靛酚蓝法测定水中氨氮

海水中氨的测定
GB17378.2-2007提供了两种氨-氮的测定法法
1，靛酚蓝分光光度法
该方法的主要原理是在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次溴酸盐反应生成靛酚蓝，在以氨标准溶液做标准曲线，在640nm波长下测定吸光值。

2，次溴酸盐氧化法
该方法的主要原理是在碱性介质中，次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸亚，然后再以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐氮的浓度，就可以得到氨氮的浓度。

其他的检测方法
纳氏试剂法
用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮。

样品经滤膜过滤后，加入氢氧化钠和纳氏试剂，在420nm出测定吸光度。

然后以氨的标准溶液的吸光度做标准曲线，此方法比较简单。

方法检出范围为0.05～2.00mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定[1]。

仪器测定
基于DSP的海水氨氮测量仪
水中氨氮是指以游离态氨(NH3)和离子铵(NH4+)形式存在的氮，在自然条件下，海水中NH3和NH4+共存，其离解反应是可逆的。

利用可逆反应以及敏感的传感器和电极，可以迅速的测定出海水中氨氮的含量，该方法测量结果和光谱靛酚蓝分光光度法相吻合。

测量精度优于10%[2]。

[1]陈迪军,闫修花,王桂珍等.纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮[J].环境保护科学,2003,29(115):74-84.
[2]孙振东,李小霞,刘文耀.基于DSP的海水氨氮测量仪[J].电子测量与仪器学报,2003,17(4):43-45.。

靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究【摘要】从靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究和利用坐标法和最小二乘法来综合确定Bs值的研究两个方面，对靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究进行分析探讨。

【关键词】无氨蒸馏水氨靛酚蓝分光光度法随着人们居住条件的日益改善，人们频繁换居所和经历多次装修。

室内空气的质量与我们的健康息息相关，因此它越来越受到人们的重视。

氨是室内空气中主要污染物之一。

室内空气中的氨主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂，这些含有大量氨类物质的外加齐4在墙体中随着温度等环境因素的变化而还原成氨气从墙体中释放出来。

室内空气中氨也来自于室内装修材料中的添加剂和增白剂。

人们长期接触氨，它对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用。

可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化。

破坏细胞膜结构。

氨被呼入肺泡进入血液，与血红蛋白结合，破坏运氧功能。

短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难，可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等。

严重者可患有肺气肿、成人呼吸窘迫综合症，同时可能发生呼吸道刺激症状。

因此，空气中氨的检测和检测方法的研究很重要。

空气中氨的测定方法为靛酚蓝分光光度法。

原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。

一、靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究靛酚蓝风光光度法中所用的水均为无氨蒸馏水。

无氨蒸馏水的制备方法：于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至碱性。

蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。

研究的动机：该试验所有溶液的配制、仪器的最后洗涤以及吸收液都要用无氨蒸馏水，并且试验的频率高，因此无氨蒸馏水的使用量很大。

而无氨蒸馏水的制备方法繁琐、耗能大、耗时长，往往是蒸馏几天的量才够一次试验使用。

并且蒸馏时为了安全起见，需要全程配备人员跟踪。

因此。

如何选择一种溶剂既能满足试验要求、又省时省力、低能耗，对于这个试验来说非常重要。

159百家争鸣Chenmical Intermediate当代化工研究2017·01水洗塔洗涤水回收到冷凝液闪蒸槽后，汇合其他工艺冷凝液通过冷凝液泵加压送往气化湿洗塔，洗涤粗煤气中的杂质。

在湿洗塔内铵盐会受热分解释放氨气，随着粗煤气再次带回到变换工序，从而造成粗煤气中的氨含量集聚升高，进而造成碳氨在变换工序末端变换气水冷器处结晶。

工艺流程如图2所示：水洗塔冷凝液闪蒸槽冷凝液泵气化湿洗塔图2(2)问题的解决方案①通过减少变换气水冷器的循环水量，铵盐结晶程度会缓慢降低。

循环水量减少，从变换气带走的热量减少，有利于铵盐受热分解。

但此方法花费时间过长，并且后系统温度上升温度不易及时控制，会造成净化工序压力增大，因此不建议将此作为有效的处理方案。

②调节变换气空冷器转速，当变换气空冷器转速低时，有利于减少变换气温度的流失。

但此方法反应滞后，见效时间偏长，不适于实际生产应用。

③通过调节热副线开度提高二变炉进口温度，进而提高变换气水冷器进口变换气温度，使变换气温度高于碳氨结晶的温度，但由于第二变换炉出口到变换气水冷器距离太长，所经过设备较多，效果不明显。

④将变换工序水洗塔洗涤变换气后的水直接送往污水处理工序，不再经过气化工段循环利用，防止氨富集超标。

此方法造成了一定的水资源浪费，但从根本上解决了结晶的问题。

⑤在变换气水冷器进口管线上增设一路饱和蒸汽管线，并在出口管线增设导淋。

此方法利用饱和蒸汽使铵盐受热分解，并用导淋将其排出系统。

饱和蒸汽与导淋配合使用的方法见效最快，对后系统影响较小，可以作为应急处理的方案。

4.结论在实际的生产中，我公司采用将变换工序水洗塔洗涤水送至污水处理工序和饱和蒸汽加导淋组合这两种方法，都可以达到消除结晶、恢复系统压力平衡的效果。

将变换工序水洗塔洗涤水送至污水处理的方法有利于系统整体长期稳定运行，但是造成了一定的水资源浪费和污水处理工序的损耗；而饱和蒸汽与导淋配合使用对结晶消除速度较快，可以在实际生产中作为应急处理方法，但由于此方法必须是在系统压差较大、铵盐结晶后才能使用，有一定的局限性。

近岸海水中氨氮测定探讨摘要：本文采用的是靛酚蓝分光光度法测定氨氮，这种方法重现性好，空白值低，含氮有机物不被测定，但缺点是反应较慢、灵敏度略低。

该分析方法中需要配制的实际较多，实际操作中药注意把握好操作要领，正确分析样品，下面就此做具体论述！关键词：氨氮；近岸海水；测定Abstract: In this paper, use the indophenol blue spectrophotometric method for the determination of ammonia nitrogen, this method has a good reproducibility, low blank value, organic nitrogen compounds are not determined, but the drawback is that the slow response, lower sensitivity. The analysis method has more necessary practical, the actual operation of Chinese medicine grasp the attention of the operation, the correct analysis of samples, the following is done at this point in detail!Key words: ammonia nitrogen determination; coastal waters;氨氮是海水中生原要素之一，其含量是重要的营养盐指标，更是标志海水无机污染物污染程度和发展趋势的重要环境因子。

生物的生命活动对氨氮含量有直接的影响，并且有变化范围大、速度快的特点。

1 实验部分1.1 方法原理在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm处测定吸光值。

铵态氮（靛酚蓝比色法）方法与原理：土壤浸出液中的NH4+在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的蓝色很稳定，在NH4+-N浓度为0.05—0.5mg.L-1范围内，其深浅与NH4+-N含量呈正比.试剂：1.酚溶液：10g苯酚和100mg(0.1g)硝普钠（剧毒）【Na2Fe(CN)5·2H2O】→1L水暗瓶存于4℃冰箱2.次氯酸钠碱性溶液：10gNaOH,7.06gNa2HPO4·7H2O,31.8g Na3PO4·12H2O和10 ml次氯酸钠【w(NaOCl)=5.25%】→1L水中暗瓶存于4℃冰箱3.掩蔽剂:①酒石酸钾钠溶液【ρ（KNaC4H4O6·4H2O）】=400 g.l-1与EDTA二钠盐溶液【C10H14O8N2Na2】100 g.l-1等体积混合.每100 ml混合液加入0.5 mlNaOH溶液（10mol/L）,即得清亮的掩蔽剂②酒石酸钾钠【KNaC4H4O6·4H2O】400g↓EDTA二钠盐【C10H14O8N2Na2·2H2O】110.7 g稀释至2L. 每100 ml混合液加入0.5 mlNaOH溶液（10mol/L）,即得清亮的掩蔽剂4.【ρ（NaOH）】=10 mol.l-1 ：400g NaOH用蒸馏水定容至1L5.NH4+-N标准液：0.4717g烘干的（NH4）2SO4→1L水中(定容) 此为NH4+-N贮备标准液。

测定当天将此液用蒸馏水水准确稀释20倍（如5ml稀释至100ml）即为NH4+-N标准液【ρ（NH4+-N）=5 mg.l-1】操作步骤：1．土壤30g 置于150ml三角瓶中加入100 ml 2M KCl浸提，振荡(140rpm)30min 过滤（约30ml以上滤液）2．10 ml样液于50ml容量瓶+约20 ml水+5 ml酚+5 ml NaOCl摇匀，在20℃左右置1小时↓1ml掩蔽剂以溶解沉淀物定容50 ml λ=625nm 比色3．0/0.5/1/2/3/4/5ml NH4+-N标准液于50ml容量瓶+10 ml KCl+约20 ml水+5 ml 酚+5 ml NaOCl摇匀，在20℃左右置1小时后加入1ml掩蔽剂以溶解沉淀物定容50 ml λ=625nm比色注意事项:掩蔽剂应在显色后加入，加入过早，会使显色很慢。

实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 下，用10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。

以氨含量（µg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs （µg/吸光度）。

标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg 氨。

②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL 。

以下步骤同标准曲线的绘制。

在样品测定的同时，应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。

如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。

计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。

5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：式中：V 0 ——换算成标准状态下的采样体积，L ；V ——采样体积，L ；T 0 ——标准状态的绝对温度，273K ；T ——采样时采样点现场的温度（t ）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K ；P 0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa ；P ——采样时采样点的大气压力，kPa 。

②空气中氨浓度用下式计算：0)(V DB A A c s ⋅-=式中：c ——试样中的氨含量，mg/m 3；00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式：200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期：填表人： 校核人： 审核人：附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 仪器型号： 仪器编号： 绘制日期：填表人：校核人：审核人：附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称： 方法依据： 采样日期： 仪器型号： 仪器编号： 分析日期： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 计算公式：0)(V DB A A c s ⋅-=填表人： 校核人： 审核人：附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1．用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。