硫脲 分子量

分子量及分子量分布检测方法

1 范围

本标准规定了用高效体积排阻色谱法（HPSEC)测定可溶性聚乳酸平均分子量（Mw）和分子量分布的方法。

本标准适用于外科植入物用，能被三氯甲烷（或其他溶剂）完全溶解的包括聚（L-乳酸）树脂（或缩写PLLA）、聚（D-乳酸）树脂（或缩写PDLA）、任何比率的DL型共聚体以及丙交酯（或缩写PLA）和丙交酯-乙交酯共聚物（或缩写PLGA）的材料。

注1：本方法不是绝对的方法，要求使用市售窄分子量分布聚苯乙烯标准物质进行校正。

注2：由于聚乳酸产品在生产加工及灭菌过程中（特别是辐照灭菌），会影响材料本身的分子量及分子量分布，因此在评价产品时，宜采用成品进行检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 2035-2008 塑料术语及定义

3 术语、定义

GB/T 2035-2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件

3.1

聚乳酸 polylactic acid,PLA

包括聚（L-乳酸）树脂（或缩写PLLA）、聚（D-乳酸）树脂（或缩写PDLA）。

3.2

丙交酯-乙交脂共聚物 polylactic acid- polyglycolide acid copolymer，PLGA

由丙交酯及乙交脂按一定比例共聚得到的高分子化合物。

4 方法概要

溶解于溶剂的聚乳酸样品注入填有固体基质的色谱柱，按照溶液中聚合物分子大小顺序分离。自进样开始检测器持续监测从柱中出来的洗脱时间，从柱中流出分子按照尺寸分离，并按照其浓度分离的分子量被检测和记录。通过校正曲线，洗脱时间可以转为分子量，样品的各种分子量参数可由分子量/浓度数据计算得出。

5 试剂和材料

5.1 溶剂：本方法推荐使用三氯甲烷（CHCl3）。任何与HPSEC系统组分和柱填料相容的溶剂，并且可溶解聚乳酸样品的溶剂均可以考虑使用。选择溶剂应考虑试剂的纯度和一致性，例如四氢呋喃易与氧气发生氧化反应，因此四氢呋喃应添加抗氧剂（含量为0.025%～0.1%的2,6-二叔丁基对甲苯酚）或持续搅拌或用惰性气体防止氧化发生。

中北大学分校毕业设计

I

硫脲改性二乙烯三胺低温固化剂的合成

摘要：环氧树脂由于具有许多优异的性能，应用十分广泛。然而未经固化的环氧树脂几乎没有多大实用性，需要加入固化剂。固化剂的种类很多，目前低温固化剂普遍使用多胺类固化剂，但多胺类固化剂存在许多不足如具有一定的毒性、在低温下很难固化环氧树脂等，需要对其进行改性来克服这些不足。

本课题使用硫脲对二乙烯三胺进行改性合成低温固化剂，并对制得的固化剂进行红外结构表征。采用单因素分析法考察单体投料比、合成时间及合成温度这些因素对固化剂固化时间的影响，将在不同的实验条件下合成的固化剂与环氧树脂复配得到固化体系，通过测定固化体系的指硬时间和初固时间确定合成固化剂的最佳工艺条件。实验结果表明最佳工艺条件是：单体投料比为1.5：1，合成时间为3h,合成温度为140℃ 。

关键词： 单因素分析法 环氧树脂 固化剂 工艺条件 中北大学分校毕业设计

II

Thiourea Modify Diethylenetriamine To Make Low-temperature

Curing Agent

Abstract

Epoxy resin with much exceptional performance has application of a very wide range.

However without curing the epoxy resin is almost not practical and you will need to add the

curing agent.There are many kinds of curing agent.At present the low-temperature curing

agent generally use amine, but a number of amine has many deficiencies for example its

1.4分子量和分子量分布

据说世界上平均每隔5分钟就会合成出一个新的化合物，可见现在世界上化合物品种是数不胜数。因而大家会想到，这么多的大大小小的化合物，其分子量一定是杂乱无章的吧。但如果调查统计一下就会发现，其实大多数化合物的分子量都集中在130附近(图1-5)分子量在500以上的化合物是非常少的，而我们要讨论的对象高分子的分子量通常在1万以上，也就是说高分子比普通化合物的分子量大出几百乃至成千上万倍。高分子化合物之所以具有许多独特的性质，最重要的原因是分子量大。

烷烃的分子量与性质之间的关系就能很好地说明这个问题(表1-2)。从甲烷到丁烷是气体，戊烷以上是液体，十几个碳的烷烃是半固体或固体，就是通常的凡士林或石蜡。当碳数增加到2000以后，就成了聚乙烯，是一种强韧的固体。这是由于高分子之间总的相互作用力非常之大，甚至超过碳-碳之间的化学键力，所以高分子有很大的强度，而且不能象小分子那样能气化或蒸发，高分子没有沸点。

表1-2 的分子量与性质[2]

n 分子量 性状 名称 用途

1 16 气体，沸点-162℃ 甲烷 天然气，用于都市燃气等

6~8 86~114 易挥发液体，沸点90~120℃ 石油英 溶剂

18~22 254~310 半固体，油脂状，沸点300℃以上 凡士林 医药、化妆品等 20~30 282~422 固体，熔点45~60℃ 石蜡 蜡烛等蜡制品

2000~20000 28000~280000 强韧的固体，熔点110~137℃ 聚乙烯 薄膜等

对于高分子的强度等物性，存在着一个临界分子量M0，超过这个分子量时开始出现强度。当分子量超过M0时强度达到一定值。图1-6说明了强度与分子量的这种关系。不同高分子的M0和Ms值不同。结晶性好，分子内极性基团多，甚至形成氢键，分子间作用力大的高分子，其M0和Ms值较小。一些典型高分子的M0和Ms值列于表1-3。

表1-3 一些典型高分子的M0和Ms值[3]

橡胶硫化促进剂

简介

天然胶与合成胶用促进剂，具有宽广的硫化范围，可单独使用，或与 二硫代氨基甲酸盐类、秋兰姆类、胍类和其它碱性促进剂并用。主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其他工业橡胶制品。

主要产品

橡胶硫化促进剂ETU(Na-22) 、橡胶硫化促进剂DETU 、橡胶硫化促进剂ZDC(EZ) 、橡胶硫化促进剂ZDMC(PZ) 橡胶硫化促进剂ZDBC(BZ) 、橡胶硫化促进剂ZMBT(MZ) 、橡胶硫化促进剂TMTM 、橡胶硫化促进剂MBT(M)、

橡胶硫化促进剂MBTS(DM)

其中橡胶硫化促进剂ETU（Na-22）又称乙烯硫脲，其详细指标如下：

分子式： C3H6N2S

结构式：

分子量： 102.17

CAS编号： 155-04-4

同类名称： Perkacit ETU,Robac 22,Rodanin S 62,Ekagom CLB

指标名称： 粉料

纯度（%，≥） 98.0

外观（目测： 白色粉末

初熔点（℃，≥） 195.0

终熔点（℃，≥) 195.0-200.0

加热减量（%，≤） 0.30

灰份（%，≤） 0.30

筛余物(63μm)（%，≤） 0.30

杂质(个/g) 10

性状： 由乙醇中结晶的产品为针状结晶,从戊醇中结晶的产品为柱状捷径。比重1.42-1.43。熔点203-204℃。有苦味。易溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙二醇和吡啶，不溶于丙酮、乙醇、氯仿等。 用途： 本品系各种类型氯丁胶、氯磺化聚氯乙烯橡胶、氯乙醇橡胶、聚丙烯酸酯橡胶用的促进剂。适于金属氧化物作硫化剂，尤以氧化镁、氧化锌作硫化剂时效果更好。操作安全，不易燃烧。本品特别适用于54-1（W）型及通用GN型氯丁胶。在胶料中易分散、不污染、不变色。在一般制品中用量为0.25-1.5份，在54-1（W）型氯丁胶耐水制品中用量为0.2-0.5份，并要配以10-20份的一氧化铅。