过柱子的原理与方法

过柱子的知识总结王宇通常有机反应得到的产物中会混有一定量的副产物和杂质，所以需要对产物进行纯化以得到我们需要的目标产物。

纯化的方法有多种，比如减压蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离等等。

它们有各自不同的适用范围，本文就总结一下柱层析分离（即过柱子）的基本知识。

由于柱层析分离是色谱分离技术中的一种，所以首先介绍色谱法的一些基本概况。

1．色谱法的基本概况1.1 色谱法简介色谱法是利用不同的物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物来进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。

常用的色谱分离技术有柱色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法以及气相色谱法等。

1.2 色谱法的分类首先，按照“相”来分类，色谱法可分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱包括气固色谱和气液色谱，液相色谱包括液-固色谱和液-液色谱。

按照固定相的形式来分类，色谱法可分为纸色谱、柱色谱和薄层色谱。

按照分离原理来分类，色谱法可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、排阻色谱法和亲和色谱法等。

1.3 色谱法的简要发展历史色谱法的发展起源于十九世纪末的俄国，最先由植物学家Tswett研究时发现，他提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法，同时也被尊称为“色谱学之父”。

1941年Martin和Synge首先介绍了分配色谱法，并将蒸馏塔板理论应用于色谱分离中，使色谱方法在理论上向前推进了一步。

他们二人也因为对柱层析应用的贡献而获得了1952年的诺贝尔化学奖。

1952年Martin和Games开创了气—液色谱的新领域。

20世纪60年代末，法国的G·Aubouin和美国的Scott等人同时各自创立了高压液相色谱法，它与分光光度、库仑、电导、荧光等方法联用，可使分离和检测实现自动化。

到目前为止，各种色谱还在不断发展，色谱设备日益完善、操作技术不断突破，色谱分析法已成为近代化学中最重要的分离分析手段之一。

有关色谱法的整体概况这里不做重点介绍，接下来重点总结吸附柱层析分离技术的相关知识。

无意中找到这个感觉很不错。

大家分享一下！关于过柱的实验方法和技巧(注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。

过柱的实验方法和技巧常说的过柱子应当叫柱层析分别，也叫柱色谱。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

由于柱分的阅历成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，盼望能有所关心。

一：柱子可以分为：加压，常压，减压1.压力可以增加淋洗剂的流淌速度，削减产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如自然化合物的分别，一个柱子几个月也是有的。

2.减压柱能够削减硅胶的使用量，感觉能够节约一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝聚），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必需同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

3.加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的供应可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特殊是在简单分解的样品的分别中适用。

压力不行过大，不然溶剂走的太快就会减低分别效果。

个人觉得加压柱在一般的有机化合物的分别中是比较适用的。

二：关于柱子的尺寸应当是粗长的最好。

柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分别的难度。

试想假如柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分别的难度可想而知，唯恐要用很低极性的溶剂渐渐冲了。

而假如样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较简单得到完全分别了。

当然采纳粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说或许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分铺张）。

现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，详细的选择要详细分析。

假如所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm20cm的柱子）；假如相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

关于过柱的实验方法和技巧常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm 的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

过柱子的知识总结王宇通常有机反应得到的产物中会混有一定量的副产物和杂质，所以需要对产物进行纯化以得到我们需要的目标产物。

纯化的方法有多种，比如减压蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离等等。

它们有各自不同的适用范围，本文就总结一下柱层析分离（即过柱子）的基本知识。

由于柱层析分离是色谱分离技术中的一种，所以首先介绍色谱法的一些基本概况。

1．色谱法的基本概况1.1 色谱法简介色谱法是利用不同的物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物来进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。

常用的色谱分离技术有柱色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法以及气相色谱法等。

1.2 色谱法的分类首先，按照“相”来分类，色谱法可分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱包括气固色谱和气液色谱，液相色谱包括液-固色谱和液-液色谱。

按照固定相的形式来分类，色谱法可分为纸色谱、柱色谱和薄层色谱。

按照分离原理来分类，色谱法可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、排阻色谱法和亲和色谱法等。

1.3 色谱法的简要发展历史色谱法的发展起源于十九世纪末的俄国，最先由植物学家Tswett研究时发现，他提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法，同时也被尊称为“色谱学之父”。

1941年Martin和Synge首先介绍了分配色谱法，并将蒸馏塔板理论应用于色谱分离中，使色谱方法在理论上向前推进了一步。

他们二人也因为对柱层析应用的贡献而获得了1952年的诺贝尔化学奖。

1952年Martin和Games开创了气—液色谱的新领域。

20世纪60年代末，法国的G·Aubouin和美国的Scott等人同时各自创立了高压液相色谱法，它与分光光度、库仑、电导、荧光等方法联用，可使分离和检测实现自动化。

到目前为止，各种色谱还在不断发展，色谱设备日益完善、操作技术不断突破，色谱分析法已成为近代化学中最重要的分离分析手段之一。

有关色谱法的整体概况这里不做重点介绍，接下来重点总结吸附柱层析分离技术的相关知识。

过柱子得原理与方法标签: 过柱子硅胶原理方法常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。

我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱。

，硅胶层析就是根据物质在硅胶上得吸附力不同而使物质分离，一般情况下极性较大得物质易被硅胶吸附，极性较弱得物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即就是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。

硅胶层析主要用于石油产品得精制,脱除芳烃物质或用于中草药有效成分得分离提纯,高纯度物质得制备等。

硅胶层析性状:该产品为白色均匀颗粒,主要成分为二氧化硅,由优质硅胶为原料加工制成。

其主要特点就是能通过对混合物质中得不同成分吸附保留时间得差异，达到分离提纯得目得。

依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶、试剂级柱层析硅胶。

用途：主要用于石油产品得精制，脱除芳烃物质或用于中草药有效成分得分离提纯,高纯度物质得制备等。

硅胶表面结构概述在色谱与工业水处理领域中，无定形硅胶已得到了广泛得应用,它具有多孔得无定形结构，不产生任何x 射线衍射［1,4]。

硅胶得表面存在着硅醇基团(si—oｈ)与暴露得硅氧烷键（si-o －sｉ）.硅醇基团就是强吸附得极性基团，而硅氧烷键就是疏水基团。

硅氧烷键上得δ键被ｄπ-pπ作用而加强，氧原子上得孤对电子参与π作用,不能参与给体与受体间得相互作用,不能形成氢键。

ｓｃoｔt与kuｃｅrａ证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。

然而,由于硅氧烷键得疏水作用性，可以吸附某些非极性溶剂分子.对硅胶改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多。

硅醇基团可以孤立、成对（双生)与缔合（连位)等不同得方式存在于硅胶表面。

最近研究表明，不仅两个或两个以上得缔合硅醇基团可以形成键合对,甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。

硅胶表面得结构可以通过许多方法进行测定。

一般情况下，随着比表面积得增加，硅胶表面上硅醇基团得浓度略有降低。

通常硅醇含量得测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法与烷基铝法等。

nａｗｒock［１］报道了用同位素交换法测定硅胶表面得硅醇基浓度就是8、0±１、０μmoｌ/ｍ2，而且这个数值常常被视为硅胶得物理化学常数。

关于过柱的实验方法和技巧(注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。

过柱的实验方法和技巧常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

一：柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

二：关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。

柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

过柱子得原理与方法标签: 过柱子硅胶原理方法ﻩ常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱、我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱、,硅胶层析就是根据物质在硅胶上得吸附力不同而使物质分离, 一般情况下极性较大得物质易被硅胶吸附,极性较弱得物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即就是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程、硅胶层析主要用于石油产品得精制,脱除芳烃物质或用于中草药有效成分得分离提纯,高纯度物质得制备等。

硅胶层析性状:该产品为白色均匀颗粒,主要成分为二氧化硅,由优质硅胶为原料加工制成、其主要特点就是能通过对混合物质中得不同成分吸附保留时间得差异,达到分离提纯得目得。

依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶、试剂级柱层析硅胶、用途:主要用于石油产品得精制,脱除芳烃物质或用于中草药有效成分得分离提纯,高纯度物质得制备等。

硅胶表面结构概述在色谱与工业水处理领域中,无定形硅胶已得到了广泛得应用,它具有多孔得无定形结构,不产生任何x 射线衍射[１,4］。

硅胶得表面存在着硅醇基团(si－oh)与暴露得硅氧烷键(ｓi-o－ｓi)、硅醇基团就是强吸附得极性基团,而硅氧烷键就是疏水基团、硅氧烷键上得δ键被dπ-ｐπ作用而加强,氧原子上得孤对电子参与π作用,不能参与给体与受体间得相互作用,不能形成氢键、scott与ｋucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。

然而,由于硅氧烷键得疏水作用性,可以吸附某些非极性溶剂分子。

对硅胶改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多。

硅醇基团可以孤立、成对(双生)与缔合(连位)等不同得方式存在于硅胶表面。

最近研究表明,不仅两个或两个以上得缔合硅醇基团可以形成键合对,甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。

硅胶表面得结构可以通过许多方法进行测定、一般情况下,随着比表面积得增加,硅胶表面上硅醇基团得浓度略有降低。

通常硅醇含量得测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法与烷基铝法等、nａｗrocｋ[１］报道了用同位素交换法测定硅胶表面得硅醇基浓度就是8.０±1。

过柱子的道理与办法标签：过柱子硅胶道理办法常说的过柱子应当叫柱层析分别,也叫柱色谱.我们经常运用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱.,硅胶层析是依据物资在硅胶上的吸附力不合而使物资分别, 一般情形下极性较大的物资易被硅胶吸附,极性较弱的物资不轻易被硅胶吸附,全部层析进程等于吸附.解吸.再吸附.再解吸进程.硅胶层析重要用于石油产品的精制,脱除芳烃物资或用于中草药有效成分的分别提纯,高纯度物资的制备等.硅胶层析性状：该产品为白色平均颗粒,重要成分为二氧化硅,由优质硅胶为原料加工制成.其重要特色是能经由过程对混杂物资中的不合成分吸附保存时光的差别,达到分别提纯的目标.依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶.试剂级柱层析硅胶.用处：重要用于石油产品的精制,脱除芳烃物资或用于中草药有效成分的分别提纯,高纯度物资的制备等.硅胶概况构造概述在色谱和工业水处理范畴中,无定形硅胶已得到了普遍的运用,它具有多孔的无定形构造,不产生任何x 射线衍射[1,4].硅胶的概况消失着硅醇基团(sioh)和吐露的硅氧烷键(siosi).硅醇基团是强吸附的极性基团,而硅氧烷键是疏水基团.硅氧烷键上的δ键被dπpπ感化而增强,氧原子上的孤对电子介入π感化,不克不及介入给体与受体间的互相感化,不克不及形成氢键.scott和kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子.然而,因为硅氧烷键的疏水感化性,可以吸附某些非极性溶剂分子.对硅胶改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多.硅醇基团可以孤立.成对(双生)和缔合(连位)等不合的方法消失于硅胶概况.比来研讨标明,不但两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对,甚至成对硅醇基团也可以形成键合对.硅胶概况的构造可以经由过程很多办法进行测定.一般情形下,跟着比概况积的增长,硅胶概况上硅醇基团的浓度略有降低.平日硅醇含量的测定办法有同位故旧流法.滴定法.光谱法和烷基铝法等.nawrock[1]报导了用同位故旧流法测定硅胶概况的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2,并且这个数值经常被视为硅胶的物理化学常数.硅醇基团具有显著的酸性,测定的pka值是7.1.经由过程对硅胶概况的构造剖析,可知硅胶概况硅醇基的类型.浓度和概况散布都邑影响所制备键合相的机能,而硅胶的预处理则可以转变概况硅醇类型的散布,进步概况的缔合硅醇的含量,改良硅胶概况键合相的机能.硅胶柱层析技巧硅胶柱层析道理硅胶层析法的分别道理是依据物资在硅胶上的吸附力不合而得到分别, 一般情形下极性较大的物资易被硅胶吸附,极性较弱的物资不轻易被硅胶吸附,全部层析进程等于吸附.解吸.再吸附.再解吸进程.硅胶柱层析流淌相极性小的用乙酸乙酯：石油醚洗脱;极性较大的用甲醇：氯仿洗脱;极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸洗脱;拖尾可以参加少量氨水或冰醋酸硅胶柱层析习用办法1.称量.00目硅胶,称3070倍于上样量;假如极难分,也可以用100倍量的硅胶H.干硅胶的视密度在0.4阁下,所以要称40g 硅胶,用烧杯量100ml也可以.2.搅成匀浆.参加干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌.假如洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮系统,就用石油醚拌;假如洗脱剂是氯仿/醇系统,就用氯仿拌.假如不克不及搅成匀浆,解释溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,假如不与水配伍走分派色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置湿润.氯仿用无水氯化钙湿润,以除去1%的醇.假如样品对酸迟钝,不克不及用氯仿系统过柱.3.装柱.将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,参加约1/3体积石油醚（氯仿）,装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内.跟着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚（氯仿）将其冲入柱中.4.压实.沉降完成后,参加更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定.柱床约被紧缩至9/10体积.无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分别度进步很多,且可以防止过柱时因为柱床萎缩产生开裂.5.上样.干法湿法都可以.海沙是没须要的.上样后,参加一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶概况.然后就可以宁神地参加大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶概况.6.过柱和收集.柱层析现实上是在集中和分别之间的衡量.太低的洗脱强度其实不好,推举用梯度洗脱.收集的例子：10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;12g上样量,50g硅胶（00目）,2050ml收一馏分.7.检测.要更多地运用专用喷显剂,假如仅用紫外灯,会损掉较多产品,紫外的敏锐度一般比喷显剂底12个数目级.8.送谱.收集的产品旋干,在送谱前平日须要重结晶.假如样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手腕.可除去氢谱1.5ppm阁下所谓的“硅胶”峰.留意事项1.先依据TLC办法筛选好洗脱剂,使两相邻物资Rf值之差最大化2.将柱子必须装平整.平均柱层析分别的试验办法和技能1B= vrGq一：柱子可以分为：加压,常压,减压压力可以增长淋洗剂的流淌速度,削减产品收集的时光,但是会减低柱子的塔板数.所以其他前提雷同的时刻,常压柱是效力最高的,但是时光也最长,比方自然化合物的分别,一个柱子几个月也是有的.减压柱可以或许削减硅胶的运用量,感到可以或许节俭一半甚至更多,但是因为大量的空气经由过程硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝聚）,以及有些比较易分化的器械可能得不到,并且还必须同时运用水泵抽气（很大的噪音,并且时光长）.以前曾大量的过减压柱,对它有比较深挚的情感,但是自从测验测验了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了.加压柱是一种比较好的办法,与常压柱相似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些.压力的供给可所以紧缩空气,双连球或者吝啬泵（给鱼缸供气的就行）.特殊是在轻易分化的样品的分别中实用.压力不成过大,不然溶剂走的太快就会减低分别后果.小我以为加压柱在通俗的有机化合物的分别中是比较实用的.三：关于无水无氧柱实用于对氧,水迟钝,易分化的产品,可以湿柱,也可以干柱.不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分化,毕竟要分别的是迟钝的东东,当心不为过.也是因为分别的器械比较迟钝,所以吸收瓶必定要用可密封的,遵守schlenk操纵.至于是加压.常压.减压,随需而定.因为是schlenk操纵,所以点板是个问题,假如样品是显色的,恭喜了,不必点板,直接看柱子上的色带就行了.假如样品无色,只好预备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几回之后就知道样品在哪,也就可以省些了.像我以前过一根无水无氧柱,须要六个schlenk,如今只一个就能把所要的全收集到.无水无氧柱顶用的比较多的是用氧化铝作固定相.因为硅胶中有大量的羟基袒露在外,很轻易是样品分化,特殊是金属有机化合物和含磷化合物.而氧化铝可以做成碱性.中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些.据说有个办法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,如许在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过.哪位做过可以提出来大家参详参详.四：关于湿法.干法上样湿法省事,一般用淋洗剂消融样品,也可以用二氯甲烷.乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了.很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没紧要.可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会消失,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会产生,这就应当先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,假如不克不及重结晶,那就不管它了,直接过就是了,样品跟着淋洗剂流淌会消融的.有些样品消融性差,能消融的溶剂又不克不及上柱（比方DMF,DMSO等,会跟着溶剂一路走,显色是一个很长的脱尾）,这时就必须用干法上柱了.样品和硅胶的量有一种说法是1：1,我以为是越少越好,但是要包管在旋干后,不克不及看到显著的固体颗粒（那解释有的样品没有吸附在硅胶上）.五：溶剂的选择当然是最便宜,最安然,最环保的了.所以大多选用石油醚,乙酸乙酯.文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特殊须要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时照样非它不成.乙醚也可以用,但是就是轻易睡觉,留意保持苏醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了.二氯甲烷也有效的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热进程,所以炎天的时刻经常会在柱子里产朝气泡,气象冷的时刻会好一些.甲醇据说能消融部分的硅胶,所以产品假如想过元素剖析的话要留心,应当经事后继处理,比方说重结晶等.其他的溶剂用的相对较少,要依小我的不合须要选择了. Q7&Yy25因为某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛）,我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要留意这些工业品的纯度是较低的.经常可以或许从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严厉的柱分时就要对溶剂重蒸.当然过原料时就可以免除这一步了,横竖下面还有提纯的办法.别的溶剂在过柱子后最好也收受接管运用,一方面环保,另一方面也能节俭部分经费,缺陷是要消费必定的人工.这里要留意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例因为挥发度的不合会导致极性的变更,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较适合,正好极性越来越大了.在过完柱子后,溶剂最后收受接管要采取常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一路出来,常压时就会削减这种现象,假如杂质和你下面要过的样品有反响那就惨了.六：关于操纵问题1. 装柱柱子下面的活塞必定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采取四氟节门的.干法和湿法装柱以为没什么差别,只要能把柱子装实就行.装完的柱子应当要适度的慎密（太密了淋洗剂走的太慢）,必定要平均（不然样品就会从一侧斜着下来）.书中写的都是不克不及见到气泡,我以为在大多半情形下有些吝啬泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了.当然假如你装的柱子老是有气泡就解释须要多演习了.但是柱子更隐讳的是开裂,甭管竖的照样横的,都邑影响分别后果,甚至作废！2. 加样用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层降低至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如斯两三次,一般石英砂就根本是白色的了.参加淋洗剂,一开端不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～4cm就够了）,再加压,如许防止了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行.3. 淋洗剂的选择感到上要使所需点在rf0.2～0.3阁下的比较好.不要以为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,假如rf在0.6,即使相差0.2也不轻易在柱子上离开,因为柱子是一个多次爬板的状况,可以经由过程公式的比较：0.6/0.8一次的分别度,确定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大.4. 样品的收集用硅胶作固定相过柱子的道理是一个吸附与解吸的均衡.所以假如样品与硅胶的吸附比较强的话,就不轻易流出.如许就会产生,后面的点先出,而前面的点后出.这时可以采取氧化铝作固定相.别的,收集的试管大小要以样品量而定,特殊是小量样品,假如用大试管,可能一根就收到了三个样品,wuwu.假如都用小试管那工作量又太大.5.最后的处理柱分后的产品,因为运用了大量的溶剂,个中的杂质也会累积到产品中,所以假如想送剖析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗根本就没了,须要时进行重结晶.别的,再过柱的时刻,有时会消失气泡,一是和运用的溶剂有关,假如是易挥发的溶剂,如乙醚.二氯甲烷等,在室温稍高的情形下,很轻易消失这种现象,是以,在室温高的时刻,可以选择沸点较高,挥发相对小的溶剂.还有,运用混杂溶剂时,运用的两种溶剂的沸点应当相差不大,如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚却要选择30－60的石油醚.二是：不管是用带砂板的照样塞棉花的,在装柱之前,都要将空气用加压的办法将空气排干,如许就可防止柱中有空气！。

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我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

一：柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

二：关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。

柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

过柱的实验方法和技巧1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

关于过柱的实验方法和技巧注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱;我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱;由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助;1、柱子可以分为：加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数;所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的;减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发有时在柱子外面有水汽凝结,以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气很大的噪音,而且时间长;以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了;加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些;压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵给鱼缸供气的就行;特别是在容易分解的样品的分离中适用;压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果;个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的;2、关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好柱子长了,相应的塔板数就高;柱子粗了,上样后样品的原点就小反映在柱子上就是样品层比较薄,这样相对的减小了分离的难度;试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了;而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了;当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费;现在见到的柱子径高比一般在1：5～10,书中写硅胶量是样品量的30～40倍,具体的选择要具体分析;如果所需组分和杂质分的比较开是指在所需组分rf在～,杂质相差以上,就可以少用硅胶,用小柱子例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子；如果相差不到,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等;3、关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品可以湿柱,也可以干柱;不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过;也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作;至于是加压、常压、减压,随需而定;因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了;如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了;像我以前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk,现在只一个就能把所要的全收集到;无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相;因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物;而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些;听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过;哪位做过可以提出来大家参详参详;4、关于湿法、干法上样湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了;很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系;可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的;有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱比如DMF,DMSO等,会随着溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾,这时就必须用干法上柱了;样品和硅胶的量有一种说法是1：1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒那说明有的样品没有吸附在硅胶上;溶剂的选择;当然是最便宜,最安全,最环保的了;所以大多选用石油醚,乙酸乙酯;文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还是非它不可;乙醚也可以用,但是就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了;二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些;甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等;其他的溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择了;由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的便宜嘛,我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要注意这些工业品的纯度是较低的;经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸;当然过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法;另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工;这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了;在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了;5、关于操作问题;装柱;柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的;干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行;装完的柱子应该要适度的紧密太密了淋洗剂走的太慢,一定要均匀不然样品就会从一侧斜着下来;书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了;当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了;但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废加样;用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如此两三次,一般石英砂就基本是白色的了;加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离2～4cm就够了,再加压,这样避免了溶剂如二氯甲烷等夹带样品快速下行;淋洗剂的选择;感觉上要使所需点在～左右的比较好;不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,如果rf在,即使相差也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态,可以通过公式的比较：一次的分离度,肯定不如的三次方或四次方大;样品的收集;用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡;所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出;这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出;这时可以采用氧化铝作固定相;另外,收集的试管大小要以样品量而定,特别是小量样品,如果用大试管,可能一根就收到了三个样品,wuwu;如果都用小试管那工作量又太大;最后的处理;柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以如果想送分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗基本就没了,必要时进行重结晶;另外,再过柱的时候,有时会出现气泡,一是和使用的溶剂有关,如果是易挥发的溶剂,如乙醚、二氯甲烷等,在室温稍高的情况下,很容易出现这种现象,因此,在室温高的时候,可以选择沸点较高,挥发相对小的溶剂;还有,使用混合溶剂时,使用的两种溶剂的沸点应该相差不大,如：乙酸乙酯和石油醚60~90,而乙醚却要选择30－60的石油醚;二是：不论是用带砂板的还是塞棉花的,在装柱之前,都要将空气用加压的方法将空气排干,这样就可避免柱中有空气过柱子需要耐心,不要着急;求助:萃取时严重乳化,求解决方法我正在做一个产品,产物需用稀盐酸溶液提取有机溶剂中的产物,产物与HCL成盐后溶解在水相中,但在此过程中有时会产生严重的乳化现象,极难分液,共提取三次,不定在哪次产生乳化,求助：如何避免乳化乳化后如何处理谢谢;常用方法：1,长时间静置2,加入少量电解质如氯化钠破乳或增大水相比重使两相分离3,若因溶液呈碱性,可加入少量酸,反之加碱4,过滤5,加入乙醇或磺化蓖麻油等破乳剂有关氰化钠、氰化钾我就要用大量的氰化钠、氰化钾了,好害怕;有人能给我点建议吗如何防护容器如何处理硫酸亚铁可以用,但是生成的铁离子络合物遇见酸还是会有HCN生成,建议用次氯酸钠溶液浸泡或H2O2氧化安全第一任何情况下不要在酸性条件下使用做好劳动防护措施,手有伤口一定小心如反应对水没有要求,可以用92％的NaCN,含一定的水,呈湿粉状后处理还是次氯酸钠好用一些1.解毒剂：亚硝酸异戊酯,口服或注射分享5% Pd/C 催化剂的制备将10%的硝酸和活性碳粉末混合均匀,并在蒸汽浴上煮2～3 h,过滤,用水洗净硝酸后,于100～110 ℃烘干;称取11.5 g处理过的活性碳,悬浮在 mL水中,水浴加热至80 ℃,加入溶有0.9 g氯化钯的 mL浓盐酸与 mL水的混合液,然后再加入37%甲醛溶液 mL;搅拌下滴加30%的NaOH水溶液,直至反应液呈碱性,继续搅拌5 min;过滤,滤饼用水洗涤10次,然后将滤饼置于空气中晾干,即得5% Pd/C催化剂,再移至装有KOH的干燥器中贮存;求助胺类化合物的分离我在做一个仲胺与取代叔胺反应生成叔胺的反应;后处理非常麻烦,TLC的条件是CHCl3:Me oH=10:1, 我用CHCl3:MeOH=100:5, 100:3, 100:1均含%Et3N过了三次柱了,还是没得到纯的产品;反应混合物里面有四个点,产物是第三个点,和第二个点距离非常近;有没有哪位仁兄有处理胺类化合物柱色谱分离的技巧可否指点一二提前致谢我现在猜测产物叔胺可能也溶解于水,所以我用Chcl3提取的效率一直不太高;首先,体系用二氯甲烷和甲醇会好一些,最好含有1%7N氨甲醇溶液,毒性小,容易旋干;第二,提取时,水相要点板监控;最好也用二氯甲烷;如果不行加一点thf.第三,用反相硅胶过试试;原创NBS溴化反应谁做过,求助NBS溴化反应谁做过,求助反应过程需氮气保护,我的三口瓶一口通氮气,中间口接回流冷凝管,另一口磨口塞塞住,但该塞密封性不好,结果没有半个小时,加入的4毫升四氯化碳就不见了看来下次要用气球作氮气保护另外,不断吹出的氮气也会带走溶剂还没做后处理,不知产率有多少1你的引发剂是什么用AIBN时,其裂解温度为67度,选用CCl4没错.用过氧二苯甲酰时,其裂解温度为95度,选苯则较好.2反应不用氮保护亦可以的.3要注意过程点板监控,原料和产物极性相差较小.实在不想打字,就说这几点.楼上的不要乱说哈.来曲唑的性质Monograph Number:5469Title:LetrozoleCAS Registry Number:CAS Name:4,4-1H-1,2,4-Triazol-1-ylmethylenebisbenzonitrileAdditionalNames:1-bis4-cyanophenylmethyl-1,2,4-triazole;4-1-4-cyanophenyl-1-1,2,4-triazo l-1-ylmethylbenzonitrileManufacturers' Codes:CGS-20267Trademarks:Femara NovartisMolecular Formula:C17H11N5Molecular Weight:.Percent Composition:C %, H %, N %Literature References:Nonsteroidal aromatase inhibitor; structurally related to fadrozole, .Prepn:R. M. Bowman et al., EP 236940; eidem, US 4978672 1987, 1990 both to Ciba-Geigy.Pharmacology:A. S. Bhatnagar et al., J. Steroid Biochem. Mol. Biol. 37, 1021 1990.Clinical suppression of estrogen biosynthesis:L. M. Demers et al., ibid. 44, 687 1993.EIA and HPLC determn in biological fluids:C. U. Pfister et al., J. Pharm. Sci. 83, 520 1994.Clinical evaluation in breast cancer:A. Lipton et al., Cancer 75, 2132 1995.Properties:mp 181-183Melting point:mp 181-183°Therap-Cat:Antineoplastic.求助格氏试剂的实验室制法～所有溶剂、试剂、仪器均经过干燥/烘干处理;无水乙醚或者THF,加 eq镁屑,惰性气体保护,温热有些非常活泼的用室温甚至冰冷条件下滴加约1/10的卤代烃,引发格氏反应镁屑上冒小泡泡,如果引发不易,可以加热至微弱回流或者加少量的碘;引发后缓慢滴加剩余的卤代烃,过快会猝灭格氏反应或者引起偶联;加完所有的卤代烷后微弱回流1小时,绝大多数的镁屑会反应完全,体系为灰色近透明液体;降温后有可能析出格氏试剂沉淀,如果漏气也会出现沉淀物;残余的镁屑,如果很少,可以不经处理,直接进行下步反应;如果镁的投料当量较大有时用~ eq,可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新的反应瓶中;实验室制法,与工业制法没本质的差别;一种金属有机化合物,通式RMgXR代表烃基,X代表卤素;1901年由格利雅首次使用卤代烃R X与镁在醚类溶液中反应制得;又称格利雅试剂;格氏试剂广泛用于有机合成中,从RMgX可以制得RH、R-COOH、R-CHO、R-CH2OH、R-OH、和RnMn为金属的化合价,M为其他金属;在合适的情况下,RMgX还能与α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应; 格氏试剂的制法是将卤代烃常用氯代烷或溴代烷乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂;反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水;格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应;氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应,如用四氢呋喃代替乙醚,可制得氯化乙烯基镁试剂;这种试剂有人称为诺曼试剂;为了更好地启动镁与卤代烃的反应,可用少量1,2-二溴乙烷代替碘,特别是乙醚中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格氏试剂;各位照上面的做法和你门所说的那种更简单更容易制取呢警钟长鸣回收四氢呋喃发生爆炸,17人受伤昨日上午８时１５分左右,位于上虞市杭州湾精细化工园区的浙江新和成股份有限公司上虞分公司５０３车间Ⅰ工段搪玻璃反应釜在回收氢呋喃过程中,发生一起爆炸事故,事态于８时４５分得到控制;此次事故共有１７人因灼伤被送往医院治疗,其中１５人转入绍兴第二医院接受治疗;市委副书记、市长张金如,副市长俞永谷获悉后,立即带领卫生等有关部门领导前往绍兴第二医院探望受伤人员,并责令有关部门对事故原因进行调查;事故发生后,上虞市委、市政府高度重视;上虞市政府有关领导带领公安、消防、安监、环保、质监、卫生和园区管委会等相关人员迅速赶赴现场,启动应急预案,开展事故的应急救援工作;上虞市卫生局、化工园区管委会全力协助事发单位积极做好受伤人员的救治工作;事故得到控制后,经环保部门检测,大气已符合环境质量标准,急救用水已启动应急系统,全部废水正纳入企业污水处理站处理并送市污水处理厂处理;与此同时,上虞市已责令事发单位立即停止事发车间生产活动,妥善处理好应急废水收集等相关工作,并保护好事故现场,防止次生事故的发生;张金如要求：一、组织力量全力救治受伤人员、确保受伤人员得到有效救治；二、妥善处理善后事宜,及时做好稳定工作,严防次生事故发生；三、抓紧查明事故原因,查清责任,同时要举一反三、吸取教训;有关部门要进一步加大对危险化学品从业企业的安全整治力度,要组织力量对事故隐患进行一次再排查、再整改,加快建立安全生产长效管理机制;目前,事故原因正在进一步调查中;我们公司也生产过四氢呋喃,对这产品性质有所了解,反生火灾的最可能原因有以下几个: 1在生产中引入了氧化引发剂,蒸馏时发生氧化聚合,这种情况可能性最大又最难确诊.2静电效应,有一定可能,但因四氢呋喃有一定的导电性,生产设备又是钢质,可能性相对较少.3加热过快,导致冷凝也有可能但应是引起冲料.如是原因一,没有真正的行家,最后将不了了之;求助关于柱层析的几个问题各位GG,JJ 们你们好,我是新成员;我现在在韩国学习;本科的时候我学得是生物,没想到过来之后转学了化学,很多东西不会,很郁闷;我学的是,天然产物的分离提取;来了半年,只上了三根柱子;无意中进了咱们论坛,学到了关于柱层析的很多知识;先对GG,J J们表示感谢;最近我又开始了新一轮样品的分离,可是柱子重上了三遍效果都不好;我做的是Hexane Fra ction的分离,用的是hex-EA分离系统,我用湿法装柱,湿法上样;第一天晚上,装好了柱子,上了样,结果第二天一看,柱子上半部分花了,很郁闷,只能用甲醇洗下样品重装;我的样品是油状的,猜测可能是油隔绝了柱子和外界接触晚上溶剂挥发,因为不通气导致柱子变花第二次装柱前,我先看了咱们论坛里所以关于柱层析的贴子,觉得也可能是装得柱子不紧;所以,这次我用了个小的气泵加压,装的感觉挺不错的;结果上样后,油状的样品导致洗脱剂与柱子隔绝,打开下边的阀门后洗脱剂根本不流;只好用小气泵将样品推进柱子……样品进入柱子后,随着洗脱剂流动,柱子整个变花了;这几天一直很沮丧;今天鼓起勇气重新又做了一遍,到目前为止没有出现任何问题;不好意思,说了一下我的情况,耽误了大家很时间;我总结了一下,有几个问题想问大家;问得有点白痴,让大家笑话了;我的问题是：1、在选好洗脱的溶剂体系后,是如何确定洗脱比例的是不是TLC先大体3：1低极性：高极性整体走样品,看看大体有多少斑点,然后再进一步用TLC测试,选用斑点RF约0;3的比例也就是说,每次走溶剂之前是要做过很多TLC测试的吗2、常压装柱子的时候可以加压吗会不会有什么不好的影响比如使柱子不均匀等3、跑柱子的时候我用紫外灯照,发现色带不是很整齐,是柱子装的不好,还是大家做的时候也这样我还在跑着柱子呢,先想起来这几个;希望大家指导,谢谢了1. 根据柱层析洗脱的要求,最好是先从低极性溶剂,如石油醚或正己烷开始,逐步加大洗脱剂极性,进行梯度洗脱,这样的效果比单一洗脱剂要好;2. 柱子在装填和过柱时,加压很有必要,有利于柱子装实;3.跑柱时用紫外灯效果一般很差,你需要将洗脱液分别点TLC确定;另外, 根据你的柱子变花的情况,我怀疑你的样品在洗脱剂中的溶解性比较差;加压过柱时,补加洗脱液前应该缓慢排除柱内气体,如果排气过急很可能导致柱子变花；增大极性时如果前后极性相差较大也可能导致柱子变花柱子温度升高导致；建议柱子装好后先常压流一段时间,这样色带会相对整齐一些；柱子装好以后洗脱剂难以流下的话,可以用毛细管将吸附了样品的硅胶层轻轻搅拌,但不要破坏与柱子的层面,然后再加一层石英砂或粗硅胶,洗脱剂难以流下可能是上样时溶液的浓度太高或者油状物没有溶解完全直接吸附在硅胶上导致；建议柱子装好以后不要放置过夜,夏天温度高溶剂容易蒸发使柱子内出现大量气泡,如果要过夜应保存在18摄氏度左右的温室里;欢迎新成员加入楼主的问题,在论坛很多帖子里都有讨论;建议你以“柱层析”为关键词搜索本论坛;1、洗脱剂的选择,一般是以第一个点在TLC上Rf值～为基础,稀释一倍进行第一个样品点的洗脱,并在洗脱下第一个点后更换下一个点的洗脱极性～稀释一倍;2、变花是由于柱子中气泡的存在,放置过夜和过快更换洗脱极性都会产生气泡;装柱子时一定要搅拌使得硅胶中的气体尽量拍干净;二氯甲烷、乙醚等低沸点溶剂很容易“走花”,所以最好用高沸点的同类溶剂代替;更换极性时,我一般从50:1到20:1是逐渐更换的,就是先到40:1,30:1在到20:1;这样更换,放热就不明显;3、柱子在柱头堵了造成流速极慢,应该用洗脱剂溶解样品后上样,而不能单独将油上样;如果洗脱剂不溶,可以用低极性的二氯甲烷或者甲苯溶解;如果还不行,就得考虑用拌样方式上样;关于为什么最好溶解上样而不是直接将油上样,也有讨论;4、色带走不齐,很大程度是由于装柱子不紧造成的,也可能是上样是破坏了硅胶表层的平面性造成的;5、柱层析是典型的实验科学,走得多了,自然明白;以上种种,在论坛的很多帖子中都有详细的讨论;乙酸酐的纯化问题最近要用乙酸酐和格式试剂做酰化反应,乙酸酐中的杂质乙酸会干扰反应,所以需要纯化;查了一下,发现有加五氧化二磷回流后重蒸的,也有用Mg除乙酸80度的,大家觉得哪种方法效果比较好,又容易操作一楼的问题是除去醋酐中微量的醋酸,所以采取分馏的方法或甲苯共蒸的方法都不可取,加五氧化二磷回流后重蒸是正解,我们平常都是这样做的产物过滤太难,有何高招我在甲醇钠溶液中环合得到的嘧啶产物,蒸掉甲醇后,加水溶解,盐酸中和后得到的固体产物很难过滤抽滤和离心都很困难,是不是因为含盐量太高由什么办法能使产物容易过滤可能是体系中的有机杂质太多了,一调酸有机物全出来了;建议你在调酸之前,用有机溶剂将碱性体系中的杂质提取出来一点,这样调酸的化出来的产物纯度高,应该会容易抽滤的还有一点在调酸后如果析出的是油状物的话,适当增加搅拌时间,这样油状物可能会变成固体,这样就很容易抽滤了这种情况在生产中非常常见,除了以上二位朋友提的意见外,通常用的方法有1、PH值调节完成后升温回流一定时间再冷却,使结晶粒变粗,对绝大部分热稳定性较好的物质都有良好的效果;2、改变溶剂体系;3、超声波释晶,效果显着但得不到良好的晶型;4、采取慢速自然过滤;回复楼上的1问题：杂质是指你在反应过程中生成的不是你想要的东西溶解在碱性的体系中,一调酸就会析出来,影响你的产品的纯度和抽滤;虚心求教降温方法。

过柱子的原理过柱子是一种常见的体育项目，也是一项具有一定难度的动作。

要想成功地过柱子，需要掌握一定的原理和技巧。

在这篇文档中，我将为大家详细介绍过柱子的原理，并分享一些实用的技巧，希望能帮助大家更好地掌握这项技能。

首先，要想成功地过柱子，关键在于身体的灵活性和协调性。

在进行过柱子的过程中，身体需要做出各种姿势的调整，因此灵活性是非常重要的。

此外，要保持身体的平衡和稳定也是至关重要的，这就需要身体各部分的协调配合。

因此，想要成功地过柱子，首先要进行一定的身体训练，提高自身的灵活性和协调性。

其次，过柱子的原理还涉及到力的运用和身体的动力学。

在进行过柱子的过程中，需要通过腿部的力量来提供跳跃的动力，同时需要利用手臂和身体的摆动来保持平衡和调整姿势。

这就需要对力的运用和身体动力学有一定的了解和掌握。

只有合理地运用力量，才能更好地完成过柱子的动作。

此外，过柱子还需要一定的空间感和节奏感。

在进行过柱子的过程中，需要准确地判断柱子的高度和距离，以便做出合适的动作调整。

同时，要保持一定的节奏感，做到连续的跳跃和姿势调整，才能更好地完成过柱子的动作。

最后，成功地过柱子还需要一定的勇气和信心。

由于过柱子是一项具有一定难度的体育项目，因此需要克服一定的恐惧心理，保持自信和勇气。

只有在充满信心的状态下，才能更好地完成过柱子的动作。

总的来说，过柱子的原理涉及到身体的灵活性、协调性、力的运用和身体动力学、空间感和节奏感，以及勇气和信心。

只有全面掌握这些原理，才能更好地完成过柱子的动作。

希望通过本文的介绍，大家能更好地理解过柱子的原理，并在实践中取得更好的成绩。

过柱子原理过柱子原理，又称为柱子效应，是指当一个固定在地面上的柱子被水流冲击时，水流会绕过柱子两侧流动，而在柱子的背后形成一个低压区域，从而产生一个向后的推力，这种推力被称为柱子效应。

柱子效应在自然界和工程实践中都有着重要的应用，本文将对过柱子原理进行详细介绍和分析。

首先，我们来了解一下过柱子原理的基本原理。

当水流冲击柱子时，水流会受到柱子的阻挡，从而形成一个高压区域，水流会绕过柱子两侧流动，而在柱子的背后形成一个低压区域。

根据伯努利定律，流速越大的地方压力越小，因此在柱子背后形成的低压区域会产生一个向后的推力，这就是柱子效应的基本原理。

柱子效应在工程实践中有着重要的应用。

例如，在桥梁设计中，桥墩往往会受到水流的冲击，如果不考虑柱子效应，桥墩可能会因为水流的冲击而受到严重的破坏。

因此，在桥梁设计中需要充分考虑柱子效应，采取相应的措施来减轻水流对桥墩的冲击，保证桥梁的安全稳定。

除此之外，柱子效应还在船舶设计中起着重要作用。

船舶在航行过程中会受到水流的冲击，如果不考虑柱子效应，船体可能会因为水流的冲击而产生不稳定甚至翻船的危险。

因此，在船舶设计中需要充分考虑柱子效应，采取相应的措施来减轻水流对船体的冲击，保证船舶的安全航行。

在自然界中，柱子效应也有着许多重要的应用。

例如，在河流中，大型岩石或桥墩会对水流产生影响，形成类似柱子效应的现象。

这种现象不仅影响了河流的水文地质特征，也对附近的生态环境产生了一定的影响。

总之，过柱子原理是一种重要的流体力学现象，它在工程实践和自然界中都有着重要的应用。

通过对柱子效应的深入研究和理解，我们可以更好地应用这一原理，保证工程的安全稳定，同时也更好地理解自然界中的一些现象。

希望本文对过柱子原理有所帮助，谢谢阅读！。