4.2.8.1仪器电炉、纳氏比色管、分析天平、容量瓶4.2.8.2试液及配制a、1mol/L盐酸：取盐酸90ml加水适量使成1000ml，摇匀，即得。
b、标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的铁）。
c、30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水使溶解并稀释至100ml，摇匀，即得。
4.2.8.3检验操作供试品溶液制备取本品1.0g，加1mol/L盐酸25ml，煮沸5分钟，放冷，过滤，用热水30ml 分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%的硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。
对照品溶液制备取标准铁溶液2.5ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。
4.2.8.4结果判定供试溶液与对照溶液比较，颜色不得更深（0.05%）。
4.2.9锌盐4.2.9.1仪器纳氏比色管、电炉、容量瓶、移液管、分析天平、烧杯。
第7页/共9页4.2.9.2试液及配制a、盐酸溶液（1→2）：取盐酸10ml，加水稀释至20ml。
b、亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml溶解，即得。
（本液需临用前新配）c、标准锌溶液：精密称取硫酸锌(ZnSO4.7H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Zn）。
4.2.9.3检验操作供试品溶液制备取本品1.0g，置烧杯中，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取10ml，加抗坏血酸0.5g，置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液制备取标准锌溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2)4ml，与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。
