矿渣微粉颗粒群几何特征的图像分析

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矿渣微粉颗粒群几何特征的图像分析窦 竞 张 雄(同济大学混凝土材料研究国家重点实验室上海,200092)摘 要:以Q UA NT I T AT IV E600图像分析仪为测试手段,由矿渣微粉的二维截面图像推断出其三维结构特征,同时获得矿渣微粉试样的级配(大小、分布曲线)、颗粒形状因子(圆度、长短径之比)等一系列颗粒群特征三维参数。

结果表明: 矿渣微粉颗粒群的累计质量-粒度分布符合Rosin -Rammler 分布和修正的Gauss 分布,其中Rosin -R ammler 分布可以得到很高相关性的拟合直线,而Gauss 分布能直观地反映粉体颗粒群的分布情况; 矿渣是颗粒状粉体,用圆度-粒度、长短Feret 径之比-粒度、Curve Leng th -粒度和Cur ve W idth -粒度分布来描述矿渣微粉颗粒群的形状特征具有较好的规律性。

矿渣微粉颗粒群的细组分更接近于球体,而粗组分更接近于长方体。

关键词:定量体视学,图像分析,粒度分布(罗辛-拉姆勒分布和修正的正态分布),颗粒群特征,形状因子中图分类号:O751 文献标识码:A 文章编号:1005-8249(2003)01-0031-04收稿日期:2002-09-16引 言传统的颗粒特征分析方法有测量颗粒的比表面积的勃氏透气法和BET 气体吸附法,测定颗粒级配的电传感法、筛分析法,以及观察颗粒形貌的显微镜法。

这些方法只能单独测量颗粒群某一特征,且只能获得测量的二维结构信息,其在分析颗粒群整体特征方面,有一定的局限性。

本文以图像分析仪为分析手段,与光学显微镜、摄像机等相结合,对矿渣微粉的圆度、长短Feret 径之比、Curve Length 和Curve Width 进行定量体视学研究,建立同时获取矿渣微粉颗粒群多方面特征信息的定量体视学测试方法。

1 试验材料及方法1.1 原材料试验用矿渣粉料取自吴淞水泥厂,其化学成分示于表1。

表1 矿渣微粉试样的化学成分/w t %SiO 2Fe 2O 3Al 2O 3CaO M gO S O 3TiO 2M nO 33.421.3413.2538.799.572.230.410.20试验是将工厂提供的矿渣粉在实验室用标准磨机经不同时间粉磨而成。

其中KZA 是出厂矿粉;KZB 是把KZA 粉磨30min 制得;KZC 是把KZA 粉磨60min 制得;KZD 是把KZA 粉磨90m in 制得。

1.2 试验原理和方法根据定量体视学原理采用QUANTIMET 600图像分析仪对矿渣颗粒群的多方面几何信息进行研究。

定量体视学是通过测量和计算材料的二维结构来定量推断其三维结构特征的一种外推方法,是一种统计复原方法。

而QUANTIM ET 600图像分析仪正是基于这一原理,综合与光密度成比例的信息,将信息数据化为图像元素(或像素),按得到的图像灰度及色彩对其进行处理。

图像分析主要包括对图像的尺寸、数量、形貌、位置和密度等进行定量分析及计算。

其主要测试参数包括表征颗粒群颗粒尺度的参数和表征颗粒群形状的参数。

QUANTIMET 600图像分析仪对粉体颗粒进行分析时,要求颗粒试样具有充分的代表性和分散度。

具体试验方法[1]是:从均匀矿粉中任意称取0.05g 放入试管,加入5m l 无水乙醇作为分散剂,并用SY2200型超声波分散仪分散5min 。

用吸管吸取分散液滴于载玻片上,制成薄片样品。

实验中,按照统计学规律,考虑某粒径范围内颗粒分数方差最大时的最小样本数是8个玻片样,每个样本取10个视场进行拍摄(其光学显微镜的放大倍数为200 )[2]。

对所拍视场进行31图像分析,得出矿渣微粉的二维结构参数。

数据分析处理方法是根据图像分析所得各项参数,通过数据统计,按等效粒径计算出各粒径区间的颗粒数目、数目频度、面积分数及圆度、长短径之比等参数之间的关系,再对各矿渣微粉颗粒群的几何特征进行分析比较。

2 结果与讨论下面从两方面讨论矿渣微粉颗粒群的几何特征:一方面是矿渣微粉颗粒群的粒度分布,另一方面是矿渣微粉颗粒群的形状特征。

2.1 矿渣微粉颗粒群的粒度分布粉体工程中,颗粒群粒度分布多用Rosin-Ramm ler经验分布表达。

其分布函数的形式为: R(D)=100exp[-(D/D e)n](1)式中:R(D)-累计筛余质量百分数;De-特征粒径,表示颗粒群的粗细程度,De为R(D)=36.8%时的粒径;n-均匀性系数,表示粒度分布范围的宽窄程度。

n 值越小,粒度分布范围越广。

式(1)可改写成下式:log[log(100R(D))]=n log(D/D e)+log loge=nlogD+C(2)在logD与log[log(100/R(D))]坐标系中,式(2)作图呈直线,根据斜率可求n,由R(D)=36.8%可求De。

这种图称为Rosin-Rammler Bennet图(简称R.R.B.图)。

本试验中,四种矿渣微粉试样的颗粒群粒度分布按式(2)拟合所得线性回归结果示于表2。

其R.R.B 图如图1。

表2 线性回归方程的均匀性系数n、特征粒径De和相关系数rSlag n De/ m rKZA 1.9928.170.991KZB 1.8625.720.987KZC 2.1023.010.986KZD 2.2914.080.980由表2图1可见,矿渣微粉试样按Rosin-Ramm-ler分布拟合的直线的相关系数均在98%以上,说明用Rosin-Rammler经验公式拟合矿渣颗粒群的累计质量分布能获得较高的相关性。

而且拟合后得到的均匀性系数n和特征粒径D e基本符合实际情况:粉磨时图1 Rosin-Rammler Bennet图间越长,矿渣微粉试样的特征粒径D e越小,分布越窄,反映到Rosin-Rammler经验公式,应该是均匀性系数n越大。

尽管如此,笔者还是发现Rosin-Rammler分布的不足:它反映的矿渣微粉颗粒群的分布宽窄由拟合直线的斜率大小来表示,不能直观地反映矿渣颗粒群的分布宽窄情况。

而正态分布虽然是数理统计学中最重要的分布定律之一,但在粉体粒度研究中,却很少应用,因为真正服从正态分布的粉体并不多。

笔者为此对正态分布进行修正,得到一个修正的正态分布(Gauss分布)的分布密度函数,可用下述数学式表示:y=y0+Aw /2e-2(x-xc)2W2(3)各参数意义用图2表示:A>0Of fset:y0=1Center:x c=2Width:w=1.5Ar e a:A=5y c=y0+A/(W/2W=W1/ln4图2 修正的正态分布各参数意义用式(3)中的Xc表示矿渣颗粒群的平均颗粒大小,用w表示矿渣颗粒群的分布宽窄。

本试验中,四32种矿渣微粉试样的颗粒群粒度分布按式(3)拟合所得回归曲线结果列于表3。

表3 回归曲线方程的平均粒径x c ,w 和相关系数rSlag x c / m w r KZA 34.0259.30.883KZB 29.6635.50.877KZC 24.6424.30.910KZD18.7328.00.941其修正的Gauss 分布图如图3,其中f%表示矿渣微粉的质量分布频度百分数。

由表3可见,矿渣微粉试样按修正的Gauss 分布拟合的曲线的相关系数均在88%以上。

和用Rosin -Rammler 经验公式拟合矿渣颗粒群的累计质量分布一样:修正的Gauss 分布曲线拟合后得到的矿渣颗粒群的平均颗粒大小Xc 和分布宽窄w 基本符合实际情况:粉磨时间越长,矿渣微粉试样的平均颗粒大小Xc 越小,分布越窄。

图3较清楚地表明了这一变化趋势。

图3 修正的Gauss 分布图综合两种表示矿渣微粉颗粒群粒度分布的方法,笔者认为:Rosin -Ram mler 分布和修正的Gauss 分布均能较准确地反映粉体颗粒群的粒度分布;用Rosin -Rammler 分布拟合所得直线的相关性较高,适合对相关性要求高的情况;用修正的Gauss 分布拟合所得曲线能形象地反映粉体颗粒群的粒度分布,适合希望获得粉体颗粒群粒度分布图的情况。

2.2 矿渣微粉颗粒群的形状特征表征颗粒群形状的参数很多,不同的模型,有不同的表征参数。

本试验中,笔者考虑了三种模型:(1)球体模型:表征参数是圆度,圆度越小,颗粒越偏离圆球;(2)椭球体模型:表征参数是长Feret 径/短Feret 径,参数越小,颗粒越偏离椭球;(3)长方体模型:表征参数有Curve Length 和Curve Width,两参数越小,颗粒越偏离长方体。

图4给出了四种矿渣微粉试样依不同模型得出的形状因子在各粒径范围内的变化情况。

图4 矿渣微粉颗粒群各粒径范围的形状因子分布图从图4中可见,对于球体模型,四种矿渣微粉的圆度分布曲线随着粒径的增大而减小,在大于15 m 后趋于平缓,说明矿渣微粉颗粒群中细组分更接近于球体,但随着粒径增大,其平缓的分布曲线不能反映出圆度的变化情况,各试样粗组分的圆度在0.70~0.75之间,相差很小。

同样地,对于椭球体模型也有类似的规律:四种矿渣微粉的长短Feret 径之比分布曲线随着粒径的增大而减小,在大于15 m 后趋于平缓,各试样粗组分的长短Feret 径之比在1.70~ 1.75之间,相差很小。

而对于长方体模型,四种矿渣微粉的Curve Length 、Curve Width 分布曲线随着粒径的增大而增大,最后趋于平缓。

说明矿渣微粉颗粒群中细组分偏离长方体,而粗组分接近于长方体;KZB 在长方体模型中体现出是最偏离长方体的矿渣微粉试样;Curve Width 分布曲线中大于25 m 后KZA 、KZC 、KZD 的变化趋势比较接近;Curve Length 分布曲线中,KZA 、KZD 的变化趋势比较接近,而KZC 最接近于长方体。

33根据三种不同模型分析,笔者发现:矿渣微粉颗粒群中细组分接近于球体或椭球体,粗组分更接近于长方体。

但由于用球体表征比用椭球体和长方体方便得多,所以本试验仍把矿渣微粉颗粒假设为球体。

3 结 论(1)矿渣微粉颗粒群的累计质量-粒度分布符合Rosin-Rammler分布和修正的Gauss分布。

其中Rosin-Ramm ler分布可以得到相关性很高的拟合直线,而Gauss分布能直观地反映粉体颗粒群的分布情况,结合两种分布可满足研究者的不同要求和需要。

(2)矿渣是颗粒状粉体,用圆度-粒度、长短Feret 径之比-粒度、Cureve Length-粒度和Curve Width-粒度分布来描述其形状特征具有较好的规律性,其细组分更接近于球体,而粗组分更接近于长方体。

(3)在后续研究中,可进一步将矿渣微粉颗粒群的几何特征和宏观性能结合起来,探讨矿渣颗粒粒径分布状态和颗粒形状特征等对其活性、流动性、泌水性的关系,以指导实际生产和施工。