醋酸乙烯酯乳液聚合_实验一ppt课件

实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的1.了解自由基聚合的原理。

2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。

3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。

二、实验原理1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯，乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。

聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠液体，是一种应用广泛的胶粘剂。

聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高，固化速度较快，使用方便，成本低廉，无污染等优点，但耐水性、耐热性差，对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力，广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。

2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应，反应方程式如下：本实验以聚乙烯醇为保护胶体，OP-10为乳化剂，水为分散介质，过硫酸钾为引发剂，采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。

乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质，引发剂为水溶性引发剂，乳化剂通常为阴离子型表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系，分散介质一般为水。

三、主要仪器与试剂仪器：天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶（500 mL）、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计（100℃）。

试剂：醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

聚乙烯醇：通常有1788和1799两种规格（17表示聚合度为1700，88和99分别表示醇解度为88%和99%）白色粒状粉末，用于乳液聚合时，一般采用1788。

乳化剂OP-10：黄色至橙黄色半流动状液体，溶于水，pH为5-7，HLB15.0，浊点85-90℃，耐酸碱。

醋酸乙烯酯：无色易燃液体，有甜的醚香味，ρ0.9317（20/20℃），m.p.-93.2℃，b.p.72.2℃，闪点-1℃，折射率1.3959，与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。

醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。

二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之有，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。

并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。

本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。

反应式：nCH 2=CH (CH 2 CH)nOCOCH 3OCOCH 3（引发剂）过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。

四、物理常数名称 分子量 熔点/℃沸点/℃折光率/n20比重 颜色和形态溶解度 醋酸乙烯酯740.8-93.2 72.2 1.3953 0.940 无色易燃液体，有甜的醚香味。

与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。

易聚合。

五、实验装置图六、实验步骤（1）安装仪器。

（参见上图）（2）加料。

在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL 、OP-10 乳化剂 1mL 后，不断搅拌。

水浴加热至 70℃。

（此时或有乳白色出现！）（3）从回流冷凝管上口加入第一批引发剂（10%过硫酸钾）0.4mL 。

然后以每分钟10滴的速度加入醋酸乙烯酯单体，不断搅拌，70℃保温，直至单体加完为止。

（加完单体需用时 1.5h 左右！）（4）引发剂采用间歇滴加方式投料，每隔 0.5h 加 2 滴，以保证聚合反应正常进行。

（5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温 0.5h。

再升温至90℃，保温 0.5 h，最后升温至95摄氏度，再保温 20min。

（6）将水泵接通冷凝管上口，抽吸排除未聚合的残留单体，冷却后即可出料。

七、实验注意事项1.整个实验过程，机械搅拌不能停顿，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。

2.选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。

实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合一．实验目的二．实验原理三．主要仪器和试剂四．实验步骤五．注意事项六．问题与讨论一．实验目的1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二．实验原理乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。

乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。

常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。

二．实验原理市场上的"白乳胶"就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。

乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。

乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。

由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。

二．实验原理醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。

因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。

醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。

三．主要仪器和试剂机械搅拌器x1，球形冷凝管x1，500ml四口烧瓶x1、100ml滴液漏斗x1，恒温水槽x1，温度计x1，固定夹若干醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸胺、碳酸氢钠、去离子水。

乙酸乙烯酯的乳液聚合一、 实验目的1. 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用；2. 掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法；3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。

二、 实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称为乳液聚合。

其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。

引发剂常采用水溶性引发剂。

乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油/水相转变为相当稳定难以分层的乳浊液。

乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。

乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，它起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚的作用。

醋酸乙酯（V Ac ）的乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇（PV A ）。

聚乙烯醇主要起到保护胶体作用，防止粒子相互合并。

由于其不带电荷，对环境和介质的pH 不敏感，形成的乳胶粒较大。

而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO 3Na （R=C 12~C 18）或烷基苯磺酸钠RPhSO 3Na （R=C 7~C 14），由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。

本实验将非离子型乳化剂聚乙烯醇与OP —10按一定的比例混合使用，以制备EV A 聚合物白乳胶。

醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材、纺织、涂料等领域，主要作为粘合剂使用，既要有较好的粘结性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。

聚合反应采用过硫酸钾为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要的聚合反应式如下：1. 链的引发O S O O O K O S O OOKO S OOK O2.O S OOK O2.+H 2C CHO C CH 3O O S O O K O H 2C CHOC CH 3O .2. 链的增长+H 2C CH O C CH 3O O S O OK OO C CH 3O O S O O K O H 2C CH O C CH 3O .m H 2C CH n O C CH 3O .3. 链的终止为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。