实验室的质量控制(1)
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作为出具检验报告的检测单位,认真做好实验室的质量控制是计量认证的一项重要的技术管理工作。
现将实验室的质量控制要点做以下介绍。
一质量控制概述1、分析质量控制与质量保证分析质量控制,对于环境监测 (包括室内空气质量检测) 技术而言又可称谓环境分析质量控制或者环境检测质量控制,简称“质量控制” 。
质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内,以保证数据(检验结果)在给定的置信水平内达到要求的质量。
环境分析质量保证是整个分析过程的全面质量管理。
其内容包括:采样、样品前处理、贮存、运输、实验室供应,仪器设备、器皿的选择与校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测定方法,质量控制程序,数据的记录和整理(包括原始数据和检测数据),各类人员的要求和技术培训,实验室的环境条件(温度、湿度、压力、风速、清洁度)和安全,以及编写有关的文件(含检验报告)、指南和手册等。
环境分析质量控制是环境分析质量保证的一个部份。
环境分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制两个部份。
2、实验室内部质量控制(1)实验室内部质量控制简称“内部控制”。
内部控制是实验室自我控制质量的常规程序,它能反映分析质量稳定性状况,以便及时发现分析中异常情况,随时采取相应的校正措施。
(2)内部控制包括的内容:① 空白试验② 标准曲线核查③ 仪器设备的定期检定④ 平行样分析⑤加标分析⑥ 比对试验⑦ “盲样” (密码样品)分析⑧ 编制质量控制图等。
(3)内部控制的精密度是指平行性和重复性的总和。
① 平行性是指在同一实验室中,同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间,用同一分析方法对同一样品进行双样或者多样平行测定结果之间的符合程度。
② 重复性是指在同一实验室内,当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行双样或者多样平行测定结果之间的符合程度。
3、实验室外部质量控制(1)实验室外部质量控制简称“外部控制”。
实验室内部质量控制方法在实验室中,质量控制是保证实验结果准确性和可靠性的关键环节。
合理的实验室内部质量控制方法能有效地帮助实验室提高实验效率和减少实验失误。
本文将介绍几种常用的实验室内部质量控制方法,旨在提供一些建议供实验室工作者参考。
1. 样品质量控制样品质量控制是实验室内部质量控制的基础。
在进行实验前,必须确保样品的准确性和可靠性。
为此,应采取以下措施:(1)样品标识:在样品容器上使用标签,清晰标识样品的编号、日期和相关信息,以避免混淆和误用。
(2)样品存储:根据样品的特性和要求,选择合适的存储条件,如适宜的温度和湿度,避免样品受到污染或变质。
(3)样品制备:根据实验要求,进行样品制备过程中的质量控制,包括仪器的校准和验证、反应物的配制和标定,确保样品的准确性和可重复性。
2. 实验仪器的质量控制实验仪器是实验室中的核心资源,其准确性和可靠性对实验结果具有重要影响。
以下是常见的实验仪器质量控制方法:(1)仪器校准:定期对实验仪器进行校准,以确保仪器的准确度和精度。
校准过程应按照仪器的使用说明书进行,并记录校准的日期和结果。
(2)仪器验证:对仪器进行验证,以确认仪器的性能是否符合预定标准。
验证过程包括仪器的功能测试、准确性测试和重复性测试等。
验证结果应记录并定期复核。
(3)维护保养:定期对实验仪器进行维护保养,确保仪器正常运行和延长使用寿命。
维护保养包括常规清洁、零部件更换和故障排除等。
3. 实验操作的质量控制实验操作的质量控制是保证实验结果的可靠性和重复性的关键。
以下是一些常用的实验操作质量控制方法:(1)操作规程:制定详细的实验操作规程,确保实验操作的一致性。
规程应包括实验步骤、仪器使用方法和安全注意事项等。
(2)记录管理:实验过程中的记录管理是实验操作质量控制的重要环节。
记录应准确、完整、清晰,并进行签名和日期确认。
记录的管理需遵循实验室的标准操作规程。
(3)数据处理:对实验结果进行及时和准确的数据处理,包括数据录入、数据分析和结果解读。
实验室质量控制引言概述:实验室质量控制是确保实验室工作的准确性和可靠性的重要环节。
通过建立一套完善的质量控制体系,实验室可以保证实验数据的准确性,提高实验结果的可信度,从而为科学研究和工程应用提供可靠的依据。
本文将从实验室质量控制的五个大点展开阐述,包括实验室设备的校准与维护、实验室环境的控制、实验操作的规范、实验数据的处理与分析、以及实验室人员的培训与管理。
正文内容:1. 实验室设备的校准与维护1.1 确保设备的准确性:定期对实验室设备进行校准,以确保其测量结果的准确性和可靠性。
1.2 维护设备的正常运行:定期进行设备维护和保养,包括清洁、润滑、更换零部件等,以确保设备的正常运行和寿命。
2. 实验室环境的控制2.1 温湿度控制:实验室应具备适宜的温湿度条件,以保证实验的稳定性和准确性。
2.2 空气质量控制:实验室应定期检测空气质量,确保实验操作环境的洁净度,避免外部污染对实验结果的影响。
2.3 噪音和振动控制:实验室应采取措施减少噪音和振动对实验的干扰,以提高实验的准确性。
3. 实验操作的规范3.1 操作规程的制定:制定实验操作规程,明确实验步骤、操作方法和安全注意事项,确保实验操作的一致性和安全性。
3.2 样品处理的标准化:对样品的取样、保存、处理等环节进行标准化,以减少操作误差和样品污染的可能性。
3.3 实验记录的完整性:实验操作过程中要及时记录实验条件、操作步骤和结果等信息,确保实验数据的可追溯性和可验证性。
4. 实验数据的处理与分析4.1 数据的准确性验证:对实验数据进行验证,包括数据的重复性、一致性和可靠性等方面的分析,以确保数据的准确性。
4.2 数据的统计分析:对实验数据进行统计分析,包括均值、标准差、相关性等指标的计算,以获得更准确的结果和结论。
4.3 数据的解释和报告:对实验数据进行解释和整理,编写实验报告,包括实验目的、方法、结果和结论等内容,以便他人能够理解和复现实验。
5. 实验室人员的培训与管理5.1 培训计划的制定:制定实验室人员的培训计划,包括新员工培训、定期培训和技能提升等,以提高实验室人员的专业素质和操作技能。
实验室质量控制引言概述:实验室质量控制是确保实验室工作的准确性和可靠性的重要环节。
通过建立一套完善的质量控制体系,实验室可以保证实验数据的准确性,提高实验结果的可信度,从而为科学研究和工程应用提供可靠的依据。
本文将从实验室质量控制的五个大点展开阐述,包括实验室设备的校准与维护、实验室环境的控制、实验操作的规范、实验数据的处理与分析、以及实验室人员的培训与管理。
正文内容:1. 实验室设备的校准与维护1.1 确保设备的准确性:定期对实验室设备进行校准,以确保其测量结果的准确性和可靠性。
1.2 维护设备的正常运行:定期进行设备维护和保养,包括清洁、润滑、更换零部件等,以确保设备的正常运行和寿命。
2. 实验室环境的控制2.1 温湿度控制:实验室应具备适宜的温湿度条件,以保证实验的稳定性和准确性。
2.2 空气质量控制:实验室应定期检测空气质量,确保实验操作环境的洁净度,避免外部污染对实验结果的影响。
2.3 噪音和振动控制:实验室应采取措施减少噪音和振动对实验的干扰,以提高实验的准确性。
3. 实验操作的规范3.1 操作规程的制定:制定实验操作规程,明确实验步骤、操作方法和安全注意事项,确保实验操作的一致性和安全性。
3.2 样品处理的标准化:对样品的取样、保存、处理等环节进行标准化,以减少操作误差和样品污染的可能性。
3.3 实验记录的完整性:实验操作过程中要及时记录实验条件、操作步骤和结果等信息,确保实验数据的可追溯性和可验证性。
4. 实验数据的处理与分析4.1 数据的准确性验证:对实验数据进行验证,包括数据的重复性、一致性和可靠性等方面的分析,以确保数据的准确性。
4.2 数据的统计分析:对实验数据进行统计分析,包括均值、标准差、相关性等指标的计算,以获得更准确的结果和结论。
4.3 数据的解释和报告:对实验数据进行解释和整理,编写实验报告,包括实验目的、方法、结果和结论等内容,以便他人能够理解和复现实验。
5. 实验室人员的培训与管理5.1 培训计划的制定:制定实验室人员的培训计划,包括新员工培训、定期培训和技能提升等,以提高实验室人员的专业素质和操作技能。
实验室质量控制在实验室工作中,质量控制是非常重要的一环,它能够确保实验结果的准确性和可靠性。
本文将从实验室质量控制的重要性、实验室质量控制的基本原则、实验室质量控制的方法、实验室质量控制的工具和实验室质量控制的持续改进等五个方面进行详细阐述。
一、实验室质量控制的重要性1.1 实验室质量控制能够确保实验结果的准确性和可靠性,对于科学研究和临床诊断至关重要。
1.2 实验室质量控制可以匡助实验室建立起规范的工作流程,提高实验效率。
1.3 实验室质量控制还可以提高实验室的声誉和信誉度,吸引更多的合作火伴和客户。
二、实验室质量控制的基本原则2.1 样品的准备和处理应该符合标准操作规程,确保实验结果的可靠性。
2.2 实验仪器的校准和维护应该定期进行,确保仪器的准确性和稳定性。
2.3 实验人员应该接受专业培训,具备良好的实验操作技能和质量意识。
三、实验室质量控制的方法3.1 内部质量控制:通过定期进行质控样品的测定,监测实验结果的稳定性和准确性。
3.2 外部质量评价:参加外部质量评价活动,与其他实验室进行比对,发现和纠正实验中的偏差。
3.3 过程控制:建立实验过程监控系统,及时发现和处理实验中的异常情况,确保实验过程的稳定性。
四、实验室质量控制的工具4.1 质量控制图:通过绘制质量控制图,可以直观地看出实验结果的稳定性和变化趋势。
4.2 标准曲线:建立标准曲线,可以用于定量分析,确保实验结果的准确性。
4.3 质量控制样品:定期使用质控样品进行测定,监测实验结果的稳定性和准确性。
五、实验室质量控制的持续改进5.1 定期评估和审查实验室的质量控制体系,发现和解决存在的问题,不断改进和提升实验室的质量水平。
5.2 培养和激励实验人员的质量意识,建立起良好的团队合作氛围,共同推动实验室的质量控制工作。
5.3 关注新技术和新方法的发展,不断更新实验室的质量控制手段,保持实验室的竞争力和率先地位。
综上所述,实验室质量控制是实验室工作中不可或者缺的一环,它能够确保实验结果的准确性和可靠性,提高实验效率,增强实验室的声誉和信誉度。
实验室质量控制实验室质量控制是指在实验室的建立、整改、实施、评估等过程中,对实验室活动的规范和管理以及产生的实验结果的可靠性,具有重大意义。
该过程涉及到实验室结构、建立规范和实施规范、实验数据获取和处理、样品管理和实验评估、质量保证及处理实验室事故等诸多因素。
(1)筹建实验室1.建立实验室步骤及时间表。
确定实验室布局,确定实验室设备、仪器、样品保存的位置。
整体控制实验室建设的进度,确保实验室建设质量。
2.组织实验室认证及设备调试。
组织实验室安全评估,确定实验室环境及实验条件符合技术规范要求;对实验室中所使用的设备、仪器、耗材等进行质量检测和性能校准,以保证实验室技术性能稳定可靠。
1.确定实验室质量控制标准及程序。
按相关技术文件要求,确定实验室建设的质量标准,《国家实验室条例》及其对应的标准,确定实验室的实验室管理程序。
2.建立实验室质量认证体系。
按照要求建立实验室的实验室质量认证体系,由实验室审核及认证机构进行审核,确保实验室质量及结果是可靠的。
3.开展实验室质量控制活动。
开展会议、实验室活动审核及校对等活动,促进实验室质量控制的实施。
二、实施实验室质量控制1.实施实验室安全管理。
实施安全管理,包括实验室的操作程序、实验室的实验规范、实验室的实验安全防护等内容。
2.实施实验室样品管理。
采用样品保存和处理规范进行样品处理,以保证实验样本的质量。
同时,对于试验过程中可能产生的偏差,要制定纠正措施及样品定期保存仪器复测等。
3.实施实验室技术审查。
实施实验室技术审查,定期对实验室技术设备及仪器进行审查检测,保证实验技术的准确性。
4.实施实验室质量保证措施。
定期参加质量管理体系认证,确保实验室质量与技术安全标准相匹配;定期实施质量控制,发现安全隐患及时加以改进。
1.实施实验室质量控制统计评估。
对实验室质量控制活动进行记录,及时通报实验室安全问题及改进措施,统计分析实验室的质量管理情况,做好实验室质量控制统计分析。
实验室质量控制实验室质量控制实验室质量控制是指对实验室内的各项工作、流程和结果进行监控和管理,确保实验室的工作质量符合要求。
实验室质量控制是实验室管理中至关重要的一环,其目的是提高实验室的工作效率和准确性,保证实验结果的可靠性和可重复性。
下面将从实验室质量控制的目的、方法和常见问题等方面进行详细介绍。
一、实验室质量控制的目的实验室质量控制的主要目的是保证实验室工作的准确性和可靠性,防止错误结果的产生。
具体来说,实验室质量控制有以下几个方面的目标:1. 提高实验室工作质量:实验室质量控制能够帮助实验室建立科学、规范的工作流程,减少操作错误和实验误差,提高实验结果的准确性和可靠性。
2. 确保实验结果的可重复性:实验室质量控制能够帮助实验室建立标准化的实验方法和操作规程,使得实验结果能够得到准确的再现,具有较高的可重复性。
3. 保证实验数据的准确性和可靠性:实验室质量控制能够对实验数据进行全面的监控和验证,确保数据的准确性和可靠性,避免因误差或操作不当导致的错误结果。
二、实验室质量控制的方法实验室质量控制的方法主要包括以下几个方面:1. 核查实验设备和仪器的准确性和可靠性:实验室应定期对实验设备和仪器进行校准和检验,确保其准确性和可靠性。
同时,实验人员也需要熟练掌握实验设备的使用方法,避免因为操作不当而引入误差。
2. 建立标准化的实验方法和操作规程:实验室应根据实验的特点和要求,建立标准化的实验方法和操作规程。
这样可以确保每个实验人员在进行实验时都能遵循相同的步骤和条件,减少操作误差和实验偏差。
3. 实验数据的记录和管理:实验室应建立完善的数据记录和管理系统,确保实验数据的准确性和可追溯性。
同时,实验数据也应及时进行备份和存档,以防数据丢失或损坏。
4. 质量控制样品的使用:实验室应定期使用质量控制样品对实验流程和结果进行验证和监控。
质量控制样品应具有一定的认证和可追溯性,以确保其准确性和可靠性。
三、实验室质量控制的常见问题在实验室质量控制过程中,常见的问题包括以下几个方面:1. 实验设备和仪器的故障:实验设备和仪器的故障可能会导致实验结果的误差和不准确性。
实验室质量控制引言概述:实验室质量控制是确保实验室工作的准确性和可靠性的重要环节。
它涉及到实验室设备的校准、试剂的质量控制、实验操作的严谨性以及数据分析的准确性等方面。
本文将从实验室设备、试剂质量、实验操作、数据分析和质量控制措施等五个方面详细阐述实验室质量控制的重要性和实施方法。
一、实验室设备的质量控制1.1 设备校准:实验室设备的准确性对实验结果的可靠性至关重要。
定期进行设备校准是保证实验结果准确性的关键措施。
校准包括对温度计、天平、pH计等设备进行校准,确保其测量结果与标准值一致。
1.2 设备维护:实验室设备的正常运行需要定期维护和保养。
包括清洁设备表面、更换损坏的零部件以及定期润滑等。
设备维护不仅可以延长设备的使用寿命,还可以保证设备在实验过程中的准确性和稳定性。
1.3 设备记录:建立设备使用记录和维护记录是实验室质量控制的重要环节。
记录设备的使用情况、维护时间和维护措施,以便及时发现和解决设备问题,确保实验结果的准确性。
二、试剂质量的控制2.1 采购可靠的供应商:选择可靠的试剂供应商是保证试剂质量的关键。
应该选择有资质和信誉的供应商,并定期进行供应商的评估和审查。
2.2 试剂质量检测:实验室应建立完善的试剂质量检测流程,对每批试剂进行检测。
包括检测试剂的纯度、浓度、保存条件等,确保试剂的质量符合实验要求。
2.3 试剂储存和使用:正确的试剂储存和使用是保证试剂质量的重要环节。
试剂应该按照要求存放在适当的温度和湿度条件下,并避免受到光照和污染。
在实验过程中,应严格按照试剂的使用说明进行操作,避免试剂受到污染或降解。
三、实验操作的质量控制3.1 操作规范:实验室应建立标准的操作规范,包括实验步骤、操作流程和安全措施等。
操作人员应严格按照规范进行实验操作,避免操作不规范导致实验结果的误差。
3.2 样品标识和追溯:对于样品的标识和追溯是实验操作的重要环节。
每个样品应有唯一的标识,并记录样品的来源、处理过程和实验结果等信息,以便追溯实验结果的准确性和可靠性。
实验室的质量控制作为出具检验报告的检测单位,认真做好实验室的质量控制是计量认证的一项重要的技术管理工作。
现将实验室的质量控制要点做以下介绍。
一质量控制概述1、分析质量控制与质量保证分析质量控制,对于环境监测(包括室内空气质量检测)技术而言又可称谓环境分析质量控制或环境检测质量控制,简称“质量控制”.质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内,以保证数据(检验结果)在给定的置信水平内达到要求的质量。
环境分析质量保证是整个分析过程的全面质量管理。
其内容包括:采样、样品前处理、贮存、运输、实验室供应,仪器设备、器皿的选择与校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测定方法,质量控制程序,数据的记录和整理(包括原始数据和检测数据),各类人员的要求和技术培训,实验室的环境条件(温度、湿度、压力、风速、清洁度)和安全,以及编写有关的文件(含检验报告)、指南和手册等.环境分析质量控制是环境分析质量保证的一个部分。
环境分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制两个部分。
2、实验室内部质量控制(1)实验室内部质量控制简称“内部控制"。
内部控制是实验室自我控制质量的常规程序,它能反映分析质量稳定性状况,以便及时发现分析中异常情况,随时采取相应的校正措施。
(2)内部控制包括的内容:①空白试验②标准曲线核查③仪器设备的定期检定④平行样分析⑤加标分析⑥比对试验⑦“盲样”(密码样品)分析⑧编制质量控制图等。
(3)内部控制的精密度是指平行性和重复性的总和.①平行性是指在同一实验室中,同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间,用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。
②重复性是指在同一实验室内,当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。
3、实验室外部质量控制(1)实验室外部质量控制简称“外部控制”.外部控制也称实验室间质量控制。
实验室的质量控制作为出具检验报告的检测单位,认真做好实验室的质量控制是计量认证的一项重要的技术管理工作。
现将实验室的质量控制要点做以下介绍。
一质量控制概述1、分析质量控制与质量保证分析质量控制,对于环境监测(包括室内空气质量检测)技术而言又可称谓环境分析质量控制或环境检测质量控制,简称“质量控制”。
质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内,以保证数据(检验结果)在给定的置信水平内达到要求的质量。
环境分析质量保证是整个分析过程的全面质量管理。
其内容包括:采样、样品前处理、贮存、运输、实验室供应,仪器设备、器皿的选择与校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测定方法,质量控制程序,数据的记录和整理(包括原始数据和检测数据),各类人员的要求和技术培训,实验室的环境条件(温度、湿度、压力、风速、清洁度)和安全,以及编写有关的文件(含检验报告)、指南和手册等。
环境分析质量控制是环境分析质量保证的一个部分。
环境分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制两个部分。
2、实验室内部质量控制(1)实验室内部质量控制简称“内部控制”。
内部控制是实验室自我控制质量的常规程序,它能反映分析质量稳定性状况,以便及时发现分析中异常情况,随时采取相应的校正措施。
(2)内部控制包括的内容:①空白试验②标准曲线核查③仪器设备的定期检定④平行样分析⑤加标分析⑥比对试验⑦“盲样”(密码样品)分析⑧编制质量控制图等。
(3)内部控制的精密度是指平行性和重复性的总和。
①平行性是指在同一实验室中,同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间,用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。
②重复性是指在同一实验室内,当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。
3、实验室外部质量控制(1)实验室外部质量控制简称“外部控制”。
外部控制也称实验室间质量控制。
外部控制实际是实验室间测定数据的对比试验。
通过这项试验可以发现一些实验室内部不易核对的误差来源,如试剂的纯度,蒸馏水的质量等问题。
经常进行这一工作可增加实验室间测定结果的可比性,提高实验室的检测水平。
(2)外部控制的方法。
它是在各实验室完成了内部控制的基础上,由中心实验室(或协调实验室)给各实验室每年发一、两次“标准参考样品”,各实验室采用标准分析方法或统一方法对标准样品进行测定,并把测定结果上报中心实验室,由中心实验室负责对这些测定结果进行统计评价,然后将标准参考样品中各参数的“标准值”与统计结果回报给各实验室。
通过这种不是“评价”的评价,使各实验室进行总结分析对照,可不断提高分析质量,提高检验结果的可比性。
(3)外部控制的精密度用再现性表示。
通常用分析标准溶液的方法来确定。
再现性是指在不同实验室(分析人员、分析设备甚至分析时间都不相同),用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。
二 质量控制图质量控制图原来是应用于工业部门控制生产过程和产品质量的一种统计技术,现已成为环境监测分析中进行分析质量控制的一种手段,它主要是反映分析质量的稳定性情况,以便及时发现某些偶然的异常现象,随时采取相应的校正措施。
质量控制图是以横轴表示分析日期或样品序号,纵轴表示要控制的统计量,中心线是受控制的统计量的均值,上、下控制限是质量评定和采取措施的标准。
质量控制图是根据分析结果之间存在着变异,而且这种变异是按照正态分布的原理编制而成的。
编制步骤一般为:收集数据(n ≥20),选择并确定统计量,如平均值、空白值,标准偏差、极差等,计算并画出中心线,上、下控制限,上、下警告限和上、下辅助限。
环境分析常用精密度控制图(均数控制图、空白控制图)以及准确度控制图。
1、 均数( )控制图 (1) — 图的绘制 编制 -控制图(简称:“ —图” )的方法是:选定标准样品作为控制样品,其浓度和组成尽量与环境样品相似,用同一种分析方法在短时间内测定,积累n=20次的数据,如每天做一次平行样,则要做20天。
计算这些结果平均值 ,总平均值 和标准偏差s ,从x x x x x x而计算上、下控制限,上、下警告限。
= (x 1 + x 2)/2 = (∑ )/n s = ∑( - )2/(n-1) 中心线(CL ): 上、下控制限(UCL 、LCL )= ±3s 上、下警告限(UWL 、LWL )= ±2s将以上计算结果点在纵轴上,并画与横轴平行的线,见下图。
将n=20各个数据点在图上,并将这些点依次连线则得到均数控制图。
x+3s 上控制限(UCL) x+2s 上警告限(UWL) x+s 上辅助限(UAL) x 中心线(CL) x-s (LAL) x-2s 下警告限(LWL) x-3s 下控制限(LCL) 20 n均数控制图(2) —图的适用要求①落在 ±s 范围内的点数应约占总点数的68%,若少于50%,则分布不合适,此图不可*。
②若连续7点位于中心线同一侧,表示数据失控,此图不适用。
③若连续7点上升或下降(虽然数值在控制范围内),表示测定有失去控制倾向,应立即查明原因,予以纠正。
④若有 值在 ±3s 之外,应舍弃,再补充数据至n=20后,重新计算x 值及s 值。
⑤当控制样品测定次数积累更多以后,这些结果可以和原始结果一起重新计算总均值、标准偏差,再校正原来的控制图。
x x x x x x x x x x x x(3) —图的使用方法 ①取两份平行的控制样品,随环境样品同时测定; ②将控制样品的测定结果(x i )依次点在控制图上; ③如果此点在上、下警告限之间的区域内,测定过程处于受控状态,环境样品分析结果有效。
可以报出。
④若此点超出上、下警告限,但仍在上、下控制限之间的区域内,则提示分析质量开始变劣,可能存在“失控”倾向,应进行初步检查并采取相应的校正措施; ⑤若此点落在上、下控制限之外,表示过程“失控”,环境样品应重新测定。
此时应立即查明原因,予以纠正,再测受控样品,使其结果在受控状态后,再做环境样品的测定。
⑥对操作技术较低的人员或测定频率较低的项目,每次都应同时测定控制样品,否则,根据实际情况确定。
2、空白试验控制图( b —图)(1) 空白的控制样品即试剂空白。
例如,对光度分析的标准曲线法来说,“0号管”溶液即为试剂空白,也是空白的控制样品。
(2)空白试验的试剂空白值越小越好。
对此空白试验控制图没有下控制限 和下警告限,但仍留有小于 b 的空白试验值空间。
(3)空白试验值 b ,也是平行双样。
也要积累20个x b 值,求出x b 及其s , (4)再计算 b +3s 、 b +2s ,然后做 b —图,给出控制范围。
(5)当实测的空白试验值低于控制基线,且逐渐稳步下降时,说明实验水平有所提高,可酌情分次以较小的空白值取代较大的空白值,重新计算和绘图。
(6)当实测环境样品时,发现空白试验值超过控制范围( b +3s )时,则此次测定的数据,按GB/T18883要求,则不能报出其检测结果。
2 准确度控制图(1)准确度控制图是直接以环境样品加标回收率测定值绘制而成的。
(2)至少完成n=20(份)样品和加标样品测定后,先计算出各次加标回收率(p ),再计算p 和加标回收率标准偏差S P 。
(3)对加标量大小的要求:①一般加标量应尽量与样品中所测物质含量相近;②当样品中所测物质含量小于测定下限时,按测定下限的量加标;③在任何情况下,加标量不得大于所测物质含量的三倍;④加标后的测定值不得超出方法的测定上限。
(4)准确度控制图的绘制方法和使用方法与“ —图”相同。
(5)按测定项目中标准分析方法中给定的加标回收率范围,进行准确度的评价。
三 其他质量控制方法1、平行双样(1)无质量控制样品和质量控制图的检测项目,应对全部样品进行平行双x x x x x x x xx样测定。
(2)环境检测样品平行测定所得的相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍。
(3)没有规定标准偏差值的,可按分析结果所在数量级的具体的情况,参照下表确定:(4)对于平行双样测定中的不合格者应重新取样测定。
2、比较试验(1)不同分析方法的比较试验。
对同一样品采用不同的分析方法进行测定,比较测定结果的符合程度,判定其可比性。
(2)不同仪器、不同人员、不同试剂的比较试验。
对同一样品,用同一方法进行测定,比较测定结果的符合程度,判定仪器性能、人员操作水平和试剂性能等方面的可比性。
(3)可比性的判断可按数理统计的显著性检验的方法进行确定。
(4)不同实验室对同一标准样品进行检测,判定可比性,也是常用的一种比较试验。
3、对照分析(1)对标准物质进行双样平行测定。
将测定结果与该标准物质给定值(标准物质证书的标示含量)进行比较,判断其分析结果的准确度。
(2)密码样(盲样)分析。
由上级或权威部门送达密码样,即分析人员不知道该样的浓度值的标准样品,由分析人员进行双样平行测定。
将测定结果报送给发放密码样的上级或权威部门,进行对分析结果准确度的判断。
这是考核分析人员或一个实验室分析质量的措施之一。