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２０１５年１月Ｊａｎｕａｒｙ２０１５岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３４，Ｎｏ．１６０～６６收稿日期：２０１３－０８－１３；修回日期：２０１４－１０－１５；接受日期：２０１５－０１－０８基金项目：国家质量监督检验检疫总局科研项目（２００６ＩＫ０５８）作者简介：赵秀宏，工程师，主要从事煤炭检测工作。
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文章编号：０２５４５３５７（２０１５）０１００６００７ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０１．０１０硝酸镧为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定煤样中的铍赵秀宏，王鑫焱，郭 沛，刘彦春，姜雨杉（秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心，河北秦皇岛０６６０００）摘要：应用石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）测定煤、地球化学样品、土壤、空气等不同基质中的铍，关键是基体改进剂的选择问题。
本文采用一体化平台石墨管，通过缓慢升温燃烧灰化煤炭样品，在硝酸介质中，比较了７种基体改进剂（硝酸镧、硝酸镁、硝酸铝、磷酸氢二铵、氯化钯、碳酸钙、酒石酸）对煤样中铍的增敏效果，同时探讨了基体干扰及消除的问题。
实验结果表明，在２％的硝酸介质中，以硝酸镧为基体改进剂，石墨炉灰化温度提高到１１００℃，原子化温度仅为２３００℃时，即可消除基体中铝、铁、钙、镁、磷等共存元素的干扰。
铍的浓度在０～８μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，方法检出限为０．００８μｇ／ｇ，定量限为０．０２５μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为１．８％～２．８％，标准样品的测定值在给定值的误差范围内。
其作用机理是镧与干扰元素结合生成了热稳定的难熔、难蒸发、难解离的化合物，将铍释放出来，镧起到既提高灰化温度，又相对降低原子化温度的双重作用，消除了基体干扰的同时，又延长了石墨管使用寿命。
本方法操作简单，无需对石墨管预处理，降低了检测成本，具有很强的稳定性和适应性，适用于煤中铍的测定。
硫磺中微量砷含量溶样与测定方法概述王伟;王东;宁海龙【摘要】硫磺是一种用途广泛的重要化工原料,砷含量是硫磺质量分级的重要参数.本文对硫磺砷含量测定中溶样方法-硝酸氧化法、硫化铵法、过氧化钠法、硝酸压力溶弹法、氧弹燃烧法与测定方法——催化极谱法、砷钼蓝比色法、氢化物-原子荧光光谱法、氢化物-原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法进行概述,以便于测定时根据情况并结合其优缺点选择合适的方法.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)009【总页数】2页(P50-51)【关键词】硫磺;砷;溶样;测定方法【作者】王伟;王东;宁海龙【作者单位】阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418;阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418;阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418【正文语种】中文【中图分类】O655.1硫磺是一种用途广泛的重要化工原料。
在食品工业中作防腐、杀虫、漂白等熏蒸用。
工业硫磺是制造食品添加剂、硫酸、染料、橡胶制品、鞭炮的重要原料之一。
硫磺砷含量是硫磺的重要质量指标之一，砷含量高的硫磺用于制酸会使触媒中毒，用于食品、医药工业，其产品对人体具有危害。
硫磺中砷含量是硫磺产品检测的重要项目，其测定方法按国家标准采用AgDDC光度法，该方法操作冗长，灵敏度较低，用吡啶作为试剂，其毒性大。
该方法对样品的预处理都基于湿法氧化分解，操作周期长，溶样过程因使用的试剂的量、种类较多易引入杂质并对环境污染严重，因此可以选择其他的溶样方法，包括硫化铵法、过氧化钠法、硝酸压力溶弹法、氧弹燃烧法。
主要的测定方法有分光光度法、催化极谱法、原子吸收光谱法、氢化物－原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等。
1 溶样方法概述1.1 硝酸氧化法在国标法GB－2456中，对硫磺试样的处理是采用在溴－四氯化碳介质中用硝酸将硫磺氧化成硫酸的方法。
实验表明，该法操作十分繁琐耗时，一般需要至少3 h 才能完成一个样的分解，同时溶样过程有大量的溴、四氯化碳、二氧化氮等有害气体排放到大气中，对环境造成严重污染。
基体改进剂石墨炉原子吸收直接测定胶体饮料中铅、砷、铜罗惠明
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】1992(0)3
【摘要】本文介绍了用二氯化钯作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收直接测定胶体饮料中铅、砷、铜的方法。
试验表明:加入二氯化钯能显著地提高灰化温度(从300℃提高到800℃以上)和原子吸光度,降低背景吸收,使石墨炉原子吸收测定铂、砷、铜获得较好的效果。
方法简便、快速,回收率91.0～110.5％,变异系数3.2～7.7％。
分别用本法和国标法对不同样品的测定结果基本一致。
(t=1.664,p>0.05)【总页数】3页(P148-150)
【关键词】胶体饮料;GFA;法;标准加入法;基体干扰;PdCl<sub>2</sub>;铅;砷;铜【作者】罗惠明
【作者单位】汕头卫生检疫局
【正文语种】中文
【中图分类】R115
【相关文献】
1.胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉 [J], 黄定芳
2.利用基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定内墙涂料中的铅 [J], 赵多
3.胶体钯基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定尿中的铅的应用研究 [J], 劳哲;江恩源;韦丽丽
4.硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定排档油中铅和铜 [J], 肖凤娟;彭正;顾业强
5.基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅、砷、铜 [J], 徐碧珠
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第18卷 第2期石家庄铁道学院学报Vol .18 No .22005年6月JOURNAL OF SH I J I A ZHUANG RA I L WAY I N STITUTEJun .2005硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定排档油中铅和铜肖凤娟, 彭 正, 顾业强(石家庄铁道学院材料科学与工程分院,河北省石家庄 050043) 摘要:以硝酸镧为基体改进剂,采用微乳液直接进样,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF AAS )测定高级排档油中铅和铜含量的方法,对基体改进剂的种类和用量、有机溶剂的体积和含量进行了考察。
测定结果为:铅的检出限为0.017μg ・mL -1,RS D =5.2%;铜的检出限为0.012μg ・mL-1RS D =3.7%。
与灰化法的结果一致,相对误差小于±3.2%。
方法简便而准确。
关键词:硝酸镧;GF AAS 法;排档油;铅;铜中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:10063226(2005)02003403收稿日期:20040614作者简介:肖凤娟 女 1966年出生 副教授1 引言分析刹车、换档时刹车油、排档油的磨损金属的含量,可以预测刹车、换档时的故障。
减少事故的发生。
石墨炉原子吸收法直接测定原油、润滑油中金属含量已有报道[1～3],但因石墨炉原子吸收抗干扰能力较差,排档油中含有一些有机物和添加剂,对直接测定会产生很大干扰。
本法研究了NH 4H 2P O 4、La(NO 3)3和抗坏血酸等基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定铅和铜产生的影响,结果表明:在排档油中加无机标准溶液和混合有机溶剂组成微乳液,采用La (NO 3)3为基体改进剂,可直接测定高级排档油中的铅、铜含量。
此方法操作步骤简单,分析时间短,测定结果满意。
2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器:W FX -1D 型原子吸收光谱仪,附W F -4A 型石墨炉(北京第二光学仪器厂)和石墨管(北京材料工艺研究所);铅、铜空心阴极灯。
石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅--用硝酸镍兼作助灰剂和
基体改良剂
王利平;贡小清
【期刊名称】《食品与生物技术学报》
【年(卷),期】2000(019)001
【摘要】采用硝酸镍作为石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅时的助灰剂和基体改良剂,并以食品标准物质为样品对该方法进行了考察.实验表明,硝酸镍能很好地增加铅的热稳定性,使样品干法灰化预处理的过程简单、快速,测定的线性范围在0～100 ng/mL之间,方法的准确度和精密度均较理想.
【总页数】3页(P80-82)
【作者】王利平;贡小清
【作者单位】无锡轻工大学测试中心,江苏无锡,214036;无锡轻工大学测试中心,江苏无锡,214036
【正文语种】中文
【中图分类】O614.433
【相关文献】
1.铑作基体改进剂石墨炉原子吸收法测定海洋生物样品中的痕量砷 [J], 饶竹;李梅;曹亚萍
2.用硝酸镍作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅 [J], 齐国胜;姚振魁
3.基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用 [J], 肖艳玲;冯跃华;卢黄;张国平
4.硝酸镍作基体改进剂用石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中锗 [J], 王岙;于文海;王巍;王萍;战英;朴永德
5.基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨 [J], 冯银凤;黄诚;周日东;吴惠刚
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Application of Matrix Modifier Ammonium Nitrate on Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Directly Testing Cadmium in SaltLai Zhengqing(National Light Industry Well and Rock Salt Quality Surveillance and Testing Center,Zigong,Sichuan,643000)Abstract:Due to the presence of a large amount of sodium chloride,cadmium of salt was directly measured by graphite furnace atomic absorption spectrometry.The background absorption is serious,and the non -atomic absorption signal is very strong and difficult to get the cadmium absorption signal.In this paper,the determination of cadmium in salt by graphite furnace atomic absorption method is introduced.This method is simple and quick,and the recycling effect is better.Key words:Salt,ammonium nitrate,lead摘要:由于大量氯化钠的存在,采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐的镉,背景吸收严重,镉原子化时非原子吸收信号极强而难得到镉的吸收信号。
石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量铊张亮亮;雷亚宁【摘要】取样品0.100 g,加入2 mL盐酸、0.4 mL硝酸和4滴氢氟酸,加热溶解10 min,待冷却后,于塑料容量瓶中用水定容至50.0 mL.采用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中铊的含量,选择灰化温度为700℃,原子化温度为1600℃,基体改进剂为200 g·L-1酒石酸溶液.样品中铊的质量浓度在一定范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L-1.按上述方法测得标准物质的测定值与其认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.5％～9.9％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)001【总页数】4页(P87-90)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;痕量铊;镍基高温合金【作者】张亮亮;雷亚宁【作者单位】中航金属材料理化检测科技有限公司,西安 713801;中航金属材料理化检测科技有限公司,西安 713801【正文语种】中文【中图分类】O657.31铊（Tl）是稀有重金属元素，在电子、航空、冶金化工及医学领域得到广泛应用。
以高温合金为例，铊的含量低，但对材料的性能有极大影响，因而在其冶炼过程中，需严格控制铊含量。
目前，测定铊的分析方法主要有石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）［1－7］、空心阴极光谱法［8］、分光光度法［9］和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）［10－14］等。
石墨炉原子吸收光谱法测定结果准确、灵敏度高、易于操作，且分析成本比电感耦合等离子体质谱法低，是实验室常用方法。
关于高温合金中铊的测定的研究较少［15］，试验过程繁琐、周期冗长，且试验过程中有机试剂的挥发会严重危害人体健康。
本工作优化了试验条件，采用石墨炉的纵向交流塞曼效应扣除背景，建立了不需萃取分离，GFAAS直接测定镍基高温合金样品中痕量铊的方法。
1 试验部分1.1 仪器与试剂Pin AAcle 900T型石墨炉原子吸收光谱仪，配AS 900型自动进样器；高灵敏度石墨管；铊无极放电灯（Tl EDL）；UPH W-I-90 T 型优普系列超纯水器。
