两步法制备超疏水性ZnO纳米棒薄膜_公茂刚

格式：pdf
大小：368.65 KB
文档页数：5

下载文档原格式

ZnO薄膜的制备技术与应用领域

ZnO薄膜的制备技术与应用领域
南貌
【期刊名称】《电脑知识与技术》
【年(卷),期】2013(000)005
【摘要】ZnO是一种新型的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带(3.37eV)化合物半导体材料，具有较高的激子束缚能(室温下为60meV)和光增益系数320cm-1，是一种理想的短波长光电器件材料，在蓝紫光发光二极管（LEDs）和激光器（LDs）等领域有巨大的应用潜力。

该文就ZnO薄膜的制备方法和应用做一简要综述。

【总页数】2页(P1209-1210)
【作者】南貌
【作者单位】宝鸡职业技术学院,陕西宝鸡,721013
【正文语种】中文
【中图分类】TP3
【相关文献】
1.脉冲激光沉积法制备ZnO薄膜中衬底温度对ZnO薄膜结构的影响 [J], 刘涛
2.ZnO薄膜材料制备技术及其应用领域研究 [J], 姜明;崔传文
3.Ar流量对磁控溅射制备Al掺杂ZnO薄膜的影响 [J], 赵笑昆;李博研;冯波
4.溶胶-凝胶旋涂法制备In-N共掺ZnO薄膜及其光学性能研究 [J], 薄玉娇;蔺冬雪;王媛媛;藏谷丹;王玉新
5.Sol-Gel法制备B-N共掺ZnO薄膜及光学性能研究 [J], 王玉新;褚浩博;赵莉;蔺冬雪;李真
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一种氧化锌纳米棒薄膜的制备方法

一种氧化锌纳米棒薄膜的制备方法
佚名
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2012(44)11
【摘要】本发明公布了一种氧化锌纳米棒薄膜的制备方法．其主要制备步骤为：1）在一个基底板上合成多晶体（粒径为1-100nm）的氧化锌籽晶层；2）制备氧化
锌纳米棒薄膜生长溶液（浓度为0．001-0．1mol／L且含有六亚甲基四胺的锌离子溶液），在50～100℃、0．5～10h的条件下，可以得到氧化锌晶体柱状层。

【总页数】1页(P11-11)
【关键词】氧化锌纳米棒;制备方法;薄膜生长;六亚甲基四胺;离子溶液;氧化锌晶体;
制备步骤;籽晶层
【正文语种】中文
【中图分类】TQ226.31
【相关文献】
1.氧化锌纳米棒及纳米管阵列薄膜的制备 [J], 程磊;江常龙
2.无催化脉冲激光沉积方法制备氧化锌纳米棒阵列 [J], 张凤;张喜林
3.一种在固体基底上制备高度取向氧化锌纳米棒的新方法 [J], 郭敏;刁鹏;蔡生民
4.一种制备凹凸棒土／氧化锌纳米复合材料的方法 [J],
5.一种氧化锌纳米棒及制备方法和应用 [J],
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

纳米ZnO薄膜的制备

纳米ZnO薄膜的制备
一、ZnO前驱体的制备
1、实验仪器：25 mL三口烧瓶一个、150 ℃量程的温度计一支、24口冷凝管一根、油浴锅一个、磁力搅拌器、陶瓷加热台；
2、实验试剂：甲基硅油、二水乙酸锌（Zn ( CH3COO ) 2 ·2H2O）、乙醇胺、乙二醇甲醚；
3、实验步骤：
①称量二水乙酸锌1.0975 g
乙醇胺0.3 mL 0.5 mol/L ZnO前驱体
乙二醇甲醚10 mL
在三口烧瓶中将称量好的二水乙酸锌溶解于乙二醇甲醚中，再加入与二水合乙酸锌等摩尔的乙醇胺作为稳定剂；
②冷凝管里从下往上通以冷却水，把烧瓶置于盛有甲基硅油的油浴锅中，在80 ℃下回流2小时；
将烧瓶空冷至室温之后，再在磁力搅拌机上搅拌12小时，再用有机系滤头过滤，得到的就是ZnO前驱体。

二、ZnO薄膜的制备
①将玻璃片清洗干净（丙酮15min、碱液20 min、去离子水10min、异丙醇15min），置于旋涂机上；把陶瓷加热台置于通风橱中，并预先升至200 ℃；
②将过滤好的（可以在要用的时候才过滤，因为比较稳定）ZnO前驱体溶液滴满玻片表面，在转速为3000 r下旋转40 s；
③直接将旋涂好的玻片置于加热台上（可以用锡箔纸包覆，以免污染薄膜表面），反应1小时；此时薄膜应为淡紫色;
④将玻片置于齿状架上，先后放入丙酮、异丙醇中超声约5-7 min，测得薄膜粗糙度大约为2-3 nm。

化学溶液沉积法制备超疏水氧化锌薄膜

第38卷增刊人　工　晶　体　学　报 Vol .38S pecial Editi on 2009年8月 JOURNAL OF SY NTHETI C CRYST ALS August,2009 化学溶液沉积法制备超疏水氧化锌薄膜黎卓华1,2,何新华1,2,陈志武1,2,徐浚楠1(1.华南理工大学材料科学与工程学院,广州510640;2.湘潭大学低维材料及其应用技术教育部重点实验室,湘潭411105)摘要:采用化学溶液沉积法在涂覆Zn O 缓冲层的玻璃衬底上制备超疏水Zn O 薄膜。

利用SE M 、XRD 和水接触角测量表征薄膜的微观结构和润湿性。

结果表明:在涂覆Zn O 的玻璃衬底上所沉积的Zn O 膜为单分散的Zn O 纳米棒阵列膜。

Zn O 纳米棒的形状和尺寸与氢氧化钠浓度、化学反应速度和沉积时间有关。

氢氧化钠浓度较高时所获得的是细长浓密的纳米棒阵列膜,提高反应速度会降低Zn O 纳米棒的均匀性和形状规则性。

经硅烷偶联剂处理后所得薄膜与水的接触角达到165°。

关键词:Zn O;纳米棒;超疏水;化学溶液沉积中图分类号:O647 文献标识码:A 文章编号:10002985X (2009)S120122204Prepara ti on of Super 2hydrophob i c ZnO F il m s by Chem i ca l Soluti onD epositi on M ethodL I Zhuo 2hua 1,2,HE X in 2hua 1,2,CHEN Zh i 2w u 1,2,XU Jun 2nan 1(1.College of Materials Science and Engineering,South China University of Technol ogy,Guangzhou 510640,China;2.Key Laborat ory of Low D i m ensi onalMaterials &App licati on Technol ogy of M inistry of Educati on,Xiangtan University,Xiangtan 411105,China )Abstract:Super 2hydr ophobic ZnO fil m s were p repared on Zn O coated glass substrates by che m ical s oluti on depositi on method .The m icr ostructure and wettability of ZnO fil m s were characterized by means of SE M ,XRD and water contact angle measure ment .The results showed that mono 2dis persed ZnO nanor od array fil m s were fabricated on ZnO coated glass substrates .The mor phol ogy and size of ZnO nanor ods are dependent on the concentrati on of Na OH,reacti on rates and ti m es .Longer and denser ZnO nanor od arrays were obtained using high concentrati on of Na OH.The unif or m ity and regularity of ZnO nanor ods are decreased by increasing reacti on rates .Zn O fil m s with a contact angle of 165°are achieved after the modificati on of alkylsilicane .Key words:Zn O;nanor od;super 2hydr ophobicity;che m ical s oluti on depositi on基金项目:广东省科技计划项目(2007A010500012);低维材料及其应用技术教育部重点实验室开放课题资助课题(KF0701);华南理工大学国家大学生创新性实验计划(B092Y9080040)作者简介:黎卓华(19842),男,广东省人,硕士。

实验八 ZnO纳米薄膜的制备

实验八ZnO纳米薄膜的制备一、实验目的1、了解纳米薄膜的常用制备方法。

2、掌握络合-聚合法制备ZnO溶胶方法。

3. 掌握浸渍-提拉法和旋涂法制备薄膜的工艺流程。

二、实验原理络合-聚合溶胶-凝胶法液相化学工艺的络合-聚合法制备薄膜是常用的一种化学制备薄膜方法，合成温度低，产物组成均匀，晶粒细小易控制，而且粒径分布很均匀。

金属离子首先与柠檬酸络合形成溶胶，加入聚乙二醇通过缩聚反应形成聚酯网络的过程。

通过浸渍-提拉法和旋涂法在玻璃基片上沉积薄膜。

随温度升高，凝胶膜中的柠檬酸和聚乙二醇发生分解，放出大量气体，产生较大体积收缩，形成Zn-O非晶薄膜。

通过热处理，薄膜中的非晶态转化成细小的晶粒，便形成了ZnO纳米晶薄膜。

三、实验仪器及试剂仪器：磁力搅拌器，干燥箱，箱式电阻炉，烧杯，量筒，培养皿，表面皿。

试剂：乙酸锌，柠檬酸，聚乙二醇，蒸馏水。

四、实验步骤1. ZnO溶胶制备准确称取0.01mol的乙酸锌（分子量220），室温下将其溶解在40ml的蒸馏水中，磁力搅拌，待其全部溶解后，将0.01mol柠檬酸溶解在其中，继续搅拌，待柠檬酸完全溶解后，边搅拌边加入3g聚乙二醇，溶解后继续搅拌2h。

2. ZnO薄膜的制备将玻璃基片放在盛有蒸馏水的烧杯中超声清洗后，放在干燥箱中干燥后备用。

1）将玻璃基片放在涂膜机上，以一定速率高速旋转，用塑料吸管吸取ZnO溶胶逐滴滴到旋转的玻璃基片上，关闭涂膜机，将玻璃基片放到100℃的干燥箱中干燥10min，在空气中冷却后，重复上述操作3次以增加膜层厚度。

镀完最后一层膜后，再在100℃下干燥30 min。

最后放入电阻炉中以2～3℃/min升温至600℃后保温1h，随炉冷却至室温，得到ZnO纳米薄膜。

2）将干燥洁净的玻璃基片快速浸入配制好的溶胶中，静置10s后，以6cm/min 的提拉速度垂直向上提拉基片，然后立即放人温度为100℃的烘箱中干燥10min，在空气中冷却后，重复上述操作3次以增加膜层厚度。

两步法制备ZnO纳米棒

,4 / 1 ∗ 9 ;
, ; 1+ 9 Γ ) .
6 #Φ ) +
1 ∗ )
, )
,
= ; 0
1 )
, )
,
11 3 , 3
,
;3 /
Α ) / ∗ 9 31
,1 1
11 / ∗ ,
) + : ?Ι
1
Κ
0 / 9, 4) Λ ∗ 1 ,
+
, /1 4
1 / 4+
/ Γ ) Ο
+ 1Λ
9/9
01 ∗ Γ
,
将带有 (
籽层的 ΚΡ 玻璃垂 Π
。
直放入溶液中在 % ℃ 下恒温水浴 ∃
,
Ξ
个小时取出后用去离子水清洗并烘干
(
。
−5 采用扫描电子显微镜 ! ? ∋表征纳米的生长择优取向
∀
ϑ
薄膜的形貌
,
用
Θ
Θ ∋ 射线衍射仪 ! Μ Ι 表征
。
9/ 1 + +
,
)
Λ
11
∗
; ,
ϑ
1Ε
0 92 9 / 9 6
0)
11
+ 41 ∗ >
Γ ∗
Α
)
11
+ .1 一 , 1
9/ 9
3) ∗
33 ,
? 31 1 / ∗
10
,
9Γ 9 1 ) Δ1 / ) Φ # Σ) 6 ) Γ
/
,
∀ ! ∃∃ &∋
Φ ⎯ χ ∃ 一Φ ⎯ χ Φ

改进的两步法制备ZnO纳米棒阵列资料

籽晶层纳米棒未退火 550℃退火1 小时
FWHM=0.08° FWHM=0.06°
• （a）籽晶层：薄膜取向一致（磁控溅射工艺成熟） • （b）未退火，（c）550℃退火1小时 • 注：这里已经扣除系统引起的误差约0.1 °
Yu等人报道改进后
化学药品高纯Zn片，甲酰胺乙酸锌、六亚甲基四胺
时间 24h 3h
• Yamabi证明了直立的ZnO 纳米棒阵列只能在结晶的 ZnO基底上生长。
2.2制备籽晶层的方法
制备方法 Sol-gel
优点成本低、设备简单
缺点
制备步骤多（3 步）、重复性低
PLD
结晶质量高
设备昂贵
磁控溅射成本低、重复性高、技术成熟、文献报道非常少
2005，Yu et al., J. AM. CHEM. SOC. Vol. 127, 2378 报道用磁控溅射做籽晶层制备ZnO纳米棒阵列。
2.1两步法制备ZnO纳米棒的理论基础
两步法：先在衬底上生长籽晶层，然后生长纳米棒
• Govender等人证明：先生长一层ZnO籽晶层，制备得到的ZnO薄膜结晶质量高。
• Verges认为这是一种非常慢的动力学过程，也就是准平衡态的生长，并且可以用于纳米棒的生长。
利用这种办法可以解决溶液法结晶质量差的问题
• 条件： Zn(CH3COO)2·2H2O 和C6H12N4 0.1m/l、90℃、3h
• a 籽晶层：D=80nm • b 纳米棒（无籽晶）
D=500nm，L=2.5-3mm • c/d 纳米棒（两步法）
D=130nm，L=2.66mm
• e HRTEM图和选区电子衍射
优异的单晶质量
XRD分析

用水热法制备超疏水性ZnO纳米棒薄膜

用水热法制备超疏水性ZnO纳米棒薄膜公茂刚;许小亮;杨周;刘玲;李华;张晗【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2008(039)011【摘要】采用简单的水热法制备了超疏水性ZnO纳米棒薄膜,在用磁控溅射在Si(111)衬底上生长一层ZnO籽晶层的基础上,利用水热法制备了空间取向一致的ZnO纳米棒阵列,经修饰后由亲水性转变为超疏水性.用扫描电子显微镜、X射线衍射对样品表面和结构特征进行了表征,用接触角测量仪测出水滴在ZnO纳米棒薄膜表面的接触角为(160±1)°,滚动角为5°.【总页数】3页(P1906-1908)【作者】公茂刚;许小亮;杨周;刘玲;李华;张晗【作者单位】中国科学技术大学,物理系,安徽,合肥,230026;中国科学技术大学,物理系,安徽,合肥,230026;中国科学技术大学,物理系,安徽,合肥,230026;中国科学技术大学,物理系,安徽,合肥,230026;中国科学技术大学,物理系,安徽,合肥,230026;中国科学技术大学,物理系,安徽,合肥,230026【正文语种】中文【中图分类】O647.5;O647.11【相关文献】1.S掺杂ZnO纳米棒的水热法制备及其性能研究 [J], 张蕾;2.水热法制备ZnO纳米棒及其电池性能的研究 [J], 王艳香;陈凌燕;孙健;李家科;杨志胜;黄丽群3.水热法制备TiO2-ZnO纳米棒分级结构及其光电性能研究 [J], 孙宝;张赛;杜静文;郝彦忠;裴娟;李英品4.水热法制备ZnO纳米棒薄膜及其机理 [J], 刘宽菲;武卫兵;陈晓东;陈宝龙;张楠楠5.水热法制备Co掺杂ZnO纳米棒的及其光学性能分析 [J], 刘丽丽;刘巧平;李琼;耿雷英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

ZnO纳米棒薄膜的湿化学法制备及光致发光特性

性能的影响，研究了ＺＯ纳米棒薄膜在不同的后处理条件下的光致发光谱（Ｌ．实验结果表明，Ｏ气氛ｎＰ）在，
下于４０ｏ退火１５Ｃｈ后，ｎＺＯ纳米棒薄膜的红光发射（６０ｎ强度相对在空气和５Ｈ／５Ｎ气氛下退约５ｍ）％９％，
多的缺陷而呈现出较强的可见光发射．因此，ｎ “ ＺＯ样品的光致发光性质受制备方法和后处理过程
的影响较大．
本文采用简易低温湿化学法制备了ＺＯ纳米棒薄膜，主要研究了该ＺＯ薄膜在不同退火温度和ｎｎ不同退火气氛下的光致发光性能，并对该ＺＯ薄膜可见光发射部分在近紫外ＬＤ方面的潜在应用进ｎＥ
高等学校化学学报
１２实验过程．
实验前将作为基底的不导电玻璃片用丙酮、酒精及去离子水依次清洗；然后浸入加有盐酸的ＳＣ：化液（／中进行敏化，将敏化后的玻璃片在去离子水中稍加清洗后，浸入ＡＮ，液ｎ１敏１ｇＬ）ｇＯ溶（／）２ｇＬ中进行活化，复操作几次．最后，重将活化后的玻璃片浸入Ｚ（Ｏ）ｎＮ，和ＤＢ的｝合沉积溶ＭＡ昆
收稿日期：０９０－０２０－９３．
基金项目：国家自然科学基金（准号：０７０１资助．批１８４６）
联系人简介：王育华，，博士，教授，士生导师，主要从事发光材料的制备及性能研究．Ｅｍｉｙ＠ｌ．ｄ．ｎ男博 — ａｌｈｚｅｕｃ：ｗｕ

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

外, 还需要有低表面能的物质进行修饰, 才能获得超
疏水性表面. 常用的修饰剂一般为含氟的有机物, 通
过化学反应将含氟的链枝嫁接到粗糙结构的末端,
达到超疏水性的效果. 图 3( c) 是 5 LL 的水滴滴在没
有用 HTMS 修饰的 ZnO 纳米棒薄膜上的照片, 水滴
在其表面的接触角约为 29b ? 015b. 将图 3( b) 和( c)
1 88 8
物理学报
58 卷
[ 1] Jiang L, Wang R, Yang B, Li T J, Tryk D A , Fujishima A, Hashimoto K, Zபைடு நூலகம்u D B 2000 Pure Appl . Chem . 72 73
[ 2] Richard D , Clanet C, Quere D 2002 Nature 417 811 [ 3] Erbil H Y, Demirel A L, Avci Y, Mert O 2003 Sci ence 299 1377 [ 4] Gao X F, Jiang L 2004 Nature 432 36 [ 5] M cHale G, Shirt cliffe N J, Newton M I 2004 Analyst 129 284 [ 6] Krasovit ski B, M armur A 2005 Langmuir 21 3881 [ 7] Narita M, Kasuga T, K iyotani A 2000 J. Jpn . Inst . Light M et .
第 58 卷第 3 期 2009 年 3 月 1000- 3290P2009P58( 03)P1885- 05
物理学报
ACTA PHYSICA SINICA
Vol. 58, No. 3, March, 2009 n 2009 Chin. Phys. Soc.
两步法制备超疏水性 ZnO 纳米棒薄膜*
易跳跃下来, 而不易黏附在薄膜上) . 对比图 3( a) 和 ( b) 可以看出, 由于 ZnO 纳米棒的存在, 使 ZnO 薄膜表面具有很高的液P气接触面积, 进而增大了液滴的接触角, 减小了滚动角.
一般来说, 除了要有较高的液P气接触面积分数
图 3 在( a) 修饰后平滑 ZnO 薄膜 ( b) 修饰后 ZnO 纳米棒薄膜以及( c) 未修饰的 ZnO 纳米棒薄膜上的液滴形态
关键词: ZnO 纳米棒, 超疏水, 两步法 PACC: 6810C, 6845, 6840
11 引言
浸润性是固体表面的重要特征之一, 也是最为常见的一类界面现象, 它是由表面的微观几何结构和表面的化学组成共同决定的[1] . 浸润性不仅直接影响自然界中动、植物的各种生命活动, 而且在人类的日常生活、工农业生产和科学技术中起着重要作用. 浸润性可以用固体表面上的接触角来衡量, 人们通常把接触角小于 90b的固体表面称为亲水表面, 大于 90b的表面称为疏水表面, 超过 150b的称为超疏水表面. 由于超疏水性表面在自清洁材料和微流体器件中有着重要的应用, 最近几年引起了人们广泛的研究兴趣[ 2 ) 11] . 通过对荷叶等具有超疏水性植物叶子的研究表明[ 12] , 超疏水性界面的获得主要决定于两个方面, 一是固体表面形貌, 再就是低表面能物质的修饰.
d2 2cos30b
D=
3 2
d
2
D
.
( 4)
将 d = 91 nm= 911 @ 10- 6 cm, D = 21825 @ 109Pcm2 代
入( 4) 式, 得
f s = 012026,
( 5)
将( 5) 式代入( 3) 式, 得 H* = 15118b. 而实验中实际
观测到的接触角 H* = 151b, 实验值与理论值符合得
由于在ZnO纳米棒之间存在着大量分布均匀
图 2 ( a) 在空气气氛、400 e 退火的籽晶层; ( b) , ( c) ZnO 纳米棒的 SEM 图
的空隙, 增大了表面的液P气接触面积分数, 因此经 HTMS 修饰后的 ZnO 纳米棒薄膜比经 HTMS 修饰的
3期
公茂刚等: 两步法制备超疏水性 ZnO 纳米棒薄膜
公茂刚许小亮曹自立刘远越朱海明
( 中国科学院中国科学技术大学结构分析重点实验室, 合肥 230026) ( 中国科学技术大学物理系, 合肥 230026)
( 2007 年 12 月 27 日收到; 2008 年 8 月 13 日收到修改稿)
采用两步法制备了超疏水性 ZnO 纳米棒薄膜, 在用磁控溅射在普通玻璃衬底上生长一层 ZnO 籽晶层基础上, 利用液相法制备了空间取向高度一致的 ZnO 纳米棒阵列, 经修饰后由亲水性转变为超疏水性. 用扫描电子显微镜观察了纳米棒的表面结构, 用接触角测量仪测出水滴在 ZnO 纳米棒薄膜表面的接触角为 151b ? 015b, 滚动角为 7b. 用 Cassie 模型对 ZnO 纳米棒薄膜的超疏水性进行了验证.
磁控溅射制备的 ZnO 籽晶层薄膜的 SEM 图如图 2( a) 所示, 可看出用磁控溅射法镀的 ZnO 籽晶层在空气中 400 e 退火后, 是粒径大小较均匀的小颗粒分布; SEM 图像( 图 2( b) ) 显示, ZnO 纳米棒在衬底上生长的非常整齐, 末端是正六边形( 图 2( c) ) , 分布也很均匀. 表明 ZnO 纳米棒是严格地沿 c 轴取向生长.
出 ZnO 纳米棒的直径 d 在 70 ) 110 nm 之间, 其中
90% 以上在 85 ) 105 nm 之间. 经计算得 d = 91 ? 2
nm, D = 21825 @ 109 根Pcm2 . 由 ZnO 表面是正六边形, 直径为 d , 纳米棒的密
度为 D, 得
fs=
2@
3 12
d
2
+
将制备好的长有 ZnO 纳米棒的衬底先放入浓度为 015 molPL 的 NaOH 溶液中浸泡 5 min, 用去离子水冲洗, 干燥. 再将衬底放入 HTMS ( heptadecafluorodecyltrimethoxy- silane, 十七氟癸脂三甲基色氨酸硅烷) 浓度为 2% 的甲苯溶液中修饰 24 h, 得到超疏水性表面. 将 5 LL 水滴滴在薄膜表面, 测得最佳静态接触角为 151b ? 015b, 滚动角为 7b. 接触角与滚动角都是在不同薄膜表面取 5 个不同的点进行测量, 然后取平均.
( 3)
f s 为介质 1, 即 ZnO 纳米棒表面的面积分数, He 为水
滴在光滑 ZnO 薄膜上本征接触角( 即测量值 He =
11415b) .
ZnO 纳米棒薄膜表面的固P气接触面积分数主
要决定于 ZnO 纳米棒的直径 d ( 正六边形两条平行
边之间的距离) 和纳米棒的密度 D. 由图 2( c) 计算
ZnO 是宽禁带半导体材料, 室温下带隙为 3137 eV、激子束缚能为 60 meV, 使其在紫外 ) 可见区域成为优异的光电材料, 在传感器、电容器、半导体激光器、荧光材料、吸波材料以及导电材料等诸多领域有着广泛的应用[ 13 ) 15] . 最近 Guo 等[ 16] 利用 so-l gel 法生长的 ZnO 纳米棒薄膜, 实现了疏水性. so-l gel 法生长 ZnO 纳米棒薄膜, 需要先制备前躯体、水解前躯
18 87
光滑的 ZnO 薄膜具有更强的疏水性. 图 3( a) 是 5 LL 的水滴滴在用 HTMS 修饰后的光滑 ZnO 薄膜上的照片, 接触角为 11415b ? 015b. 图 3( b) 是 5 LL 的水滴滴在用 HTMS 修饰后的 ZnO 纳米棒薄膜上的照片, 接触角为 151b ? 015b, 滚动角为 7b( 滴水滴时, 水滴容
2. 实验内容
2111 ZnO 纳米棒的制备与表面修饰
将玻璃衬底放在无水乙醇中超声清洗 10 min, 在去离子水中超声 5 min, 放在干燥箱中干燥备用. 用磁控溅射法制备 ZnO 籽晶层, 衬底温度为室温, 溅射功率 100 W, 生长速率为 1 ! Ps, 镀膜时间为 100 s, 在 400 e 下退火 1 h 备用; 将醋酸锌 013293 g 加入 60 ml 去离子水中搅拌, 然后将六亚甲基四氨 012103 g 加入搅拌, 两者的浓度均为 0105 molPL. 将衬底竖直放在上述溶液中, 最后放入恒温槽中, 80 e 下水浴生长. 这里值得强调的是竖直放置衬底, 因为竖直放
学报
58 卷
下沉积到纳米棒之间的空隙中, 使纳米棒黏附在一起, 如图 1( b) 所示, 不利于在棒与棒之间形成空隙. 而棒与棒之间的分离又是增大液P气接触面积分数的关键, 下面会进一步讨论.
图 1 ZnO 纳米棒在衬底( a) 垂直放置及( b) 水平放置时的生长机理( 1 表示吸附生长, 2 表示重力沉积生长)
* 国家自然科学基金( 批准号: 50472008) 、安徽省自然科学基金( 批准号: 070414187) 和国家基础科学人才培养基金( 批准号: J0630319) 资助的课题.
通讯联系人. E-mail: xlxu@ ustc. edu. cn
1 88 6
物理
置时, 纳米棒只能靠吸附溶液中的 ZnO 来进行生长, 如图 1( a) 所示, 这样就有利于棒与棒之间可以分开形成空隙. 但是水平放置时, 不但纳米棒可以吸附溶液中的 ZnO, 而且溶液中的 ZnO 在重力的作用
体形成胶体颗粒, 再将形成的胶体收集起来形成溶胶, 然后用旋涂法[ 17] 将制备好的溶胶分几次旋涂到衬底上, 在每一次旋涂完后退火, 目的是为了增加黏附性和晶粒取向, 再用水浴法生长 ZnO 纳米棒. 该方法制备过程比较烦琐, 重复率不高[ 18] . 本文用两步法制备出了 ZnO 纳米棒薄膜, 即用磁控溅射在普通玻璃衬底上生长一层 ZnO 籽晶层基础上, 利用液相法制备空间取向高度一致的 ZnO 纳米棒阵列, 最后用含氟有机物修饰表面. 在简化了制备工艺和具有高重复率的同时, 同样达到了超疏水性.