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中药制剂分析中药制剂分析的主要目的是评价中药制剂的质量，保证中药制剂的安全有效，为中药制剂的研发、生产和使用提供科学依据。
具体来说，中药制剂分析需要完成以下几个方面的任务：（1）检测中药制剂中的有效成分及其含量：中药制剂的有效成分是其药效的基础，中药制剂分析需要对中药制剂中的有效成分进行检测，并确定其含量范围。
（2）检测中药制剂的成分分解或变异情况：中药制剂的生产和保存过程可能会导致其成分发生分解或变异，中药制剂分析需要对此进行检测，以保证中药制剂的质量。
（3）检测中药制剂中的细菌和重金属等有害物质：中药制剂中可能含有细菌和重金属等有害物质，中药制剂分析需要对此进行检测，以保证中药制剂的安全。
中药制剂分析的方法主要包括物理方法、化学方法、色谱法和荧光法等。
（1）物理方法：物理方法主要包括质量测定、粒度测定和显微镜观察等。
质量测定可以通过比重计、密度计、热重分析仪等仪器进行检测。
粒度测定可以通过筛分法、激光粒度分析仪等仪器进行检测。
显微镜观察可以对中药制剂的颗粒形态、杂质和包衣等进行观察。
（2）化学方法：化学方法主要包括总酸、总碱、总皂角苷、总黄酮等方法。
总酸和总碱方法可以通过酸度滴定法和碱度滴定法进行检测；总皂角苷和总黄酮方法可以通过比色法、高效液相色谱法等仪器进行检测。
（3）色谱法：色谱法主要包括薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等方法。
其中高效液相色谱法可以对中药制剂中的有效成分进行精确检测，是中药制剂分析中最常用的分析方法之一。
（4）荧光法：荧光法主要是指荧光光谱分析法，可以对某些中药制剂中含有的荧光物质进行检测和鉴定。
中药制剂分析的质量标准主要包括有效成分含量、杂质含量、重金属含量、微生物限度等指标。
有效成分含量是中药制剂分析的核心指标，有效成分含量范围应符合国家标准或相关药典的规定。
杂质含量要求极低，一般在0.1%以下。
重金属含量需要注意不超过5ppm，微生物限度应符合国家标准。
4、中药制剂分析的挑战与前景中药制剂分析与化学药物的分析相比，有其独特的挑战和难点。
1.中药制剂分析的意义：保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量2.任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）对中药制的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量3.对象：制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分4.特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性5.国家药品标准：《中华人民共和国药典》和局（部）颁药品标准6.《中国药典》分为三部：一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料；三部收载生物制品7.内容：凡例、正文、附录、索引8.鉴别方法：性状鉴别、显微鉴别（凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药材细粉的制剂）、理化鉴别9.中药制剂的检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.药品显微特征 P1811.理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】12.薄层色谱法的步骤：薄层板的制备、点样、展开、检测13.影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响14.气象色谱法：利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂15.杂质的来源：中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响而使中药制剂的理化性质改变而产生16.杂志的限量检查：杂志限量L=V×C÷S（V：标准溶液的体积C：标准溶液的浓度S：样品量）17.重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500℃—600℃18.砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银 510nm】19.干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及其他挥发油成分。
第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是中药科学领域中一个重要的组成部分。
意义：保证临床用药的安全有效，对新药研究质量研究与标准的制定。
任务：掌握现代分析方法，对制剂工艺、鉴别、检查、定量等各方面做出评价。
新药研究和质控方法的研究。
中药制剂分析的发展趋势：全面化、自动化中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性2、中药制剂原料药材质量的差别3、以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、中药制剂杂质来源的多途径性6、中药制剂有效成分的非单一性7、中药质量控制方法的多元性。
国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和国家药品监督管理局标准（部颁药品标准）。
中药制剂分析工作的基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告。
（药物分析没有制备供试品这个步骤）中药制剂分析必须要有完整的原始记录，检验报告要真是完整。
中药不但要鉴别真伪，还要鉴别优劣。
取样所取样品要具有代表性“四角加中央”液体药品：上中下提取方法：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法和升华法。
“四分法”用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后，以锥体定点为中心，十字状垂直向下切开，将其分成均等的四分。
检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。
第二章中药制剂的鉴别中药制剂鉴别的目的：判断该制剂的真伪。
鉴别内容：原植物形态，细胞结构、后含物、组织结构、化学成分，色谱、光谱特征形状鉴别：颜色、形态、形状、气、味及其他显微鉴别局限性：只能鉴别真伪不能鉴别优劣；只能鉴别保持原药材粉末制剂，不能鉴别提取物观察后含物常用装片试剂：1，水溶性细胞后含物（菊糖）—乙醇或水合氯醛，粘液质—墨水2淀粉粒：甘油醋酸（1：1）3糊粉粒—稀甘油4菌类—水或稀甘油片剂的取样：从正中切开，于切开面由外至内刮取少量样品。
蜜丸是粘结组织解离的方法：氢氧化钾法、嚣铬酸法、氯酸钾法、离心法化学反应法，应注意以下几点：要求反应的专属性强、简单易行；分析前对样品进行分离精制；用阴性对照和阳性对照进行验证。
中药制剂分析总结中药制剂是指将中草药或其制剂按一定比例混合、研磨、提取、浓缩、炮制等工艺制成的中药产品。
中药制剂的分析是为了确定中药产品的质量、安全性和可控性，以便用于临床和科学研究。
本文将对中药制剂的分析方法、分析内容以及分析技术的发展进行总结和讨论。
一、分析方法中药制剂的分析主要包括化学、生物学和物理学等多种方法。
化学方法包括色谱法、光谱法、质谱法等，可用于分离、鉴定和定量中药制剂中的化学成分。
生物学方法主要包括细胞生物学、分子生物学等技术，可用于评估中药制剂中的生物活性和毒性。
物理学方法主要包括颗粒度测定、比表面积测定、溶解度测定等，可用于了解中药制剂的物理特性和药效特点。
二、分析内容中药制剂的分析内容主要包括药材鉴别、质量控制、有效成分分析、毒性评价等。
药材鉴别是通过外观、显微特征、化学特性等方法来确定药材的真伪和种类。
质量控制是通过检测中药制剂中的不同指标，如含量、溶解度、颗粒度等来确定其质量是否符合相关标准。
有效成分分析是用化学、光谱等方法来确定中药制剂中主要的活性成分，并进行定量分析。
毒性评价是通过细胞毒性实验、动物实验等方法来评估中药制剂的毒副作用。
三、分析技术的发展随着科学技术的发展，中药制剂的分析技术也得到了很大的进展。
首先，现代化学分析技术的应用使得中药制剂的化学成分可以得到更精确的鉴定和定量。
例如，高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）技术可以分离和定量中药制剂中的多种成分；质谱技术可以对中药制剂中的化合物进行结构鉴定和定性分析。
其次，生物技术的发展使得中药制剂的有效成分分析和毒性评价更加准确和可靠。
例如，PCR技术可以迅速鉴定中药制剂中的基因序列；细胞毒性实验可以评估中药制剂对人体细胞的毒副作用。
此外，仪器分析技术的进步也使得中药制剂的质量控制更加方便和快速。
例如，颗粒度测定仪和比表面积测定仪可以快速测定中药制剂的颗粒大小和表面特征。
综上所述，中药制剂的分析是为了保证中药产品的质量、安全性和可控性，为临床应用和科学研究提供支持。
制剂分析重要知识点总结一、药物制剂的分类1. 固体制剂：例如片剂、胶囊剂、颗粒剂等。
2. 液体制剂：例如口服液、注射剂、外用液体剂等。
3. 半固体制剂：例如软膏、栓剂、栓剂等。
二、药物制剂的成分1. 主要药物：具有治疗作用的药物成分。
2. 辅料：能够改善制剂质量、稳定性和适宜性的成分，如填料、分散剂、粘合剂等。
三、制剂分析的基本技术1. 热分析技术：包括热重分析、差热分析、热熔法等。
2. 光谱分析技术：包括紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。
3. 色谱分析技术：包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。
4. 质谱分析技术：包括质谱法、质谱联用技术等。
四、主要检验项目1. 药物含量：是制剂中所含主要药物的质量的检验项目，它直接影响着药物的治疗效果。
2. 含量均匀性：用于考察制剂中主要药物的分布情况，一般采用常规成分含量测定法或者HPLC测定法。
3. 质量分析：包括制剂的外观、溶解度、稳定性等方面的检验。
4. 微生物检测：用于考察制剂中的微生物污染情况，是药物安全性和稳定性的重要标志。
五、常用分析仪器1. 高效液相色谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行分析和测定，具有高分辨率和灵敏度。
2. 紫外-可见分光光度计：适用于对药物制剂中色素、防腐剂等成分进行分析和测定。
3. 质谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行快速而准确的分析和鉴定。
六、制剂分析的质量控制1. 样品制备：样品的制备应严格按照规定的方法进行，确保取样的准确性和代表性。
2. 仪器校准：所有使用的分析仪器均应进行校准和质控，以确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 质量控制标准：分析过程中应使用合适的质量控制标准，进行实验室内部检验。
4. 结果判定标准：分析结果应与规定的标准进行比较，判定是否符合要求。
七、制剂分析的常见问题与对策1. 样品频繁变化导致分析结果不稳定：合理安排分析顺序，避免频繁变化样品。
2. 仪器操作不当导致分析结果出错：严格遵守操作规程，加强仪器使用培训。
第一章绪论二、考核知识点与考核目标（一）掌握中药制剂分析的基本内容识记：取样的原则要求。
理解：样品的提取方法和特点，分离纯化原理和方法。
应用：供试品的制备方法（二）熟悉中药制剂分析的一般程序（三）了解中药制剂分析的目的、意义和特点，《中国药典》的组成和使用方法，原始记录和检验报告的要求，中药制剂分析的发展趋势。
识记：中药制剂分析的定义，药品标准的定义，《中国药典》的组成和使用方法。
理解：中药制剂分析的特点，原始记录和检验报告的要求第二章中药制剂的鉴别二、考核知识点与考核目标（一）掌握薄层色谱定性鉴别的依据、操作步骤、注意事项。
识记：薄层色谱法的要求。
理解：影响薄层色谱法分析质量的因素。
应用：薄层色谱法的操作方法。
（二）熟悉高效液相色谱法、气相色谱法等其它理化鉴别的依据、原理。
识记：高效液相色谱法、气相色谱法鉴别的依据、原理。
理解：一般化学反应法、可见－紫外分光光度法的原理和特点。
（三）了解性状鉴别、显微鉴别的概念、特点及注意事项。
识记：性状鉴别、显微鉴别的概念。
理解：性状鉴别的内容，显微鉴别的特点。
应用：常用中药材的鉴别特征。
第三章中药制剂的检查二、考核知识点与考核目标（一）掌握重金属、砷盐检查的原理、方法和注意事项。
识记：重金属的概念。
理解：重金属检查法及砷盐检查法原理、注意事项应用：重金属检查法、砷盐检查法在中药制剂分析中的应用。
（二）熟悉中药制剂杂质的概念、来源及限度要求：片剂、胶囊剂、颗粒剂等药典规定的常见中药制剂制剂通则检查的主要内容。
识记：杂质、杂质限量、干燥失重、恒重、灰分的概念。
理解：杂质的来源、干燥失重和水分检查方法及特点。
应用：杂质限量计算方法。
（三）了解特殊杂质检查的原理和方法，黄曲霉毒素的理化性质，农药残留量的检查。
识记：黄曲霉毒素的理化性质。
理解：特殊杂质检查的原理和方法。
应用：有机氯、有机磷农药残留量的供试品的制备方法和检查方法，黄曲霉毒素的的检查方法。
第四章中药制剂的含量测定二、考核知识点与考核要求（一）掌握高效液相色谱法、气相色谱法、单波长可见-紫外分光光度法的基本原理和方法。
中药制剂分析重点
1.成分分析：中药制剂通常由多个药材组方而成，因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分，如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析：中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术，可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如，通过色谱-质谱联用技术，可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析，如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究：制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响，从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究，可以评估其质量稳定性和有效期限，并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价：中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定，评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之，中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节，其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
中药制剂分析要点.第一章1。
中药制剂的分析任务是使用现代分析方法(包括物理、化学、生物学和微生物学等)。
)对中药制剂的所有环节(原料、半成品和成品)进行质量分析，如原料和药材2。
中药制剂的分析特点:1)中药制剂中化学成分的多样性和复杂性。
2)中药制剂原料的质量差异。
3)以中医理论为指导，评价中药制剂的质量。
4)中药制剂工艺和辅料的特殊性。
5)中药制剂中杂质来源的多渠道性质。
6)中药制剂中有效成分的非单一性。
7)中药质量控制方法的多样性。
3.国家药品标准:药品监督管理条例《中华人民共和国药典》和国务院药品监督管理部门发布的药品标准是国家药品标准。
4.国家药品标准包括: 《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准，5。
外国药典缩写:《美国药典》:美国药典《英国药典》:英国石油公司《日本药局方》:日本专利《国际药典》:中药制剂分析的基本程序:取样、试验物品的准备、鉴定、检验、含量测定和试验报告的编写。
提取方法和适用范围:1)溶剂萃取萃取:适用于液体制剂的冷浸:适用于固体样品提取的回流提取方法:它适用于提取固体制剂。
连续回流提取不适用于热不稳定或挥发性成分:索氏提取器用于连续提取，操作简便，节省溶剂，提取效率高，不适合加热时易损坏的成分；2)蒸汽蒸馏法:它适用于可以用水蒸气蒸馏而不被破坏的成分。
这些成分是挥发性的。
3)超临界流体萃取:4)升华法:(5)微博辅助提取:将样品放入不吸收微波的容器中，用微波加热，然后提取。
8.净化方法和适用范围:1)液-液萃取:适用于在不同溶剂中溶解度不同的物质2)色谱:适用于同类总成分的分析和测定3)沉淀4)盐析5)固相微萃取9。
检验分类:制剂检验、一般杂质检验、特殊杂质检验、微生物限度检查的一般规则。
内容确定步骤:药物风味的选择、成分的测定、测定方法和条件、方法学检查的内容。
第二章1。
中药制剂的鉴别类型:性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定。
显微鉴定的适用范围:药材粉碎成细粉后，直接制成制剂或加入部分药材粉末的制剂。
中药制剂分析期末重点复习归纳一、中药制剂的成分研究：1.中药制剂的总成分分析：根据药物的性质和目的选择适宜的指标成分，并运用色谱法、质谱法等技术手段进行分离和鉴定。
2.中药制剂的主要有效成分研究：通过活性成分分离、纯化和结构鉴定技术，明确药物的主要活性成分及其含量。
3.中药制剂中的有害成分研究：分析中药制剂中可能存在的有害成分，如重金属、农药残留物等，并制定相应的质量标准。
二、中药制剂的质量标准：1.质量标准的制定原则：根据中药制剂的性质、用途和国家相关法律法规的要求，确定质量标准的依据和指标。
2.质量标准的建立方法：根据中药制剂的纯度、含量、杂质、微生物等方面的要求，选取合适的分析方法，并制定相应的质量控制标准。
3.质量标准的评价方法：根据药物的性质和用途，采用物理化学性质、活性成分含量、药效学等指标，对中药制剂的质量进行评价。
三、中药制剂的分析方法：1.色谱法：包括薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等，主要用于中药制剂成分的分离和纯化。
2.质谱法：包括质谱联用技术、质谱成像技术等，主要用于中药制剂成分的鉴定和结构解析。
3.光谱法：包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等，主要用于中药制剂成分的鉴定和含量分析。
4.其他分析方法：如电化学分析、荧光光谱分析、射频等离子体原子发射光谱等，可根据需要选择适宜的方法进行分析。
四、中药制剂分析中的质量控制：1.中药制剂质量控制体系建立：确定中药制剂的质量控制流程和各个环节的管理措施，包括原材料采购、生产加工、质量控制实验室等。
2.中药制剂质量控制方法建立：根据中药制剂的性质和要求，选择合适的分析方法，并建立标准曲线、对照品等工具，进行质量控制。
3.中药制剂质量控制的监测和评价：通过对生产过程中各个环节的监测和评价，确保中药制剂的质量符合标准要求。
以上是中药制剂分析的期末复习的重点内容的归纳。
通过深入学习和掌握这些内容，可以对中药制剂的成分和质量进行有效的分析、评价和控制，为中药制剂的研发和应用提供科学依据。
中药制剂分析复习一、中药制剂的种类中药制剂是指采用中草药或中草药提取物作为原料，经过加工、提取、精制等工艺制得的制剂。
根据制剂形式的不同，可以将中药制剂分为以下几类：1.散剂：即研碎的粗末药物，如散装草药。
2.煎剂：将中草药煎煮后的液体制剂，如中草药的浸膏、煎剂等。
3.膏剂：将中药煎剂加糖蜜、蜂蜜等稳定剂煎熬而成的粘稠剂型制剂。
4.散剂丸剂：将中药煎剂浓缩或干燥后，制成颗粒状或球状的剂型。
5.包衣丸剂：将中药煎剂制成包衣状制剂，以保证药效。
6.片剂：将中草药煎剂或提取液提纯后，制成片状剂型。
7.胶囊剂：将中药煎剂或中草药提取物经加工制成胶囊状制剂。
二、中药制剂的分析方法中药制剂的分析方法主要包括质量分析和定量分析两个方面。
1.质量分析：主要通过外观特征、显微特性、物理性质、化学性质等对中药制剂进行质量鉴定。
-外观特征：观察中药制剂的外观形态、颜色、气味等。
-显微特性：通过显微镜观察中药制剂的组织结构、细胞特征等。
-物理性质：包括溶解性、比重、旋光度等。
-化学性质：主要包括中药制剂的理化性质和含量确定等。
2.定量分析：主要是对中药制剂中有效成分的含量进行定量分析。
-化学分析：通过测定制剂中化学成分的含量，如挥发油的含量、总生物碱的含量等。
-药理学分析：通过药理实验，确定制剂中有效成分的活性和生物学效应。
-生物学分析：通过细胞培养、动物实验、分子生物学等方法，对制剂中有效成分的活性和机制进行研究。
三、中药制剂的质量控制中药制剂的质量控制是指对中药制剂产品质量的管理和监控，包括原料质量控制、生产工艺控制和成品质量控制等方面。
1.原料质量控制：确保中药制剂的原料符合质量标准，包括对原植物材料的采集、储存和加工等环节进行控制。
-采集：选择优质草药进行采集，确保原材料的新鲜度和纯度。
-储存：储存原草药时要避免日光曝晒、潮湿等因素影响草药的质量。
-加工：制药过程中，要控制温度、湿度、制作时间等工艺参数，以保证草药质量。
第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法包括物理学、化学、生物学和微生物学等,对中药制剂的各个环节原料、半成品及成品进行质量分析,如原料药材2.中药制剂分析的特点：1 中药制剂化学成分的多样性与复杂性; 2中药制剂原料药材质量的差别; 3 以中医理论为指导原则,评价中药制剂质量; 4中药制剂工艺及辅料的特殊性; 5中药制剂杂质来源的多途径性; 6 中药制剂有效成分的非单一性; 7中药质量控制方法的多元性;3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准;4. 国家药品标准包括：中华人民共和国药典,国家药品监督管理局标准,5.外国药典缩写：美国药典：USP 英国药典：BP 日本药局方：JP 国际药典：6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取,对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取,操作简便,节省溶剂,提取效率高,遇热易破坏的成分不宜用2水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏,而不被破坏的成分,此类成分具有挥发性3超临界流体萃取法：4升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中,用微波加热,进行萃取8.净化方法及适用范围：1液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3沉淀法4盐析法5 固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容;第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别法;3.理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法荧光法、可见—紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法;其中以薄层色谱法最为常用;4.典型例子：1大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法HCl-Mg粉反应2牛黄解毒片中冰片微量升华——升华法3五味麝香丸——荧光法光谱法4复方丹参片——可见—紫外分光光度法5.可见—紫外分光光度法有哪些参数方法去定性比移值Rf 最佳Rf ~、可用 Rf ~、吸收波长法、最大吸收波长、对照品对比法、吸收波长和吸收度法、吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法活化点样中比较重要的步骤展开8.对照品选择有：对照品对照、阴阳对照阴性对照液制备、阳性对照液制备、采用对照药材和对照品同时对照1.杂质的来源：①由中药材原料中带入②在生产制备过程中引入③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生2.杂质的分类：一般杂质、特殊杂质3.杂质的限量：是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示;4.杂质限量计算方法：杂质限量＝﹙杂质最大允许量／样品量﹚×100％标准溶液的体积﹙V﹚×标准溶液的浓度﹙C﹚杂质限量﹙L﹚＝×100％样品量﹙S﹚5.重金属的检查方法：第一法硫代乙酰胺法此法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查第二法炽灼法此法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查第三法硫化钠法此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药品中的重金属第四法微孔滤膜法用于有色溶液或重金属限量低的品种6.供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色,可用稀焦糖液取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷蒸发皿或瓷坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25mL,滤过,贮于滴瓶中备用调整标准溶液,使两者颜色一致,而后加入硫代乙酰胺试液;若滴加稀焦糖溶液,仍不能使颜色一致时,可加其他对测定无干扰的试液,如加常用的指示剂调色;7.砷盐检查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法8.古蔡法中氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用氯化亚锡与碘化钾：为还原剂,将五价砷还原为三价砷；还可抑制锑化氢生成,在实验条件下100微克锑存在不至于干扰测定；氯化亚锡的作用可在锌粒表面形成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成增加反应的灵敏度和准确度;醋酸铅棉花：使反应产生的硫化氢与醋酸铅结合掉,使产生的砷化氢更纯净9.二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法基本原理利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收,使之还原生成红色胶态银,与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度,进行比较,以判定砷盐的限量或含量;AsH3+6Ag-DDC吡啶溶液→AsAg3·3Ag-DDC+3HDDCAsAg3·3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC→AgDDC3+6Ag红色的胶态+3C5H5N-HDDC10.铁盐检查法：硫氰酸盐法、巯基醋酸法11.硫氰酸盐法药典法原理：本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的配位离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较,以判断药物中铁盐杂质的含量;Fe3++6SCN-→FeSCN63-红色12.铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的：加入氧化剂过硫酸铵可氧化供试品中的亚铁离子成铁离子,同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色13.干燥失重测定法常用的检查方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法14.干燥失重测定法与水分测定法的异同药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,主要是指水分、结晶水,但也包括其他挥发性的物质如乙醇等;水分测定法是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定;干燥失重测定法是指测定水分及其他挥发性成分的方法,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分;相同点：测定方法：烘干法、减压干燥法测定条件：烘干法适用于受热较稳定的中药制剂、适用于含有挥发性成分的药品不同点：注意事项：供试品的颗粒大小、减压时需注意压力变化14.炽灼残渣：中药多由有机化合物组成,有机物经炽灼炭化,再加硫酸湿润,加热使硫酸蒸气除尽后,于高温700℃—800℃炽灼至完全灰化,使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质多为金属的氧化物或无机盐类成为硫酸盐,称为炽灼残渣;15.总灰分：中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为“生理灰分”,即总灰分;16.酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分;17.知道所给出化合物的检查方法例：乌头碱的检查是.....检查法;回答是特殊杂质检查法18.农药残留最主要的检查方法为气相色谱法;测定有机氯：电子捕获检测器ECD测定有机磷：火焰光度检测法FDD第四章1.样品的提取方法：冷浸法、回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法2.样品的分离方法：1沉淀法2蒸馏法3液-液萃取法LLE：直接萃取法、离子对萃取法4色谱法：硅胶、氧化铝,键合相硅胶,大孔树脂,聚酰胺,硅藻土、纤维素,离子交换树脂5固相微萃取SPME技术6消化法：湿法消化硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐法、干法消化3.含量测定方法的验证：1准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率%表示;用于定量测定的分析方法均需做准确度验证;2精密度：系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度;精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示;3专属性：系指在其他成分可能存在下,采用的方法能正确测定出被测成分的特性;4线性：系指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度;5范围：系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间;6耐用性：系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度;4.测定方法的选择原则：简便、灵敏、快速、准确;5.常用定量分析方法1化学分析法：包括重量法挥发法、萃取法、沉淀法、容量法应用实例：西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定—重量法万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法2可见-紫外分光光度法：单波长分度法吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法计算分光光度法：双波长法应用实例：银黄口服液中氯原酸和黄芩苷的测定6.薄层扫描法基本原理：1薄层吸收扫描法适用范围：在可见、紫外区有吸收的物质,通过色谱前或色谱后衍生成有可见及紫外吸收的样品.光源：以钨灯和氘灯为光源,在200～800nm波长范围内选择合适波长进行测定.可见-紫外光区.薄层板存在明显的散射现象,斑点中物质的浓度与吸收度的关系需Kubelka—Munk理论及曲线来描述;曲线的处理：曲线校直法和计算机回归法;2薄层荧光扫描法适用范围本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定.光源：用氙灯或汞灯,采用直线式扫描.专属性强,灵敏度高：对于能产生荧光的物质,可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收,而不能产生荧光的物质,需采用荧光淬灭法测定.7.定量方法：1一点法与二点法的差异：一点法：工作曲线通过原点,只需点一种浓度的标准品溶液,与供试液同板展开,对比,测定组分含量.定量依据 C=F1 AC---组分的重量或浓度；A---组分的峰面积；F1----直线的斜率或比例常数二点法：工作曲线不通过原点时,需用外标二点法定量. 至少需点二种不同浓度的标准溶液或一种浓度两种点样量,才能决定一直线.计算 C=F1A+F2 F2----纵坐标的截距,其值由仪器自动算出.2内标法与外标法的差异：内标法：选一个纯物质作为内标物,并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中,计算供试品溶液中某组分含量的定量方法;定量准确度与点样量无关,内标物不易寻找,操作麻烦.较少应用;外标法：最常用,简便,但点样必须准确. 薄层板间差异较大,应采用随行标准法即供试品与标准溶液或对照液交叉点在同一板上.8.塔板理论、速率理论解释柱效塔板理论：将色谱柱的柱效用理论塔板数n或理论塔板高度H衡量,取决于区域宽度;1色谱柱的理论板数越多,柱效越高；同样长度柱中塔板高度越小,柱效越高,2tR组分的保留时间一定时,峰越窄,柱效越高3n理论塔板数越大,柱效越高,分离性能越好速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素;H=A+B/μ+Cμ Van Deemter方程式H ——为塔板高度；A ——涡流扩散项,填充越不均匀,A越大；空心开口毛细管柱,A为0；B ——纵向扩散系数,B＝2γDg, Dg为组分在载气中的扩散系数,增大载气流速,采用分子量大的重载气N2,可减小Dg,从而减小B;低速用氮气,高速用氦气或氢气,降低柱温可减小B;C ——传质阻抗项系数,减小固定液液膜厚度可以较小C;μ——载气线速度Van Deemter方程式说明填充均匀程度高、载体粒度小、载气种类、载气流速适当、柱温低、固定液层厚度小对柱效的影响有利;9.系统适应性试验按药典要求,中药制剂分析时,需按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,以达到规定的要求；或规定在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子;1色谱柱的理论塔板数n：在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽W/,按n=tR/W/计算色谱柱的理论塔板数;若测得理论塔板数低于各品种项下规定的最小理论塔板数,应改变色谱条件如柱长、内径、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、柱温、进样量等,使塔板数达到要求;2分离度R：定量分析时,为了便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度,一般R≥3重复性：取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于％,也可按各品种校正因子测定项目下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别进样2次,计算平均校正因子,其相对平均偏差也应不大于%;4拖尾因子T：为保证分离效果和测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子T是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求;拖尾因子计算公式为：T=2d110.气相色谱法的实验条件的选择1.固定相的选择2.柱温的选择3.载气的选择4.其他条件的选择气化室进样口温度、检测室温度、进样量 5.检测器11.高效液相色谱法分类：1.键合相色谱法2.胶束色谱法12.高效液相色谱法实验条件的选择：1.色谱柱的选择 2流动相的选择 3.洗脱方式 4.检测器前处理13.激发光谱与荧光光谱的差异激发光谱：记录某一物质溶液在不同波长激发光照射时的发射光强度,可得到该物质的荧光激发光谱横坐标：激发光波长,纵坐标：荧光强度荧光发射光谱：选择激发光谱中荧光强度最强的激发波长作光源,记录其在不同荧光波长时的发射光强,就得到该物质的荧光发射光谱横坐标：荧光波长,纵坐标：荧光强度14.荧光强度：F=KC第五章1.小题目：主要以生物碱和黄酮类为主;P96例：黄酮类有两个光谱,分别位于300-400nm 、240-285nm;Ⅰ带：300-400nm—B环桂皮酰基；Ⅱ带：240-285nm—A环上的苯甲酰基2.小分子挥发性成分P125例：如某些生物碱也具有挥发性;麻黄碱、苦参碱、麝香酮等第六章1.小题目：主要是牛黄、麝香为主;P1562.矿物药的分析方法：化学分析法、热分析法、可见分光光度法、原子吸收光谱法;第七章1.液体中中药制剂的一般质量要求1.性状2.相对密度和总固体含量值 4.装量 5.乙醇量 6.甲醇量 7.防腐剂量 8.微生物限度2.半固体中药制剂的一般质量要求1.性状2.乙醇量3.含糖量值 5.相对密度和总固体含量 6.不溶物 7.装量 8.微生物限度3.片剂的一般质量要求1.性状2.重量差异3.崩解时限4.硬度脆碎度5.微生物限量4.栓剂中除去基质的方法：1与硅藻土混匀后,用与基质不相混溶的溶剂提取;2加水加热融化,冷凝除去基质——油脂性基质3改变酸碱性质,分离被测成分;如：脂溶性基质与生物碱：溶于适量的氯仿,用酸水反复萃取4加水溶解,过C18固相萃取柱,低浓度甲醇<20％洗取基质,再用甲醇洗脱被测物质;5.中药注射剂的一般质量检查1.澄明度检查 2无菌 3.装量差异或装量 4.不溶性微粒 5.可见异物 6.有关物质 7.热原或细菌内毒素6.中药注射剂的特殊要求检查值检查 2.蛋白质检查 3.鞣质检查 4.重金属检查 5.砷盐检查 6.草酸盐检查 7.钾离子检查 8.树脂检查7.安全性检查1.异常毒性检查2.降压物质检查法3.过敏反应检查法4.溶血与凝聚检查法5.热原检查法 6.细菌内毒素检查法第八章1.常用的生物样品：血样全血、血浆、血清、尿样、唾液、动物组织匀浆;2.药物的提取：1、蛋白质的去除蛋白质脱水沉淀、形成不溶性盐沉淀、其他2、缀合物结合物水解酸水解、酶解、溶剂解3.方法的评价：1、准确度绝对回收率、方法回收率2、精密度3、灵敏度检测限、定量限、最低检测浓度4、方法的专属性5、线性范围6、稳定性长期贮存稳定性、短期室温稳定性、冷冻—解冻稳定性、贮备液稳定性第九章1.中药制剂质量标准：1、国家药品质量标准中国药典、局颁标准；2、企业标准2.质量标准的特性：1、权威2、科学性3、进展性3.中药制剂质量标准的主要内容：1名称中文、拼音2处方 3制法4性状颜色、形态、形状、气味等5鉴别显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别6检查 7浸出物检查 8含量测定9功能与主治 10用法与用量11注意 12规格 13储藏4药味的选择1、中药制剂在确定含量测定成分的药味时,以中医药理为指导,首先处方中的主药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目,以保证临床用药的安全性和有效性;2、中药制剂处方中有君臣佐使之分;3、应对制剂中的贵重药物进行含量测定,要找出相应的指标,防止生产中出现不投料或是少投料;4、应对中药制剂中有大毒的药味进行定量分析5、若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时,也可依次选择臣药及其他药味进行测定;5.测定成分的选定：1、有效成分首选、2、毒性成分、3、有效成分不确定的可测定指标性成分、测定浸出物、以某一物理常数为测定指标4、测定总成分5、测定易损失成分6、测定专属性成分7、测定成分应尽量与中医理论一致,与药理作用和主治功能一致;6.方法学考察：1、提取条件的选定2、净化分离方法的选定3、测定条件的选择4、专属性考察5、线性关系及线性范围的考察6、测定方法的稳定性试验7、精密度试验8、检查灵敏度及最小检出量9、回收率试验10、耐用性7.初步稳定性试验：应以临床试验包装条件下,对三批中试样品于温室下进行考察,除当月考核一次,即0月、1月、2月、3月,共考察4次;稳定性试验：是在初步稳定性试验结果证明中试样品稳定是基础上,药品在模拟市售包装条件下,置于室温中,继初步稳定性考核后,即放置三个月再考核一次,然后每半年一次;即0、1、2、3、6、12、18、24月;具体时间按各种剂型要求的不同考核时间进行选择;8.稳定性考察方法：1、留样观察法2、加速试验法低温法、恒温法、升温法。
中药药剂学复习重点总结一、中药制剂的种类和特点1.中药制剂的种类：包括汤剂、丸剂、散剂、浓缩剂、膏剂、糖浆剂、酒剂和贴剂等。
2.中药制剂的特点：中药制剂具有成分复杂、药效稳定、疗效高、用法灵活、剂型多样等特点。
二、中药的溶出速度和渗透性1.溶出速度及其影响因素：包括药物的颗粒度、浸泡时间、温度、溶剂的选择和浸泡次数等因素。
2.渗透性及其影响因素：包括药物的溶解度、离子度、脂溶性和分子量等因素。
三、中药制剂的加工工艺和制剂方法1.加工工艺：包括药材的初加工、后加工和粉碎等工艺过程。
2.制剂方法：包括单味药制剂、复方制剂和嵌合制剂等方法。
四、中药制剂的质量控制1.质量标准：中药制剂的质量标准包括外观性状、含量测定、溶出度和理化指标等。
2.质量控制方法：包括物理方法、化学方法和生物学方法等。
五、中药制剂的储藏和使用1.储藏要求：中药制剂的储藏要求包括避光、防潮、通风和防虫等措施。
2.使用注意事项：包括使用剂量控制、注意适应症和禁忌症等方面的事项。
六、中药制剂的不良反应和评价1.不良反应：中药制剂的不良反应包括过敏反应、毒性反应和药物相互作用等。
2.评价方法：包括毒理学评价、药效学评价和药代动力学评价等。
七、中药制剂的新药研发1.新药筛选：包括药效筛选、药代动力学筛选和物理化学筛选等。
2.新药评价：包括药物安全性评价、药物疗效评价和药物稳定性评价等。
八、中药制剂的国家标准和注册要求2.注册要求：包括临床试验要求、稳定性试验和质量控制要求等。
以上是中药药剂学复习的重点总结，希望对你的学习有所帮助。
中药制剂分析重点
一、中药原料分析
1.含量测定：中药原料含量测定是检测中药原料质量的重要技术手段，一般常用的有化学分析法和物理测定法，如红外光谱、多种定性定量分析法，热分析，电位分析、NMR等。
2.活性成分测定：中药原料活性成分的测定，是指检测药物的主要活
性成分，如皂苷、安息香素、甙类等，常用的测定手段为色谱法、物理分
析法、物理化学测定分析等。
3.扩增技术：中药原料扩增技术，是指对中药原料进行DNA或RNA的
测定，以确定原料中的毒素、有害成分和活性物质，常用的扩增技术有PCR技术、组织胞培养技术等。
二、中药制剂分析
1.含量测定：中药制剂含量测定，指检测中药制剂样品所含有效成分
的含量，通常是指药物成分中的主要活性成分，常用的测定手段有色谱法、物理测定法、电位分析、定性定量分析法等。
2.比重测定：中药制剂比重测定，指检测中药制剂的比重配比，是评
估中药制剂质量的重要技术手段，一般采用重量和体积的测定方法，也可
采用比积仪的测定方式。
3.挥发性检测：中药制剂挥发性检测，指检测中药制剂样品中的挥发
性物质，以确定药物的挥发性物质的含量。
[重点]中药制剂分析重点1.中药制剂分析的意义:保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量4. 任务:运用现代分析手段和方法(包括物理学、化学、生物学和微生物学等)对中药制的各个环节(原料、半成品及成品)进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量5. 对象:制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分6. 特点:中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性7. 国家药品标准:《中华人民共和国药典》和局(部)颁药品标准 8. 《中国药典》分为三部:一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料;三部收载生物制品9. 内容:凡例、正文、附录、索引10. 鉴别方法:性状鉴别、显微鉴别(凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药材细粉的制剂)、理化鉴别11. 中药制剂的检查:制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查12. 药品显微特征 P1813. 理化鉴别的方法:化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】14. 薄层色谱法的步骤:薄层板的制备、点样、展开、检测 15. 影响薄层色谱分析的主要因素:样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响 16. 气象色谱法:利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂17. 杂质的来源:中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响而使中药制剂的理化性质改变而产生18. 杂志的限量检查:杂志限量L=V×C?S(V:标准溶液的体积C:标准溶液的浓度S:样品量)19. 重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500?—600? 20. 砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银 510nm】21. 干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及其他挥发油成分。
【名词解释】1、中药制剂分析：中药制剂是在中医理论的指导下，根据药品标准、制剂规范或其它规定的处方，将中药原料药加工制成的具有一定剂型、规格，可以直接用于防病治病的药品。
2、一般杂质：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。
3、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或者参考值接近程度，一般以回收率（%）表示。
4、药品质量标准：国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
5、《中国药典》凡例：凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
6、特殊杂质：特殊杂质是指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。
7、精密度：指该法经多次取样测定同一个均匀样品，各测定值彼此接近的程度。
一般用标准偏差（S）或相对标准偏差（RSD）表示。
8、专属性：系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。
【简答】1、中药制剂分析的主要特点是什么？答：中药制剂化学成分的多样性与复杂性；原料药材质量的差别；用中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂的杂质来源多途径性；有效成分的非单一性。
2、为何要进行干燥失重或水分测定，两者的区别又体现在哪里？答：药品中若含有较多的水分或其他挥发性物质，不仅使其成分的含量降低，而且会引起药物中某些成分水解或发霉变质。
另外含水量还可反映出制剂的生产工艺是否稳定，包装及储存条件是否适宜等。
因此要进行干燥失重和水分测定。
药品的干燥失重主要是检查药物中的水分、结晶水及其他挥发性的物质如乙醇等。
水分测定法，系针对中药固体制剂或中药材中的水分，用于测定中药固体制剂或中药材中的水分含量（%），有别于干燥失重。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------中药制剂分析重点选择题（单选 30 道、多选 5 道共 35 分）填空（10 空每个 1 分）问答题（论述题 2 道、简答题 1 道共 25 分）释义题（10 分）质量分析题（20 分）考试时间：11 月 8 日下午第一章中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引，每 5 年审议改版一次检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告取样的原则是均匀合理，取样必须具有科学性、真实性、代表性粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法提取方法：溶剂提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法）水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取净化方法：液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法升华提取法适用于具有升华性质的成分提取鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查 P13-P14 四、检查和五、含量测定重点看，可能会出简答题第二章牛黄解毒片显微鉴别，草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征加有荧1 / 12光剂的硅胶表示方法为 F254 性状鉴别内容主要有颜色、形态、形状、气、味、其他理化定性鉴别方法有化学反应法、升华法、光谱法、色谱法硅胶薄层板的活化条件：105C ~110C 烘 30min 点样时原点直径应不大于 3nm 制剂中同时含有黄连、黄柏原药材，宜采用对照药材和对照品同时对照第三章杂质限量的表示方法常用百万分之几甲苯法测定水分时，测定前需用水饱和，目的是避免甲苯与微量水混合重金属检查法和砷盐检查法重点看中药制剂杂质来源途径包括中药材原料中带入、生产设备过程中带入、贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休法总灰分：进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为 700C~800C，作重金属检查时为 500C~600C 中药经粉碎后加热，高温至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留所得的灰分酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要包括水分、结晶水、挥发性物质第四章（PPT 习题是重点）在进行样品的净化时，不采用的方法是 B A.沉淀法 B.冷浸法 C.微柱色谱法 D.液-液萃取法 E.离子交换色谱法下列方法中用于样品净化的是 E A.高效液相色谱法 B.气相色谱法 C.超声提取法 D.指纹图谱法 E.固相萃取法下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是 D A 冷浸法 B.回流提取法 C.超声提取法---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------D.连续回流提取法E.以上都不是使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是 D A.加入少许乙醇使其变得澄清 B.久置（约 1hr）分层变得澄清 C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水 Na2SO4）处理 D.加入醋酐到氯仿层中脱水 E.经滤纸滤过除去微量水分评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 B A.回收率在 85％～115％、 RSD5％（n5） B.回收率在 95％～105％、 RSD3％（n5） C.回收率在 80％～100％、 RSD10％（n9） D.回收率80％、 RSD5％（n5） E.回收率在 99％～101％、RSD0.2％（n3）化学分析法主要适用于测定中药制剂中 A A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分 B、微量成分 C、某一单体成分 D、生物碱类 E、皂苷类薄层扫描法可用于中药制剂的 D A、定性鉴别 B、杂质检查 C、含量测定 D、定性鉴别、杂质检查及含量测定 E、定性鉴别和杂质检查薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循 B A、朗伯-比耳定律B、 Kubelka- Munk 理论及曲线C、 F=KCD、线性关系E、塔板理论薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循C A、朗伯-比耳定律 B、 Kubelka- Munk 曲线 C、 F=KCD、非线性关系E、塔板理论在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是 E A、点样量过大 B、展开剂 pH 值过高 C、混合展开剂配比不合适 D、展开剂不纯 E、采用混合展开剂3 / 12时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了 C A、防止边缘效应 B、消除点样量不准的影响 C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D、消除展开剂挥发的影响 E、调整点样量 GC 法或 HPLC 法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是 A A、峰面积 B、保留时间 C、分离度 D、理论塔板数 E、拖尾因子应用GC 法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是 B A、外标法 B、内标法 C、归一化法 D、校正因子法 E、内加法中药制剂分析中 GC 法应用最广泛的检测器是 B A、 TCD B、FID C、 NPD D、 ECD E、 UVD 中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用 HPLC 法测定 D A、冰片 B、炽灼残渣 C、总生物碱 D、黄芩苷、葛根素等单体成分 E、重金属元素对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用 HPLC 法测定其含量时，应采用 C A、紫外检测器（UVD）B、荧光检测器（FD） C、蒸发光散射检测器（ELSD）D、电化学检测器（ECD） E、示差折光检测器（RID）用沉淀法净化样品时，必须注意 ABC A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去 B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失 C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定D.所有杂质必须是可溶的 E.所用沉淀剂必须具有挥发性中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------作用是 ABCDE A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样 B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度 C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定 D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性 E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求属于考察 HPLC 的耐用性的变动因素有 AC A.流动相的组成、 pH 和流速 B.不同批号的试剂 C.不同批号或厂牌的色谱柱 D.不同的分析人员 E.不同的试验室和仪器第五章挥发油按化学结构分类分为萜类化合物、脂肪族化合物、芳香族化合物总挥发油的测定用蒸馏法测定生物碱类成分分析显色剂：改良碘化铋钾试剂总皂苷的含量测定方法有重量法、比色法三萜皂苷类单体成分含量测定方法有薄层色谱法、高效液相色谱法（使用的检测器是蒸发光散射检查器 ELSD）大多数黄铜结构中存在有桂皮酰基和苯甲酰基组成的交叉共轭体系简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法蒽醌苷类成分极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量第六章天然牛黄是牛黄的胆结石牛黄所含化学成分最多的是胆色素属于胆酸含量测定方法是酸碱滴定法、比色法、薄层扫描法、分5 / 12光光度法麝香的主要化学成分是麝香酮，主要定量方法有气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱熊胆的主要成分是胆汁酸类斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）斑蝥含量测定的法定方法是气相色谱法第七章中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~1 05%，回收率的 RSD 一般应在 3%以内典型的变动因素有被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间需要测定融变时限的制剂：栓剂需要测定溶散时限的制剂：除大蜜丸和蜡丸外的丸剂、滴丸剂需要测定崩解时限的制剂：蜡丸、片剂、胶囊剂、胶丸剂第八章（PPT 习题是重点） 1、属于非均匀生物样品的是（ AE ） A. 肝 B. 血液 C. 唾液 D. 尿液 E. 头发 2、体内药物分析最常采用的样本是什么（ AB ） A. 血清 B. 血浆 C. 尿液 D. 唾液 E. 全血 3、关于血浆与血清，下面说法正确的有（ AE ） A. 血清比血浆少了纤维蛋白原 B. 血浆比血清少了纤维蛋白原C. 血清制取量为全血的 50％～60％ D. 浓度不同 E. 血浆中含有抗凝剂 4、关于全血，下面说法正确的有（ABCDE ） A. 净化较血浆与血清麻烦 B. 不经离心操作 C. 加了抗凝剂D. 血浆药物浓度低时宜采用全血 E. 药物在血浆和红血球中的分配比不是一个常数时宜采用全血 5、尿液按时间可划分为下列几种，进行尿药浓度测定时，采用哪种作为样品（ E ） A. 随时尿 B. 晨尿 C. 白天尿 D. 夜间尿 E. 时间尿6、在什么情况下，可以使用唾液样品进行临床药物监测（ A ）---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ A. 唾液药物浓度（S）与血浆游离药物浓度（P）密切相关的药物 B. 蛋白结合率较高的药物 C. 蛋白结合率较低的药物 D. 离解度随 pH 变化的药物 E. 癫痫病人 7、器官组织均匀化处理的一般方法有：（ABCD） A. 匀浆化法 B. 沉淀蛋白法 C. 酸水解或碱水解 D. 酶水解法 E. 有机破坏法 8、头发检测具有哪些性质（ABCDE） A. 广谱性 B. 积累性 C. 稳定性 D. 依时性 E. 相关性和指纹性 9、关于血浆的储存，下面说法正确的有（ABCDE） A. 短期保存在冰箱（4℃） B. 长期保存在冰箱（-20℃ ） C. 先分离后再贮存 D. 冷藏或冷冻时限经稳定性考察后确定 E. 置硬质玻璃试管中完全密塞后保存 10、关于尿样的储存，下面说法正确的有（ABCD） A. 短期保存在冰箱（4℃） B. 长期保存在冰箱（-20℃ ）C. 保存需加防腐剂 D. 甲苯为其常用防腐剂 E. 氢氧化钠为其常用防腐剂 11、对生物样品预处理要求最简单的测定方法是：（ E ） A. UV B. Flu C. GC D. HPLC E. HPLC-MS 12、去除蛋白质的方法包括（ABDE ） A. 加入饱和硫酸铵 B. 加入三氯醋酸 C. 加入无水硫酸钠 D. 酶水解法 E. 加入乙腈第九章（重点）质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现科学、实用、规范的原则质量标准的分类为国家药品标准、企业标7 / 12准质量标准的特性是权威性、科学性、进展性制定质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则处方中个药材的量一律用法定计量单位，重量以g 为单位，容量以mL 为单位外用药及剧毒药不描述味鉴别方法编写顺序为：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别规格单位在 0.1 g 以下用mg，以上用g；液体制剂用mL 复方制剂命名很可能考选择题标准曲线相关系数 r 值一般应在 0.999 以上，薄层扫描的 r 值应在0.995 以上浸出物测定的建立是以测试 1 0 个批次样品的 20 个数据为准合成品原则上要求 99%以上，天然产物中提取的对照品验证纯度应在 98%以上影响中药制剂质量稳定性的因素有生物因素、物理因素、化学因素中药制剂稳定性考察方法有留样观察法、加速试验方法第十章中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性：原药材、中间体、有效部位、注射剂产品分析方案设计题护肝片的质量分析方案设计组成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆制法：以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得。
