气相色谱分析系统操作程序
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气相色谱分析系统操作程序
一、选择对仪器干扰小、电源便于联接的安全地点停放分析车，并正确连接电源线，电源电压220V。
二、观察氮氢空一体机水柱计，水箱水量要适量，必须达到水柱计刻度一半以上。
同时，准备好出气口外接检测气路是否通畅装置(自备盛水的容器)。
三、开机前，首先打开氮气(载气)和氢气瓶阀门，氮气瓶分压表调至0.6Mpa，氢气瓶分压表调至0.2Mpa。
依次打开氮氢空一体机和数模转换器(CBM-102)。
四、通气10分钟后，打开气相色谱仪(GC-14C)电源，观察仪器面板，仪器进行自检，数秒后，按键盘FILE键选择文件(常量或微量)，文件选好后，按SYSTEM键，启动仪器。
文件选择方法：
(一)做微量分析时，按FILE和O键，回车。
要求甲烷转化炉(INJ)温度升至380℃。
也可以按INJ键和3、8、0键，回车，直接调至380℃。
(二)做常量分析时，按FILE和1键，回车。
要求甲烷转化炉温度升至100℃或以下。
也可以按INJ键和1、0、0键，回车，直接调至100℃。
五、连接电脑，打开系统程序(CS-Light)，启动实时分析工作站(GC-SOLUTIME)。
六、观察面板DET(检测器)温度，升至100℃以上时，开始点火，点火时必须按住点火按纽。
点火应点左侧检测炉一个即可。
判断点火是否成功有两个办法，一是用金属器械在检测炉口测试，如果点火成功，在金属器械表面应附有水气；二是观察实时分析色谱曲线，如果曲线由平直突然发生跳跃，表明点火成功。
七、做微量分析时，必须待甲烷转化炉(INJ)温度升至380℃时，才能开始进样。
做常量分析时，必须待甲烷转化炉升至100℃时，才能开始进样。
八、仪器运行正常稳定，各项温度值达到指标要求，实时分析曲线走向平直稳定后，开始进样，进行数据分析。
九、实时分析(进样前准备)。
(一)在实时分析窗口辅助栏，左键点击“单次分析”按钮，打开“单次分析”窗口，左键点击辅助栏“样品记录”按纽，对本次气样做好记录，选好安放路径。
(二)加载定量曲线方法(4种标准曲线)，根据实际情况，选择需加载的标准曲线。
加载定量曲线方法的操作：打开菜单栏，左键点击“加载方法”，在打开的窗口内，寻找需加载的标准曲线，左键点击该“方法”，打开一个对话窗口，左键点击“确定”即可。
(三)基线调零。
在实时分析窗口两个通道曲线的右侧，左键点击“CBM调零”按纽。
(四)时间(X 轴)调整。
如果设置时间有误，可以调整，一般应调整到10分钟。
在实时分析窗口右键点击桌面，打开一个选择栏，左键点击“色谱图显示设置”，打开“设置”窗口，对两个通道曲线时间进行设定。
以上四项工作结束后，左键点击辅助栏“开始”按纽，在实时分析窗口上通道曲线上方出现“待机”字样，表明开始进样。
加载定量曲线方法(四种)：
1、微量二路5A曲线(下进气口进样)。
2、微量一路PN曲线(上进气口进样)。
3、常量CO曲线(下进气口进样)。
4、常量CO2曲线(上进气口进样)。
上、下进气口主要分析气体：
上进气口：主要分析微量或常量CO2、乙烯、乙烷、乙炔。
下进气口：主要分析氢气、氧气、甲烷、微量或常量CO。
十、在进气口(左侧为进气口，右侧为出气口)安好样品气袋，进样手柄扳到左边，挤压气袋，待内外气体充分置换(观察出气口外接盛水容器，冒泡均匀表明置换完毕，时间约20秒)后，松开气袋，进样手柄扳至右侧，在3-4秒的时间内迅速同时按压数模转换器两个按纽(数据采集开始键)，开始采集数据。
十一、进样结束，观察实时分析窗口两个通道曲线出峰情况，待出峰结束，曲线走平后(约7-8分钟)，左键点击辅助栏“停止”按纽。
十二、打开样品记录存放位置，找到样品记录，左键点击打开数据分析窗口，查看数据分析情况。
可以通过工具栏不同通道按纽，分别查看两个通道分析不同气体的数据。
十三、打印报告。
查看数据情况后，如果需要打印，左键点击辅助栏“报告文件”按纽，进入报告文件窗口，在此窗口辅助栏，左键点击“打印”按纽进行打印。
十四、关机程序。
(一)选文件：按FILE和2键，回车。
(二)按MONIT键观察COL(柱温)、INJ(甲烷转化炉)、DET(检测器)三种温度降温情况，要求必须全部降到100℃以下。
(三)待温度降到允许值时，关掉主机电源，同时关掉氮氢空一体机和数模转换器电源。
(四)关氮气、氢气瓶阀门。
