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邻苯二甲醚的合成改进_张海滨

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邻二烯丙基双酚a二缩水甘油醚及其制备工艺和应用

邻二烯丙基双酚a二缩水甘油醚及其制备工艺和应用

邻二烯丙基双酚a二缩水甘油醚及其制备工艺和应用邻二烯丙基双酚A二缩水甘油醚（简称BPA-BDGE）是一种重要的缩水甘油醚类化合物，广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。

在本文中，我们将对BPA-BDGE的制备工艺和应用进行全面评估，以便读者能够深入了解这一重要的化合物。

1. BPA-BDGE的制备工艺BPA-BDGE的制备主要通过环氧乙烷与邻苯二酚（BPA）反应得到。

具体工艺如下：（1）将BPA和碱催化剂加入反应釜中，并加热至一定温度。

（2）随后，添加适量的环氧乙烷，开始反应。

（3）反应结束后，通过水洗和中和处理来得到BPA-BDGE。

这一制备工艺简单高效，能够在较短的时间内得到高纯度的BPA-BDGE。

2. BPA-BDGE的应用领域（1）涂料领域：BPA-BDGE能够提供优异的耐磨、抗腐蚀和耐候性能，广泛应用于室内外涂料、木器涂料等领域。

（2）胶粘剂领域：BPA-BDGE具有优异的粘接性能和流变性能，可用于各类胶粘剂的制备，比如UV胶、瞬间胶等。

（3）塑料领域：BPA-BDGE作为缩水甘油醚类添加剂，可以提高塑料的强度、韧性和耐磨性，广泛用于工程塑料、电子塑料等。

3. BPA-BDGE的优势与挑战BPA-BDGE作为缩水甘油醚类化合物，具有以下优势：（1）良好的耐候性：BPA-BDGE能够在各种恶劣环境下保持稳定性，适用于户外环境的应用。

（2）优异的粘接性能：由于其分子结构的特殊性，BPA-BDGE具有优异的粘接性能，可用于各种胶粘剂的制备。

（3）多功能性：BPA-BDGE可以与不同的聚合物进行共混，具有良好的相容性和可塑性，适用于不同应用领域。

然而，BPA-BDGE的应用也面临一些挑战：（1）环境友好性：由于BPA-BDGE中含有邻苯二酚结构，其对环境的潜在影响引起了人们的关注。

（2）价格因素：BPA-BDGE的制备成本较高，限制了其广泛应用。

个人观点和理解：BPA-BDGE作为一种重要的缩水甘油醚类化合物，在涂料、胶粘剂、塑料等领域具有广泛的应用前景。

双酚A型二醚二酐的合成及对环氧树脂固化的影响

双酚A型二醚二酐的合成及对环氧树脂固化的影响
以 ４一氯代苯酐 和双酚 Ａ为主要 原料合成双酚 Ａ 型二 醚二 酐 （ＢＰＡＤＡ）的 四步 反应 如 Ｆｉｇ．１所示 。
在磁力搅 拌下将 ４５．６３ｇ ４一ＣＰＡ，１００ ｍＬ冰乙酸 加入三 口烧瓶 中，待 ４．ＣＰＡ完全溶解后逐滴加入 ４０％ 的甲胺水溶液 ３０ ｍＬ，加热 回流 ５ ｈ后 停止反应 。反 应液 自然冷却 至室温 ，析出大量 白色针状 晶体 ，减压抽 滤并 以大量蒸馏水 冲洗 ，烘干得 ４一氯代邻苯二甲酰亚 胺 （４一ＣＰＩ）。
１ 实验 部分 １．１ 主 要原 料
４一氯代 邻苯 二 甲酸 酐 （４一ＣＰＡ）：纯 度 ９８％ ，山西 浩 腾科技有限公司 ；２，２－－＇（４一羟基苯基 ）丙烷 （ＢＰＡ）：分
析 纯 ，天 津 市 福 晨 化 学 试 剂 厂 ；Ｎ，Ｎ一二 甲基 乙 酰 胺 （ＤＭＡｃ）：分析 纯 ，天 津 市 富 宇 精 细 化 工 有 限公 司 ；氢 氧化钠 （ＮａｏＨ）：分析纯 ，天津市达森化工产品销售有 限公司 ；冰乙酸 ：分析纯 ，天津市天力化学试剂有 限公 司；邻苯二 甲酸酐（ＰＡ）：分析纯 ，天津市科密欧化学试 剂有限公司；环氧树脂 Ｅ－５１：环氧值０．４８～０．５４，浙 江 嘉 兴 富安化 工 有 限公 司 ；三 乙胺 ：分 析 纯 ，天 津市 天 力 化 学试 剂 有 限公 司 。 １．２ 双酚 Ａ型 二 醚 二酐 的合 成
ｄｏｉ：１０．１６８６５￣．ｃｎｋｉ．１０００－７５５５．２０１６．０６．００１ 收稿 Ｅｌ期 ：２０１５－０７—２０ 通讯联系人 ：张广成 ，主要从事高性能 泡沫材料 、树脂基复合材料及工程塑料的改性与加工研究 ，Ｅ－ｎ￣ｌ：ｚｈａｎｇｇｕｃ＠ｎｗｐｕ．ｅｄｕ．Ｃｎ
高分子材料科学与工程
重结晶，并用无水乙醇冲洗后烘 干得到 白色粉末 双酚 Ａ型 二醚 二 酰亚胺 （ＢＰＡＤＩ）。

邻苯二甲醚三维结构-概述说明以及解释

邻苯二甲醚三维结构-概述说明以及解释

邻苯二甲醚三维结构-概述说明以及解释1.引言1.1 概述邻苯二甲醚是一种有机化合物，化学式为C8H10O2，结构中有两个甲氧基（-OCH3）与苯环上的邻位（相邻位置）相连。

它是一种无色液体，具有独特的气味。

邻苯二甲醚在许多领域都有广泛的应用，如医药、染料和香料工业等。

邻苯二甲醚具有多种有益特性，例如它的热稳定性非常好，可以在高温下稳定存在。

它也具有较低的毒性和良好的溶解性，能够与许多有机溶剂混溶。

此外，邻苯二甲醚的合成方法相对简单，成本较低，因此在工业生产中被广泛采用。

在医药领域，邻苯二甲醚被用作麻醉剂和抗菌剂。

其局部麻醉作用使其在手术过程中能够提供麻醉效果，减轻患者的疼痛感。

同时，邻苯二甲醚还能够抑制细菌的生长，对一些疾病的治疗具有一定的帮助。

此外，邻苯二甲醚还被广泛应用于染料和香料工业。

它可以用作染料的中间体，为染料的着色提供必要的功能基团。

在香料工业中，邻苯二甲醚则常用于生产各种芳香类化合物，赋予产品独特的香气。

邻苯二甲醚的研究与应用领域广泛，但也存在一些挑战和潜在的风险。

例如，邻苯二甲醚的毒性和对环境的危害需要进行深入的研究和评估。

此外，邻苯二甲醚的合成方法和工艺还有改进的空间，以提高产量和降低成本。

本文旨在通过对邻苯二甲醚的定义、性质、合成方法和应用的综述，总结邻苯二甲醚的特点和重要性，并展望其未来的研究方向。

接下来的章节将详细介绍邻苯二甲醚的合成方法及其应用领域，以期为进一步的研究和应用提供参考和启示。

1.2 文章结构本文将从以下几个方面来探讨邻苯二甲醚的三维结构：1. 邻苯二甲醚的定义和性质：首先，我们将介绍邻苯二甲醚的化学结构和命名方式，详细解释其由苯基和两个甲氧基组成的特点。

我们还将探讨邻苯二甲醚的物理性质，如溶解度、熔点和沸点等。

此外，我们还会介绍其化学性质，比如其与其他化合物的反应和催化作用。

2. 邻苯二甲醚的合成方法和应用：接下来，我们将详细介绍邻苯二甲醚的合成方法。

我们将探讨传统的合成方法，比如通过苯酚与甲醇反应得到的方法，以及更先进的合成方法，如催化剂的应用和新型反应条件的优化。

邻苯二甲醛的简捷合成方法

邻苯二甲醛的简捷合成方法

邻苯二甲醛的简捷合成方法
宋文东;李永;吴健民
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】2007(024)001
【摘要】以邻苯二甲醇为原料,利用浓硝酸的氧化作用,在冰醋酸/水体系中合成邻苯二甲醛.较佳合成条件为:反应时间0.5 h,反应温度80 ℃,邻苯二甲醇与浓硝酸的用量比(摩尔比)1:2.3,邻苯二甲醛收率74.6%,纯度99.2%.
【总页数】2页(P37-38)
【作者】宋文东;李永;吴健民
【作者单位】广东海洋大学理学院,广东,湛江,524088;广东海洋大学理学院,广东,湛江,524088;广东海洋大学理学院,广东,湛江,524088
【正文语种】中文
【中图分类】O625.4;TQ244.1
【相关文献】
1.立体才能高效,高效必须简捷——简捷高效的“立体引学式”简介 [J], 蓝守田
2.对-N咪唑基苯甲醛的高效简捷合成方法 [J], 冯小军;蒋雪月
3.多甲基α-吡喃酮的简捷合成方法 [J], 孙军; 袁鹄; 马德垺; 杨尚金; 薛仲华
4.对-N咪唑基苯甲醛的高效简捷合成方法 [J],
5.4-(4′-溴苯基)环己酮的简捷合成方法 [J], 周勇;王斌;周雨生;刘忠文;张洁
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4-溴邻苯二甲酸二异辛酯的合成

4-溴邻苯二甲酸二异辛酯的合成

4-溴邻苯二甲酸二异辛酯的合成王智方,孙树娟,李效军*,雒佳丽(河北工业大学化工学院,天津300130)摘要 [目的]考察4-溴邻苯二甲酸二异辛酯的合成工艺条件。

[方法]以苯酐、溴素及异辛醇为主要起始原料,经溴化反应得到4-溴邻苯二甲酸,再经酯化反应合成4-溴邻苯二甲酸二异辛酯。

通过考察原料的摩尔比、反应时间及催化剂用量等关键因素对试验结果的影响,研究合成的优化条件。

[结果]酯化反应中较优的合成条件是:催化剂浓硫酸的用量为总原料质量的4%,4-溴邻苯二甲酸与异辛醇的摩尔比为1∶5,反应时间为5h ,以苯酐计产品的综合收率为87.13%,试验所得产品经气相色谱分析含量在97%以上,产品结构经1H-N M R 分析确定与目标产物相符。

[结论]产物的表征为,4-溴邻苯二甲酸,1H-NM R (D 2O ):8.52(s ,1H );8.23(s ,1H );7.98(s ,1H );4-溴邻苯二甲酸二异辛酯,1H-NM R (CD C l 3):8.25(s ,1H );7.97(s ,1H );7.73(s ,1H );4.20～4.28(m,4H );2.05～2.12(m,2H );1.25～1.33(m,16H );0.94～0.99(12H )。

关键词 邻苯二甲酸酐;溴化反应;酯化反应中图分类号 O625.5 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)17-07814-02S yn th e s is o f D i-is o -o c ty l 4-B rom oph th a lic An h yd rid e W ANG Zh i-fa n g e t a l (S ch oo l o f C h em ica l E n g in ee r in g ,H ebe i In du str ia l U n iv er sity ,T ian jin 300130)A b s tra c t [O b je ctiv e]T h e a i m w as to in ve stiga te th e syn th e sis p rocess con d ition s o f d i-iso -octy l 4-b rom oph th a la te.[M e th o d]W ith ph th a lic an h yd ride ,brom in e a nd iso octy l a lcoh o l a s m a insta r tin g m a te r ia ls ,th e 4-b rom oph th a lic an h yd r ide w a s ob ta in ed by m ea n s o f b ro m in a tionrea ctionan d th en d i-iso -octy l 4-brom o ph th a la te w a s sy n th es ized a fte r e s te r ifica tion.T h e op ti m umcon di tion s fo r syn th es is w e re s tu d ied by in v e stig a tin g th e e ffec ts o f k ey fa cto rs o f m o la r ra tio o f raw m a te r ia ls ,rea ctio nti m e an d ca ta lys t am ou n t e tc .onexpe r i m en t re su l t .[R esu lt]T h e be tte r syn th e sis con d itio n s in e s te r ifica tion w e re :th e do sag e o f ca t-a ly st con cen tra ted su lfu r ic acid w as 4%o f to ta l raw m a te r ia l m a ss ,th e m o la r ra tio o f 4-brom oph th a lic an h yd r ide a nd iso octy l a lcoh o l w a s 1∶5,re action ti m e 5h,th e com preh e n s ive y ie ld cou n tin g w ith ph th a lic an h yd rid e w as 87.13%,th e con ten t o f p rodu ct a cqu ired fromtes t w as o ve r 97%a fte r g a s ch rom a tog raph yan a lys is ,an d th e p rodu ct stru ctu re w as con fo rm ed to ta rg e t p rodu ct th ro u gh 1H -NM Ran a ly s is an d d e te rm in a tion.[C on clu sio n]T h e ch a rac te r iza tiono f th e p rod-u ct w as 4-b rom oph th a l ic an h yd r ide ,1H -N M R (D 2O ):8.52(s ,1H );8.23(s ,1H );7.98(s ,1H );d i-iso -oc ty l 4-b rom oph th a la te ,1H -N M R (CD C l 3):8.25(s ,1H );7.97(s ,1H );7.73(s ,1H );4.20-4.28(m,4H );2.05-2.12(m,2H );1.25-1.33(m,16H );0.94-0.99(12H ).K e y w o rd s P h th a lic an h yd ride ;B rom in a tion reaction ;E s te rifica tion作者简介 王智方(1984-),男,河北邯郸人,硕士研究生,研究方向:精细化学品的设计和合成。

对苯二甲醚的生产

对苯二甲醚的生产

对苯二甲醚的生产1. 介绍对苯二甲醚（DPE）是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药、香料和涂料等领域。

本文将详细介绍对苯二甲醚的生产过程及相关技术。

2. 生产方法2.1 気相法生产气相法是对苯二甲醚的主要生产方法之一。

该方法利用甲醇和苯在催化剂存在下发生缩合反应，生成对苯二甲醚。

主要步骤包括： 1. 原料准备：准备高纯度的甲醇和苯作为原料。

2. 催化剂制备：制备合适的催化剂，如金属氧化物或酸性树脂等。

3. 反应器设计：设计合适的反应器，选取适宜的反应温度和压力。

4. 反应过程：将甲醇和苯通入反应器，经过缩合反应生成对苯二甲醚。

5. 分离纯化：通过蒸馏、萃取等方法将对苯二甲醚从反应物和副产物中分离纯化。

2.2 酚法生产酚法是另一种常用的对苯二甲醚生产方法。

该方法利用苯酚和甲醇在酸性或碱性条件下反应，生成对苯二甲醚。

主要步骤包括： 1. 原料准备：准备高纯度的苯酚和甲醇作为原料。

2. 反应条件选择：在酸性或碱性条件下选择适宜的反应温度和反应时间。

3. 进料分批：将苯酚和甲醇按一定比例分批加入反应器中，控制反应速率。

4. 反应过程：在适宜的反应温度下，苯酚和甲醇发生缩合反应，生成对苯二甲醚。

5. 分离纯化：通过蒸馏、萃取等方法将对苯二甲醚从反应物和副产物中分离纯化。

2.3 氧化法生产氧化法是对苯二甲醚的另一种生产方法。

该方法利用苯酚经过氧化反应生成苯醌，再经过还原反应生成对苯二甲醚。

主要步骤包括： 1. 原料准备：准备高纯度的苯酚作为原料。

2. 氧化反应：在适宜的温度下，将苯酚与氧气或氧化剂反应生成苯醌。

3. 还原反应：将苯醌与甲醇在催化剂存在下反应，生成对苯二甲醚。

4. 分离纯化：通过蒸馏、萃取等方法将对苯二甲醚从反应物和副产物中分离纯化。

3. 生产工艺改进为了提高对苯二甲醚的产量和质量，同时降低生产成本，人们对生产工艺进行了多方面的改进和优化。

### 3.1 催化剂研究通过改进催化剂的配方和制备工艺，提高了催化剂活性和稳定性，加速了反应速率，降低了催化剂的用量和对苯二甲醚的副产物生成。

二甲醚


二甲醚生产的主流技术, 大部分厂商都采用这一技
术, 并且甲醇转化率、二甲醚选择性、纯度都很高, 但 它的投资也很高。此法工艺从总体来看, 不但包括甲 醇脱水、二甲醚精制, 还包括前期的甲醇制备、甲醇
213 CO 2 加氢直接合成二甲醚 在自然界中含有丰富的 CO 2, 但过多的 CO 2 排
放会污染环境, 造成温室效应。 因此, 如何减少 CO 2
院对甲醇脱水的工艺条件进行了研究[7], 结果表明: 80% , 二甲醚的选择性为 80%。1993 年, 大连化物所
在反应温度为 280～ 330℃、反应压力为 018 M Pa 开发了利用水煤气生产二甲醚的工艺, 在操作条件
时, 甲 醇 转 化 率 为 60%～ 70% , 二 甲 醚 选 择 性 为 为 260～ 290℃、313～ 410 M Pa 时, CO 的转化率为
主要燃料, 那么它的需求量无疑是巨大的。但目前的 生产能力和生产成本还不能满足这样的需求。因此, 如何从煤、煤层气和天然气大量、廉价地制取 DM E 便成了DM E 研究领域中最主要的一环。
2 二甲醚的制备方法
DM E 在常温下为无色、无毒、无刺激性气体, 分子结构式 CH 3- O - CH 3, 沸点- 2415℃, 凝固点 - 14115℃, 密度 01667 g cm 3。DM E 一般由 C1 物 质合成, 最早的 DM E 产品是在高压合成甲醇的副 产品中分离回收得到的, 但DM E 的含量仅为 2%～ 5% , 故未形成生产能力。实验室中, 一般采用原甲酸 三甲酯在 FeC l3 催化剂作用下或碳酸二甲酯钠热分 解得到的。 高纯度的 DM E 可由碘甲烷和甲烷钠在 无水条件下制得的。 这些反应的成本很高, 条件苛 刻, 不能应用于工业生产。目前工业采用的方法包括 甲醇脱水法, 合成气直接合成法和 CO 2 加氢法。

合成气一步法制二甲醚双功能催化剂的研究进展

合成气一步法制二甲醚双功能催化剂的研究进展夏建超;毛东森;陈庆龄;唐颐【期刊名称】《石油化工》【年(卷),期】2004(033)008【摘要】概述了以合成气为原料一步法合成二甲醚双功能催化剂的研究现状及最新进展,分别介绍了双功能催化剂中的甲醇合成活性组分、甲醇脱水活性组分、两种活性组分的复合方法及配比等.锫和硼等是CuO-ZnO-Al2O3甲醇合成活性组分的良好助剂,硼、硅和钨可增强脱水组分γ-Al2O3的酸性,水蒸气处理和添加助剂可增加脱水组分HZSM-5的稳定性,共沉淀沉积法是制备双功能催化剂的较好方法.【总页数】7页(P788-794)【作者】夏建超;毛东森;陈庆龄;唐颐【作者单位】复旦大学,化学系,上海市分子催化和功能材料重点实验室,上海,200433;中国石油化工股份有限公司,上海石油化工研究院,上海,201208;中国石油化工股份有限公司,上海石油化工研究院,上海,201208;中国石油化工股份有限公司,上海石油化工研究院,上海,201208;复旦大学,化学系,上海市分子催化和功能材料重点实验室,上海,200433【正文语种】中文【中图分类】TQ426.6【相关文献】1.挤条成型合成气一步法制二甲醚双功能催化剂的研究 [J], 王运风;刘宏伟;张海涛;应卫勇;房鼎业2.合成气一步法制二甲醚双功能催化剂中甲醇脱水组分对催化性能的影响 [J], 李扬;王莉;艾珍;吴砚会3.一步法制二甲醚双功能催化剂研究进展 [J], 秦冉冉;常杰;叶跃元;范娟4.合成气一步法制二甲醚双功能催化剂的内扩散效率因子 [J], 程程远; 张海涛; 应卫勇; 房鼎业5.双功能催化剂在合成气一步法制低碳烯烃中的研究进展 [J], 史永永;蒋东海;杨春亮;易芸;刘飞;林倩;曹建新因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1,2-二甲氧基苯的合成方法改进

1,2-二甲氧基苯的合成方法改进
张海滨; 郭建平
【期刊名称】《《化工科技市场》》
【年(卷),期】2006(029)004
【摘要】本文介绍了以氯甲烷和邻苯二酚为原料合成1,2-二甲氧基苯的方法。

通过物料配比、反应压力和催化剂等几个方面的优化,产品含量和收率得到了很大的提高。

【总页数】2页(P30-31)
【作者】张海滨; 郭建平
【作者单位】南通江山农药化工股份有限公司江东南通 226006
【正文语种】中文
【中图分类】TQ241.1+3
【相关文献】
1.1,2-二氰基-4,5-双十四烷氧基苯合成方法的改进 [J], 林吉茂;李建详;姜建壮;潘奇伟
2.5,7-二甲氧基香豆素合成方法的改进 [J], 程刘锁;叶志文
3.1,2-二甲氧基苯的合成方法改进 [J], 张海滨;郭建平
4.过充保护添加剂1,2-二甲氧基-4-硝基苯和1,4-二甲氧基-2-硝基苯在锂离子电池中的应用 [J], 任春燕;卢海;贾明;张治安;赖延清;李劼
5.1，2-二甲氧基苯的合成方法改进 [J], 张海滨; 郭建平
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合成低粘度醇酸树脂的催化剂：—邻苯...

合成低粘度醇酸树脂的催化剂：—邻苯...
Г.,АЛ;王建中
【期刊名称】《涂料技术》
【年(卷),期】1992(000)004
【总页数】4页(P41-44)
【作者】Г.,АЛ;王建中
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ633
【相关文献】
1.稀土冠醚类络合物的研究(Ⅲ)——硝酸钪与邻苯二酮-17-冠-5及邻苯二酮-14-冠-4固态络合物的合成与性质 [J], 谭民裕
2.在CPS微球表面实现N-羟基邻苯二甲酰亚胺的同步合成与固载及固体催化剂催化氧化性能初探 [J], 毕丛丛;董婷婷;高保娇
3.基于对环芳烷骨架的邻碘苯磺酸类催化剂的r合成及其催化氧化性能 [J], 陈毕峰;陈超
4.邻氯硝基苯在Pd/C催化剂上加氢反应机理及添加Cu对邻氯苯胺选择性的影响[J], 李峰;李明时;朱建军;单玉华
5.邻苯二甲酰亚胺与N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究 [J], 王庭钢;李鑫;吴芳;张康;谭江湖;吴迪;黄启朋;张玲钰;李修刚
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第4卷 第3期 2005 年 6 月
现代农药 Modern Agrochemicals
Vol.4 No.3 Jun. 2005
研究与开发
邻苯二甲醚的合成改进
张海滨，郭建平
（南通江山农药化工股份有限公司，江苏南通 226006）
摘要：介绍了以氯甲烷和邻苯二酚为原料合成邻苯二甲醚的方法。通过物料配比、反应压力和 催化剂等几个方面的条件优化，产品含量和收率得到了很大的提高。
收率 (%) 65.2 92.5 95.4 92.6
其中 A 为苄基三乙基氯化铵，B 为四丁基溴化 铵，C 为乙酸钠。从上表数据可以看出，由于反应 为一个多相的反应体系，在没有催化剂存在的情况 下，反应进行得很缓慢，因此需要加入催化剂来加 快反应的速度。通过试验发现催化剂 B 具有比较好 的催化作用。
2.3 催化剂对反应收率的影响
固定其它的反应条件，考察是否添加催化剂以
及催化剂类型对反应收率的影响，试验数据如表 3 所示。
表 3 催化剂对反应收率的影响
批号 E2-16 E2-22 E2-23 E2-24
催化剂 无
催化剂 A 催化剂 B 催化剂 C
含量 (%) 75.5 98.5 99.4 96.4
2.2 反应压力对反应收率的影响
固定其它的反应条件，考察反应压力对反应收 率的影响，试验数据如表 2 所示。
表 2 反应压力对反应收率的影响
批号 E2-1 E2-7 E2-8 E2-9
反应压力 (MPa) 常压
0.15~0.20 0.20~0.25 0.25~0.30
含量 (%) 88.1 91.2 99.3 98.9
OH
OH + CH3I NaOH
OCH3 OCH3
OH
OH + (CH3)2SO4 NaOH
OCH3 OCH3
OH
OH + CH3Cl NaOH
OCH3 OCH3
这几种合成方法的收率大体相当，其中碘甲烷 和硫酸二甲酯路线是比较经典的合成方法，但原料 碘甲烷和硫酸二甲酯的毒性都比较大，而且价格较 贵，生产成本偏高。因此我们采用氯甲烷路线来合 成邻苯二甲醚，并对其合成进行了较为细致的研 究，试验考察了几个主要的反应因素对反应的影 响，优化得出了较为理想的反应条件。在优化反应 条件下得到邻苯二甲醚，含量在 99%以上，收率在
Abstract：The synthesis of 1,2-dimethoxybenzene from chloromethane combined with pyrocatechol was introduced in this article.
Factors affecting the reaction such as the ratio，pressure，special catalyst was investigated to improve the quanlity and yield of 1,2-dimethoxybenzene。
c) 少量相转移催化剂的加入可以缩短反应进 行的时间。
参考文献
[1] 徐克勋. 精细有机化工原料及中间体手册 [M]. 第一版. 北京：化 学工业出版社, 1998, 3: 126～127.
[2] 季卫刚, 李欣. 邻苯二酚甲基化合成愈创木酚 [J]. 化学研究, 2002, 13 (1): 25～26.
3 结论
a) 采用邻苯二酚和氯甲烷为反应原料，在催化 剂和一定的压力条件下合成邻苯二甲醚，收率 95%，含量大于 99%。
b) 经过优化的试验条件为邻苯二酚：氢氧化钠: 氯 甲 烷 (mol/mol)=1.0:2.5:3.0 ； 反 应 压 力 控 制 在 0.20~0.30 MPa 之间；反应温度 110°C。
Key words：1,2-dimethoxybenzene；chloromethane；synthesis
收稿日期：2004-11-08；修回日期：2004-12-08 作者简介：张海滨 (1977－)，男，工程师，主要从事农药及化工中间体的研制、生产与应用工作。联系电话：0513-5758053
E-mail：zhanghb9462 @。
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现代农药
第4卷 第3期
表 1 邻苯二酚与氢氧化钠配比对反应收率的影响
2 结果与讨论
试验的基本条件为：邻苯二酚:氯甲烷 (mol/mol) = 1.0:3.0，反应温度 110°C，通氯甲烷时 间为 6 h，溶剂甲苯的用量为 500 mL/mol。
2.1 物料配比对反应收率的影响[2]
固定其它的反应条件，考察邻苯二酚与氢氧化 钠的物料配比对反应收率的影响，试验数据如表 1 所示。
关键词：邻苯二甲醚；氯甲烷；合成
中图分类号：TQ 450.4 文献标识码：A 文章编号：1671-5284(2005)03-0015-02
前言
烯酰吗啉属吗啉类杀菌剂，对霜霉属、疫霉属 病菌特别有效，可与触杀性杀菌剂 (如二噻农、代 森锰锌和铜化合物等) 混用。邻苯二甲醚是烯酰吗 啉合成中的一个关键中间体，据资料报道[1]，邻苯 二甲醚根据起始原料的不同，有愈创木酚法和邻苯 二酚法两种路线。以邻苯二酚法为例，根据甲基化 试剂的不同，又可分为碘甲烷法、硫酸二甲酯法和 氯甲烷法。其反应方程式分别如下：
[3] 王成习. 由邻苯二酚合成愈创木酚的反应过程和动力学研究 [J]. 化学反应工程与工艺研究, 2003, 19 (3): 248~253.
Improvement on Synthesis of 1,2-Dimethoxybenzene
ZHANG Hai-bin，GUO Jian-ping (Nantong Jiangshan Agrochemical & chemicals Co., Ltd., Jiangsu Nantong 226006, China)
批号 E2-10 E2-11 E2-12 E2-13
配比 (mol/mol) 1:2.2 1:2.5 1:2.8 1:3.1
含量 (%) 98.1 99.3 98.1 97.8
收率 (%) 90.20 95.20 94.60 95.80
从上表数据可以看出，合适的物料配比为邻 苯 二 酚 : 氢 氧 化 钠 (mol/mol) = 1:2.5 ， 收 率 为 95.2%，含量为 98.3%。氢氧化钠用量少时，反应 收率低，这是因为反应体系中的 pH 值不够，导 致反应不能完全进行，从而降低了反应的收率； 氢氧化钠过量太多后，反应收率无明显的提高， 而且过量的氢氧化钠会与氯甲烷反应生成无机 盐，影响反应的进行。综合考虑反应收率及原料 成本，确定优化后的原料配比为邻苯二酚:氢பைடு நூலகம்化 钠 (mol/mol) = 1:2.5。
95%左右 (以邻苯二酚计)。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：1 L 高压反应釜、减压蒸馏装置、HP-6890 气相色谱分析仪等；
试剂：邻苯二酚、氯甲烷 (气体)、氢氧化钠、 甲苯、催化剂，规格均为工业品。
1.2 试验方法
在 1 L 高压反应釜中加入计量准确的邻苯二 酚、氢氧化钠、水、催化剂以及溶剂甲苯，搅拌， 缓慢升温至 110°C 左右。然后开始缓慢地通入计量 准确的氯甲烷气体，控制反应压力在 0.20~0.30 MPa 之间，反应 6 h 结束。冷却，静置分层，其中水层 用甲苯萃取 1 次。合并有机层用水再洗 1 次。有机 层减压脱除溶剂，最后于高真空下蒸出产物邻苯二 甲醚，气谱定性归一含量≥99%，收率 95% (以邻 苯二酚计)。
收率 (%) 70.3 88.8 95.3 95.6
从上表数据可以看出，在常压或压力较小时， 产物的含量很低，经分析发现反应停留在邻甲氧基 苯酚阶段[3]，可能是由于在常压或压力较小时氯甲 烷在反应体系中的溶解度比较低，影响了反应的完 全进行。通过增加反应压力，含量及反应收率均有 较大幅度的提高。通过数据可以看出，反应压力在 0.20~0.30 MPa 比较适合。