真空冷冻干燥器使用方法

FD-1C-50 真空冷冻干燥机操作说明

注意事项：

1、 操作过程中切勿频繁开关，如因操作失误造成制冷机停止运转，不能立即启动，至少等待20min后才可再次启动，否则保险丝会烧掉；

2、 只能冻干水样，严禁冻干有机溶剂和其他试剂！！！

3、 使用后请务必记录下仪器运行状况，记录表在此页下面！！

4、 使用后，请务必及时清除机内的冰和水，否则会对机器有严重损害，如果没有清除，新使用者可以要求上一次使用者进行清洗，切不可直接运行。实验仪器，请大家爱护，谢谢。

开机操作：

1、 冷冻之前应将预冻干的样品放入液氮中冰冻结实，用纸巾封口，以免抽真空

时样品飞出；

2、 检查真空泵油，油面不得低于油镜的中线，如果油面低于油镜的中线，请与

仪器负责人联系；

3、 打开右侧黄色总电源开关，显示窗开始显示冷阱温度；

4、 打开“制冷机”开关，冷阱温度逐渐降低，为使冷阱有充分吸附水分的能力，

预冷时间不少于30min（自己计时）；

5、 打开“真空计”开关，此时显示“999”；

6、 遇冷结束后，将准备好的待干燥样品置于干燥盘中，再将玻璃筒罩上，按下

快速充气阀上的不锈钢按片，将快速充气阀接嘴拔出，以自动密封；

7、 按下真空泵（在地上）上的红色开关按钮，真空度显示“999”，直到1000Pa

以下，方可显示实际真空度，冷冻干燥开始。

关机操作：

1、 将快速充气阀嘴插入快速空气阀座，过10-20秒后（严格控制时间，泵进气

口连续敞通大气运转，不得超过一分钟，否则对泵有严重损坏），关闭真空泵

上的红色开关按钮，使空气缓慢进入冷阱；

2、 关闭“真空计”、“制冷机”、最后关闭总电源；

3、 提起玻璃罩，将物品取出保存；

4、 清理冷阱内的水分和杂质，清理实验台 并认真填写“使用登记表”。

真空冷冻干燥技术讲解

上海东富龙科技有限公司张耀平

第一节 冷冻干燥技术原理

干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。

冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。

冷冻干燥有下列优点：

⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。

⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。

⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。

⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。

⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。

⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。

⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。

冷冻干燥机操作方法

冷冻干燥机是一种用于将湿润的物料进行冷冻处理，然后在真空环境下进行干燥的设备。下面列举50条关于冷冻干燥机操作方法，并展开详细描述：

1. 确保冷冻干燥机周围通风良好，无明火，无其他危险品。

2. 确认所需要处理的物料符合冷冻干燥机的工作要求，湿度、尺寸等符合设备参数。

3. 打开冷冻干燥机的电源开关，检查设备电源是否正常。

4. 确认真空泵和冷冻机工作正常，无异常噪音或温度异常。

5. 打开干燥室门，放入需处理的物料。注意均匀分布在托盘上，不宜过量。

6. 关闭干燥室门，确保密封性良好，并锁紧门闩。避免在真空下干燥室内空气泄漏。

7. 设置冷冻温度和真空度参数，根据物料特性和处理要求进行精确调节。

8. 启动真空泵，观察真空度表指示是否逐渐升高至设定值，确保真空泵工作正常。

9. 启动冷冻机，观察冷冻温度表指示是否逐渐降低至设定值，确保冷冻机工作正常。

10. 启动干燥室加热系统，根据需要设置相应的加热温度参数。

11. 在整个干燥过程中，随时观察温度、真空度等参数的变化情况，确保符合设定要求。

12. 如发现温度或真空度异常波动，应立即停止干燥处理，检查并处理异常情况。

13. 在干燥过程中，适时检查物料状态，确保干燥效果符合要求。

14. 当干燥结束后，关闭干燥室加热系统，停止冷冻机和真空泵的运行。

15. 打开干燥室门，取出干燥好的物料，注意防止受潮。

16. 对冷冻干燥机进行清洁和保养，包括清理干燥室、真空泵、冷冻机等部件。

17. 收集并处理干燥过程中产生的废料和废气，确保符合环保要求。

18. 对冷冻干燥机每次操作后进行记录和汇总，包括物料处理情况、设备运行情况等。 19. 对设备进行定期检查和维护，包括润滑、更换易损件、清洁设备等。

FD-1-50 真空冷冻干燥机使用说明及注意事项

开机操作：

1 连接好电源，打开右侧黄色电源开关。此时“冷肼”显示窗开始显示冷肼的温度

2 按一下“制冷机”开关，制冷机开始运转，冷肼温度开始降低。为使冷肼有充分的吸附水分的能力，预冷时间应不少于30分钟；

3 按一下“真空计”开关，此时真空度显示为“999”；

4 预冷结束后，将已经准备好的待干燥物品置于干燥盘中，再将有机玻璃罩盖上

5 按下快速充气阀（位于左前面板）上的不锈钢按片，听到咔嚓声后，将快速充气阀接嘴拔出来，以自动密封。

6 按下“真空泵”开关，真空泵开始工作，真空度显示“999”，直到1000Pa以下，方可显示实际真空度，冷冻干燥进程开始。注：在真空泵开始工作时，用力下压有机玻璃罩片刻，有利于密封。

7. 多歧管型，首先应将橡胶阀关闭（将阀芯长把向上），待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口，将塑料阀芯向下旋转180℃.（注意：此时真空显示会有回升，应在真空度达到20Pa以下时，再装下一瓶）。

8.T型架型 首先应将橡胶阀关闭（将阀芯垂直橡胶管），待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口，将塑料阀芯旋转90℃。（注意：此时真空显示会有回升，应在真空度达到20Pa以下时，再装下一瓶）。

关机操作：

1 将快速充气阀接嘴插入快速充气阀座，同时关“真空泵”电源开关，使空气缓缓进入冷肼;如需充入惰性气体，则将惰性气体的减压导管连接“充气口”

2 关“真空计”、“制冷机”，如长期不用应拔掉电源线。

3 提起有机玻璃罩，将物品取出，保存，冷冻干燥结束。

4 冷肼中的冰化成水后，需将水从快速充气阀口排除，操作与充气相似

5 清理冷肼中的水分和杂质，妥善保养设备。

6 多歧管型，应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作

注意事项：

1 冷冻干燥前，先将准备干燥的样品置于低温冰箱或液氮中，使样品完全冻结实，方可进行冷冻干燥