5E-8SII电脑测硫仪操作规程

  • 格式:doc
  • 大小:28.50 KB
  • 文档页数:3

5E-8SII电脑测硫仪日常操作规程
一、日常操作
1、打开计算机,和仪器电源开关,进入测试软件,点击开始实验,仪器开始自动升温。

2、在升温的时间时(大约30分钟左右),可做一些准备工作:当电解液混浊不清时可重新配制电解液,更换二通阀中的棉花、干燥剂等。

3、称样,煤样重量为50mg左右,称准到0.2mg,在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。

4、当炉温升到1100℃左右时,主机发出提示声,此时打开放样小口,打开气泵/搅拌开关,打开高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门,在一边抽气的情况下,从电解液的放液口抽入电解液约250ml,夹紧放液管,调节抽气流量调为1L/min。

5、气密性检查:关闭过滤开关上的阀门,观察流量计的浮子应慢慢下降,如能降到400ml/min 以下则气密性良好,然后再打开过滤开关上的阀门。

6、当炉温升到1150℃时即可进行实验,首先必须做1-2个废样,使电解液达到平衡状态,然后才能做正式试样,做样时,将称好的试样舟放在石英舟内,输入样重后点开始实验即可。

7、试样分析结束后,按回车继续实验。

8、所有样品分析完后关闭气泵/搅拌开关,拔掉电解池上的抽气管,将电解液放出,接好电解池上的抽气管,并抽入蒸馏水,打开气泵/搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。

9、关闭测硫仪主机电源,约半个小时后再断开电源,以利于仪器的降温。

二、注意事项
1、称样时,在用同一把勺子挖多种试样时,必须擦干净,尤其是硫含量差别大的试样时,试样称好后应马上使用,不能马上使用的试样应置入干燥塔内。

2、电解液不宜加得过满,一般超过电极片2cm左右即可。

3、仪器气密性检查(操作中第5点)不必每次实验都要进行,但需要定期检查,尤其是在更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行。

4、电解液若放置时间过长,颜色会较深,开始实验时可将硫含量较高的样品作废样,确保电解液达到平衡状态。

三、日常维护
1、电解液的配制:
当电解液混浊不清或PH<1时,需重新配制电解液,电解液配制:碘化钾5g、溴化钾5g、溶
于(250~300)ml蒸馏水中,然后加入10ml的冰乙酸,使溶液PH值近似于1,电解液应密封避光保存。

2、电解池的清洗:
a、关闭气泵/搅拌开关,拔掉电解池上的抽气管,将电解液放出,接好电解池上的抽气管,并抽入蒸馏水,打开气泵/搅拌开关,清洗电解池后再将水放干净。

b、电解池电极的清洗:一般要求每测试200个样左右,就应该要清洗电极片,方法如下:拔掉电解池上抽气嘴能进气嘴的硅胶管、拔掉电解池上的连线插头,取下电解池;松开4个紧固螺钉,把盖打开并拿出搅拌子;用手握住电极杆,并用酒精棉擦电极片的两面,然后用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖,清洗完后放入搅拌子,装好电解池。

c、电解池气体过虑器的清洗:当发现电解池的气体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重(抽气量达不到实验要求)时,就应该清洗气体过虑器。

按b点方法取下电解池,可不打开上盖,在电解池中先放一些水,以不漫到气体过滤器为宜,用滴管往进气嘴中注入清洗液,待洗液流净后,再反复加入2~3次,直到无黑色沉淀物或畅通即可,然后用清水冲洗电解池,气体过滤器应洁白如初。

3、清洗液的配制:5克重铬酸钾和10毫升水,加热溶解,冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸。

4、煤样称量:
煤样的粒度应小于0.2mm,先将煤样混合均匀,再称取煤样,煤样重量为50mg左右,称准到0.2mg,为了获得较好的平行性,同一试样称取的重量应尽量一致;在用同一把勺子称取多种试样时,取完一个试样后必须擦干净再取另一个试样;在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧钨(加三氧化钨作催化剂);试样称好后应马上使用,不能马上使用的试样应放于干燥器内。

5、定期更换过滤棉:
过滤器开关内的过滤棉,一般每测试200个试样就应该更换;同时应该对硅胶管进行除灰操作,并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否已穿孔。

6、定期加涂凡士林:
确保过滤器开关的磨口密封良好而且装卸灵活。

7、气路检查
应定期检查石英管出气口硅胶管是否穿孔,或在结果出现很大的偏差应检查石英管出气口是否堵死或漏气,操作方法为:打开仪器左边盖检查,清洁或更换出气口硅胶管。

8、其它:
定期在送样机构的齿条处加机油润滑;仪器应防止灰尘和腐蚀性气体侵入,并放在干燥环境中使用,若长期不用应用仪器罩布盖好,并定期通电升温并做几次废样。