水中六价铬测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定水样中六价铬的含量，了解水样的污染程度，为环境保护和水质监测提供科学依据。
二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，从而确定六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管（1mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）玻璃棒烧杯（50mL、100mL）电子天平漏斗2、试剂六价铬标准储备液（100mg/L）二苯碳酰二肼溶液（显色剂）硫酸溶液（1+1）磷酸溶液（1+1）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000mL、020mL、050mL、100mL、200mL、400mL 六价铬标准储备液于 50mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
向各容量瓶中加入 05mL 硫酸溶液（1+1）和 05mL 磷酸溶液（1+1），摇匀。
再加入 2mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。
静置 5 10 分钟后，在分光光度计上，于 540nm 波长处，用 1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2、水样的预处理若水样浑浊或有颜色，需进行预处理。
取适量水样于烧杯中，加入硫酸和硝酸混合液，加热消解至溶液澄清，冷却后转移至容量瓶中。
3、水样的测定吸取适量预处理后的水样于 50mL 容量瓶中，按照标准曲线绘制的步骤进行操作，测定吸光度。
五、实验数据及处理1、标准曲线数据｜六价铬浓度（mg/L）｜ 000 ｜ 040 ｜ 100 ｜ 200 ｜ 400 ｜800 ｜｜｜｜｜｜｜｜｜吸光度｜ 0000 ｜ 0085 ｜ 0210 ｜ 0420 ｜ 0840 ｜ 1680 ｜根据以上数据，绘制标准曲线，得到回归方程：y ＝ 021x ＋ 0002 （其中 y 为吸光度，x 为六价铬浓度）2、水样测定数据｜水样编号｜吸光度｜｜｜｜｜ 1 ｜ 0250 ｜｜ 2 ｜ 0380 ｜｜ 3 ｜ 0180 ｜将吸光度代入回归方程，计算水样中六价铬的浓度：水样 1 中六价铬浓度：（0250 0002）÷ 021 ＝ 1186mg/L水样 2 中六价铬浓度：（0380 0002）÷ 021 ＝ 1795mg/L水样 3 中六价铬浓度：（0180 0002）÷ 021 ＝ 0852mg/L六、实验结果分析1、本次实验测定的水样中，六价铬的浓度在不同水样之间存在差异。
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍（厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站，福建 厦门 361004）摘 要：水资源对于人类的生存环境而言，其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源，必须对水质进行多方位的监测，以保证水质的健康。
其中，金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测，六价铬对动植物，尤其是人体具有明显的致癌性，是水环境监测的重点之一。
因此，必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论，并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词：水环境监测；六价铬；检测方式；可靠性分析中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）17-0112-2收稿日期：2021-09作者简介：张启珍，女，生于1973年，汉族，福建连城人，本科，化学工程师，研究方向：检验检测。
作为一种金属元素，铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中，因此水中通常含有铬。
此外，动植物体内亦有微量的铬，但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素，经实验数据证实，当铬在体内积散到一定限度时，便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素，是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前，关于六价铬对于机体的危害性，世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此，必须对水质进行检测，以确保水质中的六价铬能够全面去除，确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理，可以得知在检测过程中，对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性，可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法，可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定，是一种较为优越的测量方式。
离子色谱法测定水中六价铬铬是一种多价态金属，常见离子形态有Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)，Cr(Ⅵ)毒性是Cr(Ⅲ)的100倍，具有非常强的致癌和皮肤损伤作用，因此，六价铬的检测具有重要意义。
我国规定饮用水中六价铬的含量不得超过0.05mg/mL，排放废水不得超过0.5mg/L目前，测定Cr(Ⅵ)含量一般采用分光光度法。
该方法基于在酸性溶液中，Cr(Ⅵ)与二苯卡巴肼反应生成特征性紫红色络合物的特点。
但如果是有颜色的水样，例如一些皮革的提取液，采用分光光度法测定时，存在背景干扰，使测定结果存在较大误差。
离子色谱法已广泛应用于环境监测、电力、食品等领域。
离子色谱法测定水及环境样品中Cr(Ⅵ)的研究已有报道，本文采用离子色谱法，电导检测器和UV/VIS检测器串联，对比了两种检测器的检测结果。
实验结果表明，两种检测方法均具有精密度好、准确度高、灵敏度高等特点，电导法适用广，同时可以测定其它的阴离子，UV/VIS检测器具有专属性强，抗干扰，特别适用于复杂基体的检测。
仪器及试剂Metrohm 861型离子色谱仪（瑞士万通）：配有电导检测器，CO2抑制器，MSM化学抑制器，电子六通进样阀低脉、冲串联式双活塞往复泵。
Lambda1010UV/VIS检测器。
833蠕动泵：配有柱后衍生装置；838型自动进样器等。
830连接器：配有4通道采集系统。
标准样：Cr（Ⅵ）(国家标准物质研究中心)。
Na2CO3、NaHCO3均为优级纯。
浓硫酸：分析纯；二苯卡巴肼：分析纯；甲醇：色谱纯（Fisher试剂）；柱后衍生试剂：称取0.5g二苯卡巴肼于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇，待超声溶解完全溶解后，加超纯水适量，再加入26.6mL浓硫酸（0.5mol/L），冷却至室温，加超纯水稀释至刻度。
实验用水均用电阻率大于18.2MΩ超纯水。
色谱条件色谱柱：Metrosep A Supp5‐150 阴离子分析柱，Metrosep A Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：12.8mmol/L Na2CO3+4.0mmol/L NaHCO3淋洗液，流速：0.7mL/min，进样体积：100μL，检测波长：540nm；衍生试剂流速：0.5ml/min。
实验七.水样中六价铬的测定铬是变价金属，通常认为六价铬的毒性比三价铬的毒性大100倍，长期经消化道摄入大量铬，可在体内蓄积，铬是以六价铬的形式进入细胞，然后在细胞内还原为三价铬，构成“终致癌物”，通过胎盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用。
对皮肤及结膜有局部作用，可引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等。
一.实验目的掌握比色分析方法，标准曲线的制作，显色及分光光度计的使用。
二.实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC ）反应，生成紫红色化合物，于波长540nm 进行比色测定，其反应式为：如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
三、实验仪器与试剂：1、实验仪器：⑴分光光度计，10mm 、30mm 比色皿。
⑵50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等。
2、实验试剂： ⑴铬标准贮备液：CO =5656H C NH NH HC NH NH ----CO Cr=→++65656H C N N H C NH NH -=--紫红色络合物→++3r C称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬。
⑵铬标准使用液：吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准含1.00μg六价铬。
使用时当天配制。
⑶二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50ml 丙酮中，加水稀释到100ml，摇匀，贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。
颜色变深后，不能再用。
⑷（1+1）硫酸。
⑸（1+1）磷酸。
⑹丙酮。
⑺0.2%（m/v）氢氧化钠溶液。
⑻氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中，称取氢氧化钠2.4g，溶于120ml水中。
将以上两溶液混合。
⑼4%（m/v）高锰酸钾溶液。
