破乳剂实验报告-20140116--修改

破乳技术在乳化液废水预处理中的实验研究 [摘要]：本文内容为破乳技术在乳化液废水预处理中的实验研究。

根据乳化液废水主要添加成分为阴离子表面活性剂的特性，选用阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)作为破乳剂，对选用的乳化液废水通过调整CPAM投加量、搅拌速度和反应时间，以COD、含油率、悬浮物(SS)去除率作为乳化液破乳效果评价指标，最终确定CPAM投加量0.25g/L，在150r/min搅拌下，反应10min，此时，COD、含油率、SS，去除率分别为75.37%，97.04%、100%，油类、SS和投加的破乳剂以黑色团状粘性油泥形式去除，油水分离方便、快捷、高效。

油泥热值高达35992kj/kg，高于原煤热值(20934kj/kg)，可作为替代性燃料使用。

并用其他厂家不同乳化液废水进行破乳验证实验，结果表明CPAM作为乳化液废水破乳剂具有一定的普适性。

乳化液废水主要来自切削、研磨、锻造等金属加工行业，一般呈碱性，具有有机物、含油量、杂质和悬浮物含量高的特点，是一种高浓度难处理废水，若不能有效处理必将对环境和人类健康造成很大的危害[1]。

破乳是乳化液废水处理的关键步骤，目前的主流破乳方法可分为物理法、化学法[2]。

物理法主要是通过调节温度(热处理、冷冻与解冻)、借用外力(重力、离心、震动、膜技术、超声波及电磁技术等)破坏乳化液的油水界面实现油水分离，物理法破乳一般所需时间长或能耗高。

化学破乳法是通过投加化学药剂改变油水界面的性质或强度来实现破乳，一般化学破乳对破乳剂的选择性较强，一般破乳后的废水中需要增加后续气浮、混凝等技术进一步去除破乳后废水中的油类或悬浮物。

本研究从乳化液废水快速破乳出发，以化学破乳为基础，选用阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)作为破乳剂[3]，考察其破乳效果及影响因素。

1、实验部分1.1各指标分析方法pH采用pHS-3C精密pH计测定，COD分析采用快速密闭催化消解法，含油率测定采用重量法，悬浮物(SS)测定采用重量法，热值测定采用5E-C5500测定。

高分子破乳剂评价报告评价单位：胜利石油管理局质量监督检验所2004年11月委托单位：山东海润化工有限公司评价时间：2004年11月22日评价人员：审核：批准：高分子破乳剂评价报告一、前言孤东采油厂四号联主要处理稠油，油品的粘度、密度大，难处理。

为了解决稠油破乳难的问题，山东海润化工有限公司研发了以水溶性聚合材料为基体的高分子破乳剂。

为了评价高分子破乳剂与其它水溶性破乳剂配伍性和药效影响，山东海润化工有限公司委托胜利石油管理局质量监督检验所进行评价工作。

二、高分子破乳剂的破乳机理高分子破乳剂主要是通过表面吸附降低界面张力进行破如，与常规破乳剂不同的是高分子破乳剂采用水溶性材料生产的，分子量大，质量数目多而密且完全定向排列，因此支链的加强与定向、桥接作用更为突出，其吸附过程变为破乳剂分子的曲张、包裹过程，使得破乳剂在乳状液的界面的绝对数目减少，同时克服了小分子表面活性剂在乳状液界面逃逸—吸附速度快的弊病，达到破乳和净水效果。

三、评价方法在物资总库随机抽取山东海润化工有限公司生产的高分子破乳剂、胜利化工公司生产的破乳剂DF4050、万达化工厂生产的破乳剂WD-2、物化化工厂生产的破乳剂GW-9601。

1、配伍性试验：将高分子破乳剂与各型号水溶性破乳剂配成1％水溶液，高分子破乳剂分别与其它水溶性破乳剂1 ：1混合均匀，观察混合溶液有无反应、有无絮状物产生。

2、药效影响试验：取装有桩西采油厂乳化油四支试管，分别加入水溶性破乳剂溶液100ppm,在其中三支分别加入高分子破乳剂溶液100ppm、50 ppm、25 ppm，混合均匀，在55℃下1.5 h作脱水试验。

观察并比较加入高分子破乳剂溶液的与没加高分子破乳剂溶液的破乳效果。

四、评价效果1、高分子破乳剂与其它破乳剂配伍性试验：配伍性试验结果如下表1表1 配伍性试验结果2、高分子破乳剂与其它水溶性破乳剂药效影响试验：药效影响试验结果如下表2表2 药效影响试验结果五、检验结果分析从表1、表2可以看出，山东海润化工有限公司生产的高分子破乳剂与其它水溶性破乳剂配伍性良好，无反应、无絮状物产生。

破乳剂小试步骤破乳剂如何实现破乳实验步骤药剂准备：1、将破乳剂稀释成25%溶液（破乳剂：自来水=1：3），待用；【浅色103、深色202】2、将聚合氯化铝（PAC）稀释成10%溶液，待用；小包装带中黄色就是PAC3、将聚丙烯酰胺(PAM)稀释成2‰溶液，待用；（小包装带中白色就是PAM，取1g加入500ml 自来水后搅拌溶解即可使用）4、氢氧化钠10%，待用（百分比质量分数可大概，用于调PH值）5、10%硫酸，待用（百分比质量分数可大概，用于调PH值）破乳剂使用大约500ml废水加入没有稀释的破乳剂0.5-2ml；如果用量超过则考虑是不是浓度太高；PH值检验下是否中性左右。

效果对比实验步骤：1、取水样：1000mL，混合均匀，测PH，加酸或者碱调节PH至7；碱性可以不调节；2、逐步投加25%破乳剂[记录投加量]；搅拌，【①如果加入破乳剂后水中没有产生沉淀，可增加破乳剂加入量直到沉淀产生】【②如果乳化液浓度过浓，可以将废水进行稀释再行实验】【③根据水质絮凝澄清状况判断破乳剂加入是否足够，如果水还是浑浊，继续加入破乳剂，并计量直到加入破乳剂后水中不再产生更多的沉淀】；加入破乳剂后，检查水样PH值，将PH值调节至7-8左右；3、破乳完成后；投加3ml左右-10%聚合氯化铝，搅拌，投加1ml-2‰的聚丙烯酰胺，搅拌5min后，沉淀分层，取清液标为样品，测量COD；【如果与原水进行比较；COD降的不够理想，可以将处理沉淀后的废水再加入破乳剂看是否破乳不够完全。

】实验中PAC与PAM的投加量可根据絮凝沉淀的效果进行增加或者减少；如果沉淀物多可以增加PAM滴加；PAC为增加沉淀效果而投加；如果现场没有PAC可不投加，直接加入PAM絮凝沉淀即可；如果投加破乳剂后效果不理想，请调节PH 至8.5-9再看效果；测试：分别测试样品1-5，CODcr数值进行比较实验效果。

注意：测量过程中，注意记录反应现象，并拍照记录。

切削液破乳剂案例
1、某五金厂基本情况
污水水质：切削液废水；
污水日处理量：100t/d；
废水情况：该废水白色乳状，含油量高，导致色度及COD、总磷浓度偏高；达标要求：出水色度达到无色透明，总磷≤1ppm
2、解决方案
根据其水质及现场处理流程状况，可用破乳剂进行处理；
3、水样投加量实验
①根据COD含量，按照1:1进行投加破乳剂
②使用效果图：
4、使用方法
①小试程序：在实验室可先进行小试实验，取一定量原水，调节pH值在10左右（若原水pH在该范围内，无需调节），加入破乳剂SPR-1，搅拌，加入适量PAM，观察絮凝沉淀的效果。

③现场使用：可按照客户现有的处理流程，在混凝池处加入，经絮凝沉降后即可；
④配制：可配制成10%-20%的溶液投加，含油浓度较高的废水也可直接投加到废水中。

文章编号:1008-7524(2005)12-0016-02油田原油破乳剂的复配研究X曲富军(淮海工学院化工系,江苏连云港222001)摘要:本文评价了几种破乳剂对江苏油田原油的破乳效果,进行了单剂和复配剂的化学破乳及除油率的筛选。

结果表明复配破乳剂在加药浓度、净化油含水和净化水含油、脱水速度等方面均优于单剂。

表明复配破乳剂是高效原油破乳剂的研究方向之一。

关键词:破乳剂;原油;复配中图分类号:TE624.1文献标识码:A0引言破乳剂是实现原油高效电脱盐的重要条件之一,但通常破乳剂具有较强的针对性,为了给后序装置提供优质原料、减轻装置的腐蚀,需要根据原油的种类频繁进行破乳剂评选和优化,以满足电脱盐装置的需要。

另一方面,国内油田一般的破乳剂用量在20~30L g/g,而国外炼油厂一般在5 ~15L g/g,因此提高破乳剂性能、降低破乳剂用量以增加经济效益成为迫切需要。

复配型破乳剂具有用药量少、破乳温度低、脱水速度快、污水质量好、节约能源等优点。

1试验方法本课题研究中均采用/小瓶实验法0进行实验,分别在100mL的比色管内加入待用的石油乳液,尽量不要有挂壁,保证加入石油乳液体积的准确性。

放玻璃恒温水浴缸中恒温,预热大约10min左右,等石油乳液完全溶化,取出分别用1mL医用注射器加入破乳剂,用手水平摇动200次左右,再同时置于恒温水浴中,在5、15、30、45、60、75、90m in时观察油水界面,记录脱水量。

采用离心法测定原油含水量。

由脱水量和原油含水量计算破乳剂的脱水率。

2结果与讨论2.1原油乳状液的配制本实验所用原油采自江苏油田真武地区试采一厂,属于高粘性石蜡基原油,其基本参数如下:含水量55%,胶质21.05%,沥青质1.44%,蜡质32%,凝固点16.0e,50e时粘度300mPa#s。

在不断搅拌下加入一定量水至原油中,配成含水量约为55%左右的原油乳状液,10min内加完,继续搅拌200min,置于52e下的恒温水浴缸内陈化待用。

第1篇一、实验目的本次实验旨在学习乳剂的基本制备方法，掌握乳剂的稳定性评价方法，并通过实验验证乳剂的制备效果。

二、实验原理乳剂是由两种或两种以上不相溶的液体组成的非均相分散体系，其中一种液体以液滴的形式分散在另一种液体中。

乳剂的制备方法有机械搅拌法、超声波乳化法、胶体磨法等。

本实验采用机械搅拌法制备乳剂。

三、实验材料1. 材料：油相（植物油）、水相（蒸馏水）、乳化剂（吐温-80）、助溶剂（Span-80）、稳定剂（聚乙烯醇）、食盐。

2. 仪器：搅拌器、烧杯、温度计、秒表、移液管、滤纸、滤网。

四、实验步骤1. 配制水相：将蒸馏水加入烧杯中，加入吐温-80和Span-80，搅拌均匀。

2. 配制油相：将植物油加入另一个烧杯中，加入聚乙烯醇，搅拌均匀。

3. 制备乳剂：将水相倒入油相中，开启搅拌器，搅拌速度为1000 r/min，搅拌时间为10分钟。

4. 稳定乳剂：在搅拌过程中，加入食盐，搅拌均匀。

5. 静置：将制备好的乳剂静置一段时间，观察其稳定性。

五、实验结果与分析1. 乳剂的制备效果：通过实验，成功制备了乳剂。

观察发现，乳剂呈均匀的白色乳液，无明显分层现象。

2. 乳剂的稳定性：将制备好的乳剂静置24小时后，观察其稳定性。

结果表明，乳剂无明显分层现象，说明乳剂的稳定性较好。

3. 影响乳剂稳定性的因素：（1）乳化剂：本实验采用吐温-80和Span-80作为乳化剂，结果显示乳剂稳定性较好。

吐温-80和Span-80具有较好的表面活性，能降低油水两相的界面张力，有利于乳剂的稳定。

（2）搅拌速度：实验中搅拌速度为1000 r/min，搅拌时间10分钟。

结果表明，搅拌速度和时间的合理搭配有利于乳剂的稳定。

（3）稳定剂：本实验采用聚乙烯醇作为稳定剂，结果表明乳剂稳定性较好。

聚乙烯醇具有良好的成膜性，能在乳剂表面形成一层保护膜，防止乳剂分层。

六、实验结论通过本次实验，成功制备了乳剂，并验证了乳剂的稳定性。

实验结果表明，采用机械搅拌法制备乳剂，选用合适的乳化剂、稳定剂以及合理的搅拌速度和时间，可以制备出稳定性较好的乳剂。

一种新型梳型聚醚型原油破乳剂的合成及应用李三喜;申莹;张文政【摘要】以一种环氧乙烷/环氧丙烷嵌段不饱和聚醚为原料,以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,二甲苯为溶剂,用丙烯酸加以扩链,加入盐酸为催化剂,进一步酯化合成了一种新型梳型聚醚型破乳剂(CPPG).通过单因素实验考察了聚合和酯化诸因素对破乳性能的影响,采用蒸馏法对其破乳性能进行测试.结果表明:当n(聚醚)∶n(丙烯酸)=1.9∶5、BPO的添加量为OXAC-508质量分数2％、聚合温度80℃、聚合时间7h、酯化温度140℃时,脱水效果最佳.在破乳剂的添加量为50 mg/L时,破乳剂(CPPG)针对辽河油田曙四联原油具有较好的破乳效果.通过FTIR方法对中间体产物的分子结构进行了表征.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2015(032)002【总页数】4页(P25-28)【关键词】聚醚型破乳剂;聚合酯化;原油脱水率【作者】李三喜;申莹;张文政【作者单位】沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳工业大学,辽宁沈阳110870;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】TE39随着原油的不断开采和采油技术的不断开发应用，部分油田采用聚合物-表面活性剂驱油方法，该方法相较于水驱采油具有很大的优势，但是采出液的乳化特性发生了很大的改变[1-3]。

随着石油工业的发展，破乳剂的需求日益增加，原油脱水也成为了亟待解决的问题[4-6]。

辽河油田以开采稠油为主,稠油污水油水密度差小、乳化严重,污水处理困难耗资巨大,是油田生产急需解决的主要问题之一。

破乳剂的针对性比较强、种类繁多，国内外对嵌段聚醚破乳剂的报道中，主要方法有改头、换尾、加骨、扩链、接枝、交联和复配等[7-11]。

良好的破乳剂应具备以下条件：较强的表面活性、良好的润湿性、较强的絮凝能力等。