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基于川楝子不同部位川楝素含量的古今炮制方法与临床用量研究黄立辉;张志国;杨磊【摘要】目的建立川楝子不同部位川楝素含量的高效液相色谱法,并探讨古今炮制方法及用量异同.方法以川楝素为指标,对炒川楝子果皮、果肉、果核进行含量测定.色谱柱为AgilentC18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水(33:77),检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃.结果川楝子果皮、果肉、果核中川楝素含量分别为0.058 9％,0.200 5％,0.002 3％.结论古人在使用川楝子时多去皮、去核,是有一定科学依据的.现今川楝子临床用量和古代剂量相仿,但实际有效成分含量降低,临床用量偏轻.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)015【总页数】3页(P40-42)【关键词】川楝子;川楝素;炮制;剂量【作者】黄立辉;张志国;杨磊【作者单位】湖南省监狱管理局中心医院,湖南长沙410014;湖南中医药大学第一附属医院·国家中医药管理局中药炮制学重点学科,湖南长沙410007;湖南中医药大学第一附属医院·国家中医药管理局中药炮制学重点学科,湖南长沙410007【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71湖南省中医药管理局基金项目，项目编号：2013134。
川楝子来源于楝科植物楝Melia toosendan Sieb.et Zucc的干燥成熟果实，冬季果实成熟时采收。
性味苦寒，有小毒，归肝、小肠、膀胱经［1］。
主产于四川、贵州、湖南、湖北等地，以四川产的为道地药材，故称之为川楝子［2］。
川楝子是我国传统中药材，历史悠久，来源广，价格低廉，临床应用广，疗效确切［3］。
历代炮制方法丰富，现今炮制方法与历代文献中记载的炮制方法存在较大区别，主要为是否去皮、去核。
川楝素是川楝子中主要活性成分［4］。
现今川楝子用量为5～10 g［1］，与古今剂量相仿，有效成分含量却不同。
山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析【摘要】目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱，以控制其质量。
方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后，采用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）和气相色谱－质谱法（G-S）分析。
结果在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17~19个共有峰；G-S分析每个样品鉴定了37~44种化学成分，特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（反式57.3%~78.7%，顺式0.7%~3.4%）、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷（6.9%~17.1%）、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%。
结论FTIR能准确地鉴别山柰，G-S法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。
【关键词】山柰饮片挥发油傅立叶变换红外光谱法气相色谱-质谱法特征成分质量控制Abstrat：bjetiveTanalysetheheialnstituentsandfingerprintftheessentialilsinpressedRhi zaKaepferiae.ethdsTheessentialilsereextratedfrsaplesbysteadistillatin.heial nstituentsereanalysedbyFTIRandG-S.Results20peaksftheFTIRfingerprintftheessentialilsntained17~19npeaks.heial nstituentsf37-44kindsereidentifiedfressentialilsfeahsaplesbyG-S.TheharateristipundsereallEthyl-p-ethxyinnaate（trans57.3%~78.7%，is0.7%~3.4%）trans-Ethylinnaate(9.8%~19.5%)，n-Pentadeane（6.9%~17.1%），3-arene，Brnel，andhihpsefabut94.1%~98.2%fthettalessentialil.nlusinFTIRanbeusedauratelytthe identifypressedRhizaKaepferiae.G-SanbeusedtntrlthequalityfpressedRhizaKaepferiaeithharateristinstituentsasth eindex.Keyrds：PressedRhizaKaepferiae；Essentialils；FTIR；G-S；harateristinstituents；Qualityntrl山柰为姜科植物山柰Kaepferia.galangaL.的干燥根茎［1］。
高一英语强调句单选题40题及答案1.It was in the park that I met my old friend.A.It was in the park where I met my old friend.B.It was at the park that I met my old friend.C.It was on the park that I met my old friend.答案：第一题选 A 选项错误，where 不能引导强调句；B 选项at the park 搭配错误，in the park 是正确的；C 选项on the park 搭配错误。
强调句结构是It is/was+被强调部分+that/who+其他部分。
本题强调地点in the park。
2.It was Tom who helped me with my homework.A.It was Tom which helped me with my homework.B.It was Tom whose helped me with my homework.C.It was Tom whom helped me with my homework.答案：第二题选A 选项错误，who 指人时不能用which；B 选项whose 表示“谁的”，不符合；C 选项whom 也可以指人，但在本题中who 更常用。
强调句强调人时可以用who/that。
本题强调人Tom。
3.It was yesterday that I bought a new book.A.It was yesterday when I bought a new book.B.It was in yesterday that I bought a new book.C.It was on yesterday that I bought a new book.答案：第三题选 A 选项错误，when 不能引导强调句；B 选项in yesterday 错误；C 选项on yesterday 错误。
川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究周乐华;李迎春;窦志英【摘要】目的:比较不同炮制方法对川楝子中川楝素含量的影响.方法:以川楝素作为指标,对川楝子生品、炒品、醋炙品、盐炙品、酒炙品进行含量测定,采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果:样品平均回收率为100.458%,RSD为1.069%(n=6),4种不同炮制方法川楝子饮片中川楝素的含量分别为0.178%、0.127%、0.177%和0.112%.结论:建立的检测川楝子中川楝素的方法,简便、可靠、重复性好.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)001【总页数】3页(P20-22)【关键词】川楝子;炮制;川楝素;高效液相色谱【作者】周乐华;李迎春;窦志英【作者单位】天津市药材集团公司,天津,300110;天津中医药大学,天津,300193;天津中医药大学,天津,300193【正文语种】中文【中图分类】R927.2川楝子为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb．et Zucc．的果实[1]，苦，寒；有小毒，具有舒肝、行气止痛、驱虫的作用，是理气止痛的常用中药[2]。
本研究以川楝素为检测指标，通过对其炮制品中川楝素的测定研究，建立了简便、可靠的高效液相色谱法测定川楝子中川楝素的含量。
1 仪器与试药1.1 仪器美国SoftaHPLC系统(6000 LDI PUMP；6000 PVW UV/VLS DETECTOR)；手动进样系统；烘箱DHG78-1(湖北省黄石市医疗器械厂)；粉碎机(武义县屹立工具有限公司)，FA 1004N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，KQ-500E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，HH-S型水浴锅(巩义市英峪予华仪器厂)。
1.2 试药川楝子饮片(天津市中药饮片厂，批号1001084)；川楝素对照品(中国药品生物制品检定所，批号58812-37-6)。
收稿日期:1997-12-28*国务院侨办重点学科科研基金资助项目第一作者:男,1942年11月出生,副教授;主要研究方向:中草药有效成分,有机合成第19卷第3期1998年6月暨南大学学报(自然科学版)Journal of Jinan U niversity (N atural Science)Vol.19No.3Jun.1998川黄柏果挥发油的化学成分研究*郭书好 周明辉 李素梅(暨南大学化学系,510632,广州)摘 要:川黄柏果用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,并以气相色谱—质谱联用技术测定其化学组成,共分离出40多个组分,鉴定了10个化合物,其含量占总离子流的95%以上.主要成分为柠檬烯(88.78%)、顺—柠檬烯氧化物(1.34%)、 —榄香烯(1.07%)和(+)—香芹酮(1.05%).关键词:川黄柏;挥发油;气相色谱—质谱中图分类号:O 629.6川黄柏果为芸香科植物黄皮树(P hellod endron chinense S chneid )的成熟果实,呈紫黑色,具有特殊芳香.中国黄柏资源丰富,分关黄柏和川黄柏两大类.关黄柏分布于东北、华北及宁夏等地;川黄柏分布于陕西、甘肃、湖北、贵州、四川、云南等省.广东省粤北、粤西山区也有生长,尤其是连南瑶族自治县有大面积种植(下简称为连南黄柏).黄柏常以树皮入药,其主要成分是黄连素,具有抗菌消炎、降低血清胆固醇之功效;黄柏果则有止咳祛痰的功效.关黄柏挥发油的成分已有报道[1,2],其主要成分是香叶烯.而川黄柏果挥发油的化学成分未见报道.为综合利用黄柏资源,开发山区经济,我们对连南黄柏进行了有关研究.前文已报道了酸醇法从连南黄柏皮中提取黄连素[3],本文报道的是采用GC -M S 联用技术对广东连南产的川黄柏果实挥发油的化学成分进行了分析和研究的结果.1 实验部分1.1 实验材料本研究所用黄柏采于广东连南瑶族自治县.从移植黄柏的情况及所采集的黄柏皮、叶、果实,经暨南大学生物系陈秀夫副教授鉴定为川黄柏.将所采集的川黄柏果实凉干,去枝密封保存备用.1.2 仪器及实验条件Finnig an INCOS 50GC /M S /DS .DB -5石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm ),柱温50～220℃,升温速率为5℃ min -1,载气为氦气,柱前压68.9kPa ,气化室温度为240℃.四极杆分析器,电离方式为EI,电子能量为70eV.1.3 挥发油的提取及分析取凉干黄柏果500g ,破碎,按《中国药典》方法提取挥发油[4],得淡黄色油状液体.挥发油收率为0.95%.62暨南大学学报(自然科学版)1998年按照上述提供的实验条件,挥发油用GC-M S检测,得出挥发油气相色谱图及各组分的质谱图,通过计算机检索可能结构并对照标准图谱[5,6]分析其化学组成.2 结果与讨论2.1 连南黄柏果挥发油经气相色谱—质谱联用仪分析,分出40多个峰,其中10个主要成分的质谱数据见表1.通过联机检索并对照标准图谱,鉴定了10个主要成分,并采用峰面积归一法,计算了各组分的相对百分含量( ),结果见表2.表1 连南黄柏果挥发油10个主要成分的质谱数据组分序号m/e1136(M+)、121、93、92、91、80、79、77、67、53、44、41、39.2136(M+)、121、93、91、79、77、69、67、53、44、41、39.3136(M+)、121、107、94、93、92、91、79、77、68、67、53、41、39.4152(M+),137、121、109、95、94、93、91、81、79、77、69、67、55、43、41、39.5152(M+)、137、109、108、93、82、81、79、71、67、55、53、43、41、39.6152(M+)、137、119、109、95、91、84、83、77、69、67、55、44、43、41、39.7152(M+)、134、119、109、93、91、84、83、81、79、77、69、67、55、44、43、41、39.8150(M+)、108、107、106、93、91、82、79、77、67、58、54、53、41、39.9204(M+)、189、161、147、133、121、107、105、93、91、81、79、68、67、55、53、41、39.10220(M+)、161、149、133、121、109、107、106、105、95、93、91、81、79、77、69、67、55、53、43、41、39.表2 连南黄柏果挥发油成分及相对百分含量/%编号化合物名称化学式 M1)r1 -蒎烯( -pinene)C10H161360.302 -月桂烯( -myr cene)C10H161360.433柠檬烯(limo nene)C10H1613688.784反-柠檬烯氧化物(t rans-limonene ox ide)C10H16O1520.705顺-柠檬烯氧化物(cis-limo nene o x ide)C10H16O152 1.346反-香芹醇(t rans-carv eol)C10H16O1520.927顺-香芹醇(cis-car veo l)C10H16O1520.568(+)-香芹酮[(+)-car vo ne]C10H14O150 1.059 -榄香烯( -elem ene)C15H24204 1.0710石竹烯氧化物(car yo phy llene ox ide)C15H24O2200.20 1)相对分子质量2.2 10种主要成分百分含量之和占挥发油的95.35%,含量最高的是柠檬烯,占挥发油的88.78%.百分含量在1%以上的还有顺-柠檬烯氧化物, -榄香烯,(+)-香芹酮等.2.3 黄柏果挥发油提取率与采集时间、处理方法有关.多年研究表明,连南黄柏果挥发油含量(1%)比文献报道[1](0.7%)高,且主要成分柠檬烯含量特别高.本研究结果可为黄柏的综合利用和黄柏果的开发提供科学依据.本研究承蒙中科院华南植物研究所张文莲女士、朱亮锋教授进行GC-M S 测试;暨南大学陈秀夫副教授鉴定生药品种;蒋笃孝副教授、许映武同学参加部分实验等,在此表示感谢!参考文献1李淑子,刘国声.黄柏果挥发油的化学分析.药学通报,1980,15(2):20.2Kishi Kuki,Yoshikaw a Kazuko,Arihara Shigenobu.Limonoids and protolimonoids from the fruits of Phel-lodendron amurense.Phytochemistry,1992,31(4):13353郭书好,李素梅,张复兴等.酸醇法从黄柏中提取黄连素.暨南大学学报(自然科学版),1994,15(1):1304中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:人民卫生出版社,1990.3425Windholz Martha ,Budavari Susan ,Blumetti R F ,et al .T he Merck Index :an encyclopedia of chemicals ,drugs ,and biologicals .10t h ed .Rahway ,N J .USA :Merck &CO .Inc .19836Mclafferly F W,Stauffer D B.T heWiley/NBS Registry of Mass Spectral Data.New York:John Wiley &Sons,Inc.1989A Study on Chemical Constituents f the Essential Oil from the Fruit of Phellodendron chinense SchneidGuo Shuhao Zhou M ing hui Li Sumei(Dept .of Chemist ry ,Jinan U niversity ,510632,Guangzhou ,China )Abstract :A study on chem ical constituents of the essential oil from the fruit o f P helloden -dron chinense Schneid is first reported.T he essential oil was ex tracted by steam distillation,and the chem ical co mponents of the o il w ere ex am ined by means of gas chrom ato graphy —mass spectr ometry (GC -M S ).M ore than 40constituents w ere separated and 10compounds w er e identified.The identified com pounds constitute mo re than 95%of the to tal io n cur rent.The major chem ical co nstituents o f the essential oil are lim onene (88.78%),cis-limo neneox ide (1.34%),-elem ene (1.07%)and (+)-carvone (1.05%).Keywords :Phellodendron chinense S chneid ;essential oil;GC-MS63第3期郭书好等:川黄柏果挥发油的化学成分研究。
HPLC—MS法测定三子散中川楝素的含量那顺目的：采用液相色谱-质谱联用法测定三子散中川楝素的含量。
方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-001%甲酸溶液（31∶[KG-*3/5]69）为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）573离子进行检测。
结果：川楝素对照品在000997～014988μg范围之内与两个峰面积之和具有良好的线性关系（r=099999）；平均加样回收率为998%，RSD为06%（n=6）。
结论：该方法稳定、准确，可用于三子散的质量控制。
标签：三子散；川楝素；高效液相色谱-质谱法三子散为2015版《中国药典》一部[1]收载的品种，由诃子、川楝子和栀子三味药材组成，具有清热凉血、解毒的功效，主要用于温热、血热、新久热。
其中川楝子具有疏肝泄热、行气止痛、杀虫的功效。
川楝素是从楝科植物苦楝皮和川楝子中提取、分离得到的一种四环三萜类化合物。
作为天然药物，川楝素在驱虫、治疗肉毒毒素中毒、抗肿瘤、抑菌等方面均显示了良好的药理活性。
为了该制剂的安全、有效、质量可控，采用高效液相色谱-质谱法测定该药中川楝素的含量。
1仪器和材料11仪器LCMS-8030液相色谱质谱联用仪（岛津公司）；WatersXBridgeC18色谱柱（21mm×100mm，25μm）；XS3DU百万分之电子天平（梅特勒）。
12材料川楝素对照品（批号：111842-201503，含量968%，中国食品药品检定研究院），三子散（批号：1511034、1601056、1601057，内蒙古蒙药股份有限公司）。
乙腈为色谱纯，水为高纯水。
2方法和结果21色谱条件流动相为乙腈-001%甲酸溶液（31∶[KG-*3/5]69）；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）573离子进行检测；进样量：5μL。
理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
川楝子（Chuanlianzi）-中药分析图谱摘要：中国药典-中药标准物质分析图谱：川楝子（Chuanlianzi）-中药分析图谱,川楝素分析图谱【药材基本信息】别名楝实、金铃子、仁枣等来源楝科植物川楝Melia toosendan Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果实功能疏肝泄热，行气止痛，杀虫【对照药材提取和对照品溶液的配制】对照药材的提取：精密称取本品中粉0.2594g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的配制：精密称取川楝素对照品10.31mg，置10ml容量瓶中，以甲醇定容至刻度，得1.03mg/ml储备液，再取此储备液0.2ml置100ml容量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀，即得。
【分析条件】色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C182.1×100mm，3.5μm进样量：2μl检测波长：m/z = 573(+)；柱温：30℃流速：0.2ml/min流动相：乙腈: 0.01%甲酸溶液= 31 : 69方法来源：《中国药典》2010版一部对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：川楝素98.5%仪器：Agilent 1200 LCMS配置：四元梯度，在线脱气机，单级四极杆质谱检测器，柱温箱，自动进样器【分析色谱图】【分析结果】【注意事项】● 由于此品种对理论塔板数要求甚高（>8000），所以使用短柱时柱效很难达到要求，至少要用10cm长度的色谱柱；● 在此分析条件下，川楝素出峰时间为10.3分钟，根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；● 对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员：陈波审核人：安蓉本文由上海诗丹德生物技术有限公司原创，转载请注明出处并附带原文链接！。
