小麦粉灰分测量结果不确定度的评定
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游标卡尺测量结果的不确定度评定
有很多重要额结果都是建立在测量分析的基础上,而且结果大多都是可靠的,这对分析结果的用户很重要,实验室通常测量不确定度来表示测量结果的质量,测量不确定通过度量结果的可信度证明结果的适宜性,本文对游标卡尺测量结果的不确定度评定方法进行分析。
标签:游标卡尺;测量结果;不确定度;评定
一、测量不确定度定义
测量不确定度指的是表征合理地赋予被测量值得分散性,与测量结果相联系的参数,测量不确定度是对测量结果可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果的质量的一个参数,在实际的测量的时候由于本身不完善和人们认识不足,测量值就会具有分散性,也就是每次测量的结果是不同的,虽然客观存在的系统误差是一个不变值,但是由于无法完全认知,只能认为是以某种概率分布存在与某个区域内,这就具有分散性,而测量不确定度就是說明被测量值分散性的参数,不是说明测量结果是否接近正确数值。
对于测量不确定度是经典误差理论应用和发展的基础,而且更加的科学合理,测量误差表明测量结果偏离真值,是无法准确知道的,测量不确定度不是具体的误差,是用来表征被测量值所处区间的评定。
二、测量不确定度的来源
1.对被测量的定义不完整或不完善。
2.实现被测量的定义的方法不正确。
3.取样的代表性不足,被测量的样本无法表示所定义的被测量。
4.对测量过程中受到影响的情况考虑不全面,或者是对环境条件的测量与控制不完善。
5.对模拟仪器的读数存在偏差。
6.模拟仪器的辨别能力不足。
7.计量标准值或标准物质的值不准确。
8.引用数据计算的常量和其他参数不准确。
9.在看上去完全相同的条件,被测量多次观测的值不同。
10.测量方法和测量程序的近似性和假定性。
三、游标卡尺的使用条件
1.测量方法:依据JJG30-2002通用卡尺鉴定规程。
2.环境条件:温度在15-25℃,湿度应小于等于80%RH。
3.测量标准:5等量块。
食用菌中灰分含量是食用菌品质判定的重要指标之一袁如国家标准GB/T23189-2008叶平菇曳中规定平菇灰分含量渊以干重计冤臆8.0%[1]袁GB/T6192-2008叶黑木耳曳中规定黑木耳灰分含量应臆6.0%[2]遥灰分测定结果的质量关系到食用菌品质评价是否准确袁为了评定灰分测定结果的准确性袁通常用不确定度进行评定遥本文依据国家标准GB/T12532-2008叶食用菌灰分测定曳中的分析步骤[3]袁对食用菌中灰分含量进行了测定袁并对所得测定结果进行了不确定度评定遥1测定方法与数学模型1.1测定方法将洗净的空坩埚放入高温炉中袁525益依25益下灼烧1h袁冷至200益后袁将坩埚移入干燥器中袁冷却至室温袁称重袁重复灼烧尧冷却尧称重袁直至恒重袁即前后两次称量质量差不超过0.0002g遥称取4.0~25.0g试样渊精确至0.0001g冤于灼烧至恒重的坩埚中袁先以小火加热使试样充分炭化至无烟袁再将炭化完全的试样放入高温炉中袁于525益依25益反复灼烧尧冷却尧称重袁直至恒重遥1.2数学模型以X表示食用菌中灰分的含量渊%冤袁构建的数学模型如下院式中院m为称取的试样的质量袁m=m1-m0袁其中m1为坩埚和试样的质量袁m0为坩埚的质量曰M为灰分的质量袁M=m2-m0袁其中m2为坩埚和525益依25益灼烧后灰分的质量遥2结果与不确定度评定2.1测定结果本文采用黑木耳干品作为试验样品袁将其粉碎后装入清洁自封袋中密闭保存遥取样质量为5g并设10个平行样袁按1.1的测定方法进行测定袁所得试验数据渊见表1冤遥2.2不确定度评定从测定过程和数学模型分析袁灰分含量测定的不确定度主要来源于院试样称重渊m冤尧灰分质量渊M冤尧重复性测定遥2.2.1试样称重(m)引入的不确定度u(m)在建立的数学模型中m=m1-m0袁所以m的不确定度主要由m1和m0质量称量引入遥
渊1冤m0引入的不确定度院主要由天平校准和称量变动性渊即称量重复性冤尧恒重称量引入遥淤天平校准院试验中用到的电子分析天平的置信区间为依0.15mg袁该数值代表了托盘上被称量的实际质量与从天平所读取的数值的最大差值袁服从均匀分布遥于称量变动性渊即称量重复性冤院称量变动性可根据叶化学分析中不确定度的评估指南曳附录G渊不确定度的常见来源和数值冤[4]中给出的标准计算遥u2渊m0冤=0.5伊最后一位有效数字=0.5伊0.1mg=0.05mg盂恒重称量院测定方法要求坩埚在525益依25益下反复灼烧至连续两次称量的差值不超过0.0002g袁这就是说质量的最大允许差值为依0.2mg袁按均匀分布计算其不确定度遥榆由m0带来的不确定度为院渊2冤m1引入的不确定度院由天平校准和称量变动性引入袁分析过程见渊1冤中淤和于遥u1渊m1冤=0.0866mg袁u2渊m1冤=0.05mg由m1带来的不确定度为院渊3冤由试样称重(m)引入的不确定度为院食用菌中灰分测定结果的不确定度评定张爽淫王宇任明月韩冰雪李赫然吕航渊吉林省产品质量监督检验院130022冤作者简介院张爽袁本科袁工程师袁主要从事食品尧农产品和饲料的检测工作遥摘要院本文通过建立不确定度的数学模型袁对食用菌中灰分的测量不确定度进行了评估袁分析了测定过程中存在的不确定度来源袁量化了不确定度的分量袁并求出合成不确定度和扩展不确定度袁最终给出了不确定度测定结果的表示式遥关键词院食用菌灰分不确定度评定表1黑木耳干品灰分含量的测定数据m2渊g冤5.08375.05575.16255.2835.32165.20775.3124.95325.16925.2635要序号12345678910平均值M=m2-m0渊g冤0.16000.16010.15960.16480.16700.16390.16470.15500.16270.16370.1622X渊%冤3.253.273.193.223.243.253.203.233.253.213.23m=m1-m0渊g冤4.92374.89565.00295.11825.15465.04385.14734.79825.00655.09985.0191m0渊g冤43.340036.234640.557441.762044.919245.203645.534940.528741.666639.8237要m1渊
饲料中粗灰分测量结果不确定度评定
一、概述:
1、测量方法依据 GB/T 6438—1992
2、环境条件 常温常压
3、被测对象 饲料中粗灰分指标
二、数学模型: mmmW12
式中 W—被测物质的粗灰份质量
m1—灼烧前空坩埚质量
m2—空坩埚加样品灼烧后质量
三、测量程序:
采用数字显示电子天平,其分辨力mgx1.0,最大允许示值误差 MPE=
±0.3mg。称重的重复性标准偏差Sr=0.2mg。
称取样品质量gm0000.5,置于已在(550±20)℃温度下恒重的规定坩埚内,空坩埚质量gm0500.351,缓缓加热,直至样品完全挥发,在(550±20)℃高温炉中灼烧3—4小时间至恒重,此时连同坩埚的重量gm0582.352,粗灰分的质量分数w按以下量方程式计算:
mmmw12
按其称得的值:
w =(35.2250g—35.0500g)/5.0000g
=175mg/5g
=0.035
习惯表达为:
w=3.5%
四、测量结果不确定度评定
由于3个输入量m1,m2及m均由同一台电子天平称量,m1与m2之值又十分接近,因此r =+1。但是,m2与m1对w的灵敏系数c(m2)与(m1)分别为+1与-1,在分子差值m2—m1中的不确定度就随机效应导致的分量了,而且独立于m。
分母m的不确定度,两种分量urel与usys都存在,而且m的估计值独立于差值m2—m1。在这一情况下,可简化w的不确定度ur(w)评定。
天平分辨力x导致的分散性,其标准偏差为0.3x(见《JJF1059》5.9节),得0.3×0.1=0.03mg,而重复性标准sr = 0.2mg。因此,可以认为在sr中已包含分辨导致的分散性而可不计。
分子的标准不确定度urel为uren,mgmgsr29.02.022,其相对标准不确定度: urel(△m) =urel(m2—m1)
粉煤灰烧失量测量不确定度评定
1 概述
1.1 称取1g试样,精确至0.0001g,使试样在(950±25)℃的高温炉中灼烧,至恒量。
1.2 电子天平最大允许误差±1.0e,分辨力0.5e。
2 数学模型及不确定度来源分析
2.1 数学模型
式中:m—灼烧前试样的质量,g;
m1—灼烧后试样的质量,g。
2.2 不确定度来源分析
烧失量测量结果不确定度来源主要包括:
2.2.1 m称量引入的不确定度
m称量引入的不确定度包括人员重复测量引入的不确定度,电子称最大允许误差引入的不确定度,分辨力引入的不确定度。
2.2.2 m1称量引入的不确定度
m1称量引入的不确定度包括人员重复测量引入的不确定度,电子称最大允许误差引入的不确定度,分辨力引入的不确定度。
3 不确定度分量的计算
3.1 测量重复性引起的不确定度urel(frep)
为方便计算,把所有由重复性引入的误差进行一个统一计算为urel(frep),做一次预评估,在同一试验条件下,水泥烧失量检测共进行10次,得到测量结果如表1所示:
样品编号 灼烧前质量(g) 灼烧前质量(g) 质量损失
(g) 烧失量
(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
标准差 单次试验标准差使用贝塞尔公式计算:
则相对不确定度
( )
3.2 m称量引起的不确定度urel(m)
称量时人员重复性引起的不确定度已归入urel(frep),不再另外计算。
3.2.1 电子天平最大允许误差引起的不确定度urel1(m)
经查电子天平检定证书,在0≤m≤50g的时候,最大允许误差为±1.0e,所以区间半宽度为1.0e=1mg,符合B类评定标准,包含因子 ,则:
3.2.2 电子天平分辨力引起的不确定度urel2(m)