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靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度xz014

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X X X J C/Z Y/X Z XXX建设工程质量检测有限公司作业指导书XXXJC/ZY/XZ-014靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导细则2011-06-15批准2011-07-01实施XXX建设工程质量检测有限公司作业指导书靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导细则XXXJC/ZY/XZ-014编制单位：XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室批准部门：XXX建设工程质量检测有限公司施行日期：2011年07月01日关于执行《靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细则》的通知各科室：根据XXX建设工程质量检测有限公司的要求，由XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室修订的《靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细则》，经审查，符合XXX建设工程质量检测有限公司《质量体系文件》编制的要求，现予以批准，编号为XXXJC/ZY/XZ-014，自2011年07月01日起施行。

本检验细则由XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室负责具体解释。

XXX建设工程质量检测有限公司2011年07月01日XXX建设工程质量检测有限公司靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度检测作业指导书目录1.总则2.检测环境3.仪器设备与相关物质4.标准曲线的绘制5.检测细则6.722S分光光度仪操作规程7.QC-2大气采样器操作规程8.人员与岗位责任制9.安全规程10.记录（1）委托检测联系单（2）空气采样记录（3）分光光度法氨检测记录靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导书1.总则1.1目的：为规范靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度方法编制本指导书。

1.2检测依据（1）《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010（2）《公共场所空气中氨测定方法》GB/T18204.25-20001.3适用范围本指导书适用于靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度。

2.检测环境样品的检测在室内进行，气温宜室温、湿度气压不限。

3.仪器设备及有关物质3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离为3-5mm。

3.2空气采样器：流量范围0-2L/min。

流量稳定。

采样前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应不小于±5%。

3.3具塞比色管：10ml。

3.4分光光度计：可测波长为697.5mm，狭缝<20mm，检定后使用每年检定一次。

3.5压力表检定后使用。

3.6本法所用的试剂为分析纯。

水为无氨蒸馏水。

3.7吸收液[C（H2SO4）=5mol/L]：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L，临时使用时再稀释10倍。

3.8水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4（OH）COOH]和10.0g柠檬酸三钠（Na3C6O7.2H20）加水约50ml，在加55ml氢氧化钠溶液[C （NaOH）=2mol]/L],用水稀释至200ml，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。

3.9亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称量1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe（CN）.NO.2H2O]溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。

53.10次氯酸钠溶液[C（NaCIO）=0.05mol/L]取1ml次氯酸钠试剂原液用碘量法标定其浓度。

然后用氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]稀释成0.05mol/L 的溶液。

贮于冰箱中可保存两个月。

3.11氨标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵NH4Cl，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。

此液1.00ml含1.00mg氨。

3.12氨标准工作液：临用时将标准贮备液用吸收液稀释成100ml含1.00μg 氨。

4.标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支，按下表制备标准系列管。

在各管中加入0.5ml水杨酸溶液，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。

用1cm比色皿，于波长679.5mm 处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。

以氨含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程Y=bx+a。

当试剂药品发生改变或者距前一次标准曲线绘制时间超过60b时，应重新绘制标准曲线。

式中Y—标准溶液的吸光度；x—氨含量μg；a—回归方程的截距；b—回归方程式的斜率。

标准曲线斜率b应为0.081+0.003吸光度/μg氨。

以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。

5.检测细则5.1采样：用于民用建筑工程验收，应抽检有代表性的房间室内环境污染物的浓度，抽检数量不得少于5%，并不得少于3个间。

房间总数少于3间时，应全数检测。

凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽样数减少半，并不得少于3间。

房间使用面积小于50平方米时，设1个检测点，房间使用面积50—100平方米时，设两个检测点，房间使用面积大于100平方米时，设3—5个检测点（当房间内有2个以上检测点时，应取个检测结果的平均值作为该房间的检测值）。

检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8—1.5m。

检测点应均匀分布，避开通风道和通风口，检测点的位置要在原始记录上用示意图标明，现场检测采样时室外门窗关闭1h后进行。

在室内采样的同时，要在室外上风向采空气空白样。

采样时用一个内装10ml吸收液大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L。

并记录采样点的温度和大气压力。

采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。

使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。

5.2样品测定：将采样后样品转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。

再按绘制标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围，则可用试剂空白稀释样品显色后再分析。

计算样品浓度时，要考虑样品的溶液的稀释倍数。

5.3计算结果（1）将采集体积按下式换算成标准状态下采样体积。

T0PV0=V t－-----------×------273+t P0式中V0——换算成标准状态下的采样体积，L；V t——采样体积，为采样流量和采样时间乘积，L；T0——标准状态下的绝对温度，273K；t——采样时采样点的空气温度，℃；P——标准状态下的大气压力，101kpa；P0——采样时采样点的大气压力，kpa；（2）空气中氨浓度按下式计算（A-A0）×B SC（NH3）= ------------------------V0式中：C（NH3）——空气中氨浓度，mg/m3 ；A——样品溶液的吸光度；A0——室外空白溶液的吸光度；B S——由试验确定的计算因子，μg/吸光度；V0——换算成标准状态下的采样体积，L。

6.722S型可见分光光度计操作规程6.1仪器使用前的准备工作（1）开机前，应检测电源插座是否按照规定L接火线，N接零线，接大地。

仪器使用前，应避免强光照射。

（2）开启仪器电源，钨灯点燃，应预热30分钟，再进行测量。

6.2仪器基本使用方法（1）预热一段时间后，按动“功能键”，切换至透射比测试模式。

转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。

（2）置入遮光体，合上样品室盖，并使其进入光路，按动“0%T”键调T 零，此时仪器显示“0.00”或“－0.00”。

完成调T零后，取出遮光体。

（3）按动“功能键”，切换至吸光度测试模式。

（4）置入参比样品，按动“100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒后便显示“－.000”或“.000”。

（5）置入待测样品，读取测试数据。

6.3仪器维护及使用注意事项（1）测试模式应在透视比（T）模式；（2）如果未置入遮光体合上样品盖，并使其进入光路便无法完成调T零；（3）调T零时不要打开样品盖、推拉样品架；（4）调T零后，如切换至吸光度测试模式，显示器上显示为“.EL”；（5）如直接在吸光度（A）模式调T零，则不管显示器上是否显示“.EL”，均需按动“0%T”按钮；（6）高湿热地区要注意仪器防潮，久置不用时要定期通电驱潮。

7.QC-2型大气采样器操作规程7.1使用前准备工作（1）打开电源，开关置“直流”（用机内电池），按下“采样”键，检查电池电量，红色指示灯两表示电压不足，需充电，充电时，仪器电压处于关闭状态，后面板开关置“直流”，此时充电指示绿灯亮，开始充电，约15小时，绿灯灭，充电自动停止。

（2）使用交流电源220V，将开关置“交流”位置。

（3）选采样点，将仪器架设稳妥，安装吸收瓶或采样管、连接管路，流量，须与地面垂直，并保持流量稳定。

（4）用皂膜流量计校准流量为0.5ml/min（5）打开电源，开关置“直流”（用机内电池），按下“采样”键，检查电池电量，红色指示灯两表示电压不足，需充电，充电时，仪器电压处于关闭状态，后面板开关置“直流”，此时充电指示绿灯亮，开始充电，约15小时，绿灯灭，充电自动停止。

（6）使用交流电源220V，将开关置“交流”位置。

（7）选采样点，将仪器架设稳妥，安装吸收瓶或采样管、连接管路，流量，须与地面垂直，并保持流量稳定。

（8）用皂膜流量计校准流量为0.5ml/min7.2采样（1）打开电源，设定需要的时间，为20min（2）按采样键，仪器开始工作定时结束，蜂鸣器报警，可准备第2次采样（3）采样过程中，要终止采样，按“复位”键（4）一个工程结束时，用皂膜流量计检查采样器流量并记录（5）关闭电源8.人员与岗位责任制8.1本检测项目设项目负责人与检测人员，所有人员应经岗位培训考核合格方可上岗操作8.2岗位责任制（1）熟悉本专业的基础知识和试验技能，能独立完成各项检测任务。

（2）根据检测组下达的检测业务卡，正确执行有关检测项目作业规程，按期保质完全地完成检测工作（3）认真做好检测前各项准备工作，记录试验之日的室温、气压、检查仪器设备及电源是否正常，如有异常情况应立即排除故障，确认正常后方可进行检测工作（4）按规定要求存入、处置试样（5）按规定做好测试数据记录，做到认真、准确、清晰、无随意涂改，严格执行法定计量规定（6）向检测组长报送检测记录及报告，项目负责人及检测员分别在检测人，记录人栏签字。

检测中发现异常情况或有不合格检测时，及时向检测组长报告（7）测试工作完成后，及时保养维护仪器设备，清理室内外环境，填写仪器设备使用记录（8）负责仪器设备的日常维护与保管，与后勤组联系修理事宜。

上报消耗材料、试验工具的需用计划（9）负责微机的安全使用，及时消毒，所使用的软件有备份，内存资料每一季度备份一份（10）遵守保密规定，检测人员不得与委托方直接沟通检测情况，检测报告签发前不得向外界泄露检测情况，需要时提前委托方与试验室检测管理组联系（11）遵守职业道德，维护检测的科学、公正原则，不弄虚作假，加强学习，不断提高业务水平（12）项目负责人及试验员应持检测员岗位证书上岗，并经本室技术或质量负责人对其进行室内空气污染检测培训与考核合格9.安全规程（1）现场采样使用交流电源时，必须使用3芯橡胶护套绝缘软线，单相带接地插头，严禁在潮湿环境使用（2）严格按氢气发生器规定使用，每天应检查发生器与主管是否漏气，出现漏气必须停止使用及时修好，确认无漏气方可使用（3）每天操作完毕必须关闭仪器设备电源，连续使用的除外（4）剧毒及易燃、易爆化学药品试剂专门存放，随用随取，严禁乱放（5）标气瓶为常用物质，应每天检查是否泄漏，防止污染室内空气（6）操作有毒气体的检验或样品制备，应在排气柜内进行（7）室内设置数量足够的有效的消防器材，检验人员应熟练使用（8）操作酸、碱等腐蚀性物品应戴防护手套、护目镜10.记录（1）室内环境污染检测委托联系单（2）空气采样记录（3）室内环境污染检测报告。

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靛酚蓝分光光度法测定空气中氨含量不确定度评定.

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨含量不确定度评定.

第22卷第1期吉林化工学院学报Vol. 22No. 12005年2月JOURNAL OF J IL IN INSTITU TE OF CHEMICAL TECHNOLOGYFeb. 2005收稿日期:2003-07-20作者简介:汤晓芸(1973- , 女, 浙江义乌人, 东华大学环境工程在读硕士研究生, 主要从事环境工程方面的研究.文章编号:100722853(2005 0120019205靛酚蓝分光光度法测定空气中氨含量不确定度评定汤晓芸, 刘振鸿(东华大学环境科学与工程学院, 上海200051摘要:以采用靛酚蓝分光光度法测定空气中氨含量为例, 分析了不确定度分量的来源及评定, 确定了各不确定度分量值与灵敏度系数, 给出了空气中氨含量测定的扩展不确定度. 关键词:分光光度法; 模型; 氨; 不确定度中图分类号:O 657. 32文献标识码:A一切测量都不可避免地存在不确定度. 早在1963年, 美国国家标准局的Eisenhart 在研究“仪器校准系统的精密度和准确度的估计”时提出测量不确定度的概念. 20多年来, 国外在测量不确定度的评定方面做了大量的工作, 国际标准化组织(ISO 于1993准. 90年代末, 度概念, , 并颁布了相应的评定标准. 中国实验室国家认可委员会按ISO/IEC17025《校准和检测实验室能力的通作要求》对校准和检测实验室认可时, 亦有测量不确定度的评定要求.某一检测项目的测量不确定度是实验室经过评定给出, 测量不确定度在某种程度上能反映实验室的分析水平. 本文以分光光度法测定空气中氨含量为例, 分析了分光光度法中不确定度的来源及贡献大小.1不确定度模型的建立空气中氨吸收在稀硫酸中, 在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下, 与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料, 在波长697. 5nm 处有吸收, 根据吸光度值得到被测样品中氨的含量.将吸收液带至作业现场, 以0. 5L/min 速度抽取5L 空气, 按G B/T18204. 2522000要求配制标准管, 用7320型分光光度计测定吸光度, 用已知标准物含量与吸光度绘制标准曲线; 现场采集的样品按同样方法处理, 测出吸光度后由标准曲线得出样品中氨含量, .C =( /V 0=0:C , mg/m 3; X ———样品的含量, μg ; A ———样品溶液的吸光度;A 0———空白溶液的吸光度;B g ———样品测定的计算因子, μg /吸光度; V 0———换算成标准状态下的采样体积, L.其中, x 由样品中氨的实际吸收值(检测吸收值扣除空白吸收值经标准系列回归方程计算后求得.2不确定度来源分析从检测过程和数学模型分析, 检测空气中氨含量的不确定度主要来源于测量全过程的重复性、标准曲线的制作、测量过程使用的仪器、玻璃量具以及采集样品等; 每一种来源又分别受不同因素的影响.3标准不确定度分量的评定3. 1绘制标准曲线在测量中引入的相对标准不确定度通过对空白及一系列标准溶液x i 测定, 从仪器上测得吸光度值y i , (数据见表1 线性回归后得如下直线方程:y i =0. 0807x i +0. 0232其中斜率b =0. 0807, 截距a =0. 0232, r =0. 9998.表1标准系列氨含量x i (μg 空中溶液0. 5001. 0003. 0005. 0007. 00010. 00010. 0300. 0630. 1000. 2610. 4250. 5820. 836吸光度y i (A20. 0310. 0640. 1030. 2620. 4280. 5850. 83930. 0300. 0620. 1000. 2650. 4230. 5810. 831平均值y (A0. 0300. 0630. 1010. 2630. 4250. 5830. 835对于回归直线方程y =a +bx , 求被测量x 的数学模型为:x = y -ab, 因此由y , a , b 3个值的不确定度求出被测量x 的不确定度:方差:u 2c (x =c 2(y u 2(y +c 2(a u 2(a +c 2(b u 2(b灵敏系数:c (y =9y =b , c (a =9a =b ,c (b =9b =-y -a b 2, 具体计算时式中的y 为取x 的平均值代入回归直线算出的y 程如下:(1 u (y (y 残差的标准偏差S y/x :u (y =S y/x=n =16mj =1(y ij -y i 2m ・n -2式中, y ij 为仪器的各点响应值; y i 为回归直线的计算值; n 为测量点数目; m 为每测量点重复测量次数. 根据表1数据计算如下(见表2 :代入表2数据计算:u (y =S y/k=nn(y ij -y i 2m ・n -2=-47×3-2=4. 83×10-3Ac (y =39,( ( S b x =3. 786, y =0. 3287u (b =S b = S y/x(x i -x 2=-311. 99=4. 03×10-4(A/μg灵敏系数c (b =9b =-y -a b2=-46. 91表2中间计算结果(n =7,m =3x iy ijy iy i -y ij(y i -y ij ^2x iy ijy iy i -y ij(y i -y ij ^20. 0000. 0300. 023-0. 006804. 624E -055. 0000. 4250. 4270. 001702. 890E -060. 0000. 0310. 023-0. 007806. 084E -055. 0000. 4280. 427-0. 001301. 690E -060. 0000. 0300. 023-0. 006804. 624E -055. 0000. 4230. 4270. 003701. 369E -050. 5000. 0630. 0640. 000553. 025E -077. 0000. 5820. 5880.006103. 721E -050. 5000. 0640. 064-0. 000452. 025E -077. 0000. 5850. 5880. 003109. 610E -060. 5000. 0620. 0640. 001552. 402E -067. 0000. 5810. 5880. 007105. 041E -051. 0000. 1000. 1040. 003901. 521E -0510. 0000. 8360. 830-0. 005803. 364E -051. 0000. 1030. 1040. 000908. 100E -0710. 0000. 8390. 830-0. 008807. 744E -051. 0000. 1000. 1040. 003901. 521E -0510. 0000. 8310. 830-0. 000806. 400E -073. 0000. 2610. 2650. 004301. 849E -053. 0000. 2620. 2650. 003301. 089E -053. 0000. 2650. 2650. 000309. 000E -08・02・吉林化工学院学报2005年(3 u (a 为截矩的标准偏差S au (a =S a =S y/x x 2i m(x i-x2=1. 56×10-3A灵敏系数c (a =9a =-b=-12. 39(4 由上述分量合成标准曲线的标准不确定度:u 2c (x =c 2(y u 2(y +c 2(a u 2(a +c 2(b u 2(b=6. 57×10-2μg , 应用该曲线进行本次测量时, 样品处理液氨含量测定值x 的最佳估计值为0. 991μg , 故标准曲线引入的相对标准不确定度为:( x =-20. 991=0. 06633. 2配制溶液引入的相对标准不确定度3. 2. 1配制氨标准贮备液引入的标准不确定度氨标准贮备液是称取0. 3142g 经105℃干燥1h 的氯化铵, 用少量水溶解, 移入100mL 容量瓶中, 用吸收液稀释所得, 此液1. 00mL 含1. 00mg 氨.(1 质量M 配制C =要称取0. 3141h 的氨化铵(分析纯 , 称量采用减量法, 使用的分析天平计量证书标明其误差为±0. 15mg , 均匀分布属B 类标准不确定度评定, 因此天平的线性分量为0. 15/=0. 09mg , 由此得到质量m NH 4Cl 的标准不确定度u (m NH 4Cl 数值为:u (m NH 4Cl =×0. 092=0. 13mg.(2 纯度PN H 4Cl供应商目录中标注的氨化铵的纯度介于99. 95%～100. 05%之间, 因此PN H4Cl 为1. 0000±0. 0005, 标准不确定度u (P =0. 0005/=0. 00029(3 体积V NH 4Cl该体积有三个主要的影响:校准、重复性和温度影响.①校准:制造商提供的容量瓶在20℃的体积为(100±0. 1 mL , 因此标准不确定度为0. 1/=0. 04mL.②重复性:对典型的100mL 容量瓶充满10次并称量的实验, 得出标准偏差为0.02mL. 这可直接用作标准不确定度.③温度:根据制造商提供的信息, 该容量瓶已在20℃校准, 而实验室的温度在±4℃之间变动, 因此产生的体积变化为±(100×4×2. 1×10-4=±0. 084mL , 标准不确定度为0. 084/=0. 05mL.三种分量合成得到体积的标准不确定度u (V :u (V =042+0. 022+0. 052=0. 07mL此过程涉及的标准不确定度如表3所示.表3氨标准贮备液的标准不确定度因素xu (xu (x /x氨化铵纯度/P 1. 00000. 000290. 00029氨化铵质量/m 0. 3142g0. 00013g 0. 00041量瓶体积/V100mL0. 07mL0. 00070u c (c NH c NH 3=[u (m NH C l m NH 4C l]2+[u (P NH C l P 4C l]2+[V]2=00022+0. 000728. ×10-43. 2释后, 再配制成标准系列, 该过程使用了一系列玻璃量具, 其标准不确定度的确定方法和3. 2. 1中V NH 4Cl 的确定方法一样, 具体分量如表4.表4配制过程量具的不确定度一览表量具数值标准不确定度相对标准不确定度100mL 容量瓶(A 级100mL 0. 0661u 1=0. 00066110mL 单标线移液管(A 级10mL 0. 0107u 2=0. 00107100mL 容量瓶(A 级100mL 0. 07u 3=0. 0006611mL 单标线移液管(A 级1mL0. 0029u 4=0. 0029所以配制氨标准溶液的相对标准不确定度为(c=u c (c N H c N H 3]2+u 21+u 22+u 23+u 24=0. 00333. 3样品测定值的相对标准不确定度u rel (x =( x ]2+[( c]2=0. 06632+0. 00332=0. 06643. 4测量的重复性相对标准不确定度测量覆盖本方法的全过程, 取样、检测、计算,・12・第1期汤晓芸, 等:靛酚蓝分光光度法测定空气中氨含量不确定度评定按A 类标准不确定度评定. 在相同条件下, 取一被测试样, 测量6次, 氨的测定结果分别见表5.表5样品中氨的测量数据编号123456平均样品吸光度/A1(A 0. 1240. 1230. 1240. 1250. 1230. 1250. 124空白吸光度/A 0(A0. 0440. 0440. 0440. 0440. 0440. 0440. 044样品中氨的实际吸光度值/(A 1～A 0 0. 0800. 0790. 0800. 0810. 0790. 0810. 080样品中氨的含量/x i (μg 0. 9910. 9790. 9911. 0040. 9791. 0040. 991标准状态下的采样体积/V 0(L 4. 584. 584. 584. 584. 584. 584. 58空气中氨的浓度/C (mg/m 30. 2160. 2140. 2160. 2190. 2140. 2190. 216单次测量结果的标准偏差: S C =n(C i -C 2n -1=-55=2. 47×10-3mg/m 3标准不确定度u A (C =n =-3=1. 008×10-3mg/m3则相对标准不确定度为u relA (C0. . 673. 5采集样品时引入的相对标准不确定度本次测试为26℃时以0. 5L/min 速度抽取10min 空气, 大气压力P =1012hPa. 校正体积为V 0=V i 273+t P 0=0. 5×10273+26101=4. 58L3. 5. 1流量计引入的相对标准不确定度流量误差5%, 均匀分布属B 类标准不确定度评定u v ==2. 89×10-2(L/min ( R =-20. 5=0. 05783. 5. 2温度表引入的相对标准不确定度温度表示值最大允许误差±0. 5(检定证书 , 按均匀分布属B 类标准不确定度评定, u t ==0. 288℃,T =100=2. 88×10-3. 3. 5. 3空压表引入的相对标准不确定度空压表最大允许示值误差±0. 6hPa (检定证书 , 按均匀分布属B 类标准不确定度评定u p ==0. 346(hPa , P =1050=3. 29×10-4采集样品时引入的相对标准不确定度u rel (V =( R ]2+[T ]2[u (p P]2=. 0572. 0. 00032920. 9u crel (C =u relA (C 2+u rel (x 2+u rel (V2=0. 0885扩展不确定度U =k. u c (C , 该测量误差的分布属正态分布, 取置信水平p =95%, 包含因子k =2, 则U 95rel =ku crel (C =2×0. 088=0. 176由现场环境空气中检测出氨最佳估计值0. 216mg/m 3, 扩展不确定度为U 95=0. 216×0. 176≈0. 038mg/m 36结果的表示运用靛酚蓝分光光度法测量公共场所环境中氨浓度C =0. 216±0. 038(mg/m 3, 置信概率95%若以相对扩展不确定度表示, 结果为:C =0. 216(1±0. 176 mg/m 3, 置信概率95%.・22・吉林化工学院学报2005年7结论从上述分析不确定度结果可以看出靛酚蓝分光光度法的灵敏度、配制溶液的准确性直接影响标准曲线的不确定度, 是样品浓度测定相对标准不确定度的主要贡献因素之一; 采集样品过程中, 采样器、流量计等的校准及正确使用是样品浓度计算准确的基本保证; 测量不确定度和测量仪器、测量方法、测量条件、测量程序以及数据处理方法有关, 而与重复条件下具体的测量结果数值大小无关.参考文献:[1]国家质量技术监督局计量司. 测量不确定度的评定与表示指南[M ].北京:中国计量出版社,2000. 122-124.[2]国家质量技术监督局. JJ F105921999测量不确定度评定与表示[M ].北京:中国计量出版社,1999. 8-10.[3]李慎安. 测量不确定度表达百问[M ].北京:中国计量出版社,2001.Evaluating uncertainty in determination of ammonia inair by Indophenol 2Blue Spectrophotometer methodTAN G Xiao 2yun ,L IU Zhen 2hong(Institute of Environmental Science &Engineering Abstract :Using the 2Blue Spectrophotometer method as example ,and individual uncertainty value and sensitivi 2ty were the uncertainty of determination of ammonia in air was given. K ey words :spectrophotometer method ;ammonia ;model ;uncertainty【下期待发文章预告】关于二阶非线性泛函微分方程的有界性吴勇, 向宇(湖北民族学院理学院, 湖北恩施445000摘要:本文对二阶非线性泛函微分方程解的有界性进行讨论, 推广了文[1]的结果. 关键词:二阶; 有界性; 非线性泛涵微分方程・32・第1期汤晓芸, 等:靛酚蓝分光光度法测定空气中氨含量不确定度评定。

空气中氨的定量 靛酚蓝分光光度法

空气中氨的定量 靛酚蓝分光光度法

空气中氨的定量靛酚蓝分光光度法今天咱们来聊一聊空气中氨的定量这个有趣的事儿，这里有一种特别的方法叫靛酚蓝分光光度法。

咱们先来说说氨是什么吧。

氨呀，就像一个调皮的小气味分子。

你有没有闻到过那种刺鼻的、有点像厕所臭味的味道呢？那里面可能就有氨的存在哦。

氨在我们的生活里到处都有，像化肥厂周围可能就会有比较多的氨在空气中。

那怎么知道空气中到底有多少氨呢？这就用到靛酚蓝分光光度法啦。

这个方法就像是一场神奇的色彩游戏。

想象一下，我们有一个特别的小盒子，这个小盒子能把空气中的氨给抓住。

然后呢，再加上一些特殊的东西，就像给氨穿上了一件漂亮的蓝色衣服，这就是变成靛酚蓝啦。

我给你们讲个小故事吧。

有个科学家叔叔，他就住在一个化肥厂附近。

他总是能闻到那种刺鼻的味道，就想知道空气中到底有多少氨呢。

于是他就用这个靛酚蓝分光光度法开始检测。

他就像一个侦探一样，到处收集空气样本。

他拿着一个小小的吸气瓶，在不同的地方吸气，就像在捕捉那些看不见的小氨分子。

当他把收集好的空气样本用这个方法处理后，就出现了很奇妙的现象。

那些氨变成的靛酚蓝颜色有的深有的浅。

颜色越深呀，就说明空气中的氨越多。

就像我们画画的时候，颜料用得多，颜色就深；颜料用得少，颜色就浅。

如果把有很多氨的空气样本变成的靛酚蓝比作是深蓝色的大海，那氨少的样本变成的靛酚蓝就像浅蓝色的天空。

这个方法很厉害呢。

比如说在一个小村子里，有人怀疑附近的小工厂排放的气体里有氨，污染了空气。

那环保叔叔阿姨们就可以用这个靛酚蓝分光光度法去检测。

他们会像那个科学家叔叔一样，小心地收集空气。

然后在实验室里，看着那些空气样本在魔法般的操作下变成不同深浅的蓝色。

根据蓝色的深浅，就能算出空气中氨的量啦。

如果氨的量太多，就说明小工厂要改进啦，这样村子里的空气就能变得清新，小朋友们就又能在外面开心地玩耍啦。

所以呀，这个靛酚蓝分光光度法就像是一个守护我们空气的小卫士。

它能让我们清楚地知道空气中氨的情况，这样我们就能更好地保护我们生活的环境啦。

空气中氨的测定方法作业指导书

空气中氨的测定方法作业指导书

3.2 水杨酸溶液（50g/L）：称取 10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]和 10.0g 柠檬酸钠 （Na3C6O7·2H2O），加水约 50mL，再加 55ml 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]， 用水稀释至 200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
3.3 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 （ 10g/L ） ： 称 取 1.0g 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 [Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于 100mL 水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
0.10ml 次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置 1h。用 1cm 比色皿，于波长 697.5nm
处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横座标，吸光度
为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方
程（1）。 式中：
Y=bX+a
（1）
Y――标准溶液的吸光度；
X――氨含量，μg；
a――回归方程式的截距；
b――回归方程式斜率，吸光度/μg。标准曲线斜率 b 应为 0.081±0.003
吸光度/μg 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。
7.2 样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为
10ml。再按制备标准曲线的操作步骤（4.4.2.1）测定样品的吸光度。在每批样
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
吸收液,ml
10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0
氨含量,ug
0
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
表 1 氨标准系列
在各管中加入 0.50ml 水杨酸溶液，再加入 0.10ml 亚硝基铁氰化钠溶液和
民用建筑室内空气氨的测定靛酚蓝分光光度法方法验证报告

民用建筑室内空气氨的测定靛酚蓝分光光度法方法验证报告

民用建筑室内空气氨的测定靛酚蓝分光光度法方法验证报告报告摘要：本文通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行了测定，并对该方法进行了验证。

首先，我们制备了一系列氨溶液，通过在不同浓度下进行测定，构建了氨的标准曲线。

然后，我们对室内空气中的氨进行了采样，并使用所构建的标准曲线进行了浓度测定。

最后，我们对所得数据进行了统计分析，并验证了该方法的准确性和可靠性。

1.引言室内空气质量对人们的健康和舒适度有着重要影响。

氨是一种常见的污染物，它会对人体呼吸系统和眼睛造成刺激，并且会对大气环境产生负面影响。

因此，准确测定室内空气中氨的浓度对于保护人们的健康和环境的可持续发展具有重要意义。

2.材料与方法2.1实验仪器与试剂我们使用了XX型分光光度计、靛酚蓝试剂和氨溶液。

2.2标准曲线的构建我们制备了一系列氨溶液，浓度范围从X mg/L到X mg/L。

每种浓度的溶液均制备三个平行样品，并测定其吸光度值。

根据所得吸光度值和浓度值，我们利用线性回归拟合方法得到了氨的标准曲线。

2.3室内空气中氨的测定我们在室内选择了X个采样点，使用氨检测仪进行采样。

每个采样点的采样时间为X分钟，采集后的样品经过处理后，使用分光光度计测定其吸光度值，并根据标准曲线计算出氨的浓度值。

3.结果与讨论3.1标准曲线通过线性回归拟合，我们得到了氨的标准曲线方程为y = ax + b，相关系数为R^2 = X。

标准曲线的方程和相关系数表明，所构建的标准曲线拟合良好，能够有效地用于氨浓度的测定。

3.2室内空气中氨的测定结果对X个采样点的采样结果进行统计分析，得到室内空气中氨的浓度范围为X mg/m^3到X mg/m^3、通过对浓度数据的分析，我们发现X个采样点中有X个点的氨浓度超过了国家标准限值，说明了室内空气中氨污染的存在。

4.结论通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行测定，并通过验证实验验证了该方法的准确性和可靠性。

测定结果表明，室内空气中存在着氨污染，需要采取相应的控制措施来改善室内空气质量。