X射线衍射的物相分析
一、实验目的：
（1） 熟悉Philips X射线衍射仪的基本结构和工作原理；
（2） 学会粉末样品的制样及基本的测试过程；
（3） 掌握利用X射线衍射谱图进行物相分析的方法；
二、实验仪器
（1）制样：未知粉末样品、药匙、酒精（用于擦拭研钵）、研钵、专用进样片；
（2）测试：Philips X'pert X射线衍射仪；
三、实验原理
当一束单色x 射线电磁波照射晶体时，晶体中原子周围的电子受x 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率、与入射的x 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉而
叠加，称之为相干散射或衍射。
四、实验条件的选择
（1）用于粉末晶体衍射的射线波长一般为0.5～2.5Å，本实验中使用的为Cu靶；
（2）滤波片选用Ni，因为滤波片是用于吸收Cu的Kβ线，而Ni的吸收限位于Cu的Kα与Kβ之间且靠近Kα线；
（3）狭缝参数的选择：在X射线衍射仪的光路中有五个狭缝：梭拉狭缝（两只）、发散狭缝、散射狭缝、接受狭缝。
a. 梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度的，梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有很大影响，两只狭缝分别位于X光管之后和探测器前。
b. 发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水发散度的，加大狭缝，分辨率降低但强度增加，可根据实际所需的测试要求进行调解； c. 散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用且角度相同；
d. 接受狭缝是用来限定进入探测器的X衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度，则应加大接受狭缝。
五、实验操作
1.样品制备：
A．测试对于样品粒径的大小并没有严格的要求，但是粒径过大或者不均匀会谱图中锋的相对高度发生变化，导致在对比所得谱图与PDF标准卡时需要对衍射峰进行大量的排列组合。
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X射线衍射分析技术
作者：宋霄森
来源：《科学与财富》2018年第07期
摘要：当今时代，能量、信息和材料是现代社会发展的三大支柱。成分、结构、制备工艺和性能是材料科学的四个基本元素。成分和结构从根本上决定了材料的性能。对材料的成分和结构进行精确表征是材料研究的基本要求，也是实现性能控制的前提。材料分析技术是关于材料成份、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析与测试技术及其有关理论基础的科学。X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
关键词：x射线 晶体 衍射分析
一、x射线分析发展简史
材料分析技术的一般原理是通过采用入射电磁波或物质波（如电子束或离子束）与样品相互作用（及认为引入微扰），产生携带样品信息的各种出射电磁波或物质波，对这些出射的信号进行分析检测，根据被测信号与材料分析成分、结构、价键信息的特征关系达到材料分析的目的。每种分析技术均包括信号发生、信号检测、信号处理和信号读出等几个步骤。相应的分析仪器则由信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置几部分组成。
1895年德国学者伦琴，作阴极射线衍射实验时，发现了一种不可见的射线，由于当时不知它性能和本质，故称x射线，也称伦琴射线。1909年，巴克拉发现，x射线与产生x射线的物质（靶）的原子序数（z）有关，由此发现了标识x射线，并认为此x射线是原子内层电子跃迁产生。1908年-1909年，德国物理学家，将x射线照金属（相当于光栅），产生了干涉条纹。1910年，Ewald发现新散射现象，劳埃由此得出：散射间距（及原子间距）近似与1埃数量级。1912年，劳埃提出非凡预言：x射线照射晶体时，将产生衍射。随后，为解释衍射图像，提出了牢埃方程。1916年开始应用x射线粉晶方法，时候1924年建立x射线物象分析方法。
X射线衍射分析
百科内容来自于:
《近代X射线多晶衍射》
X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
简介
X射线
衍射X射线满足布拉格方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础。
X射线衍射分析
1 实验目的
1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；
2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；
3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。
2 实验原理
1、 晶体化学基本概念
晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构=空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。
对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的
图1 14种Bravais点阵
表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。满足上述条件棱间直角最多，同时体积最小。1848年Bravais证明只有14种点阵。 晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。
2、X衍射的测试基本目的与原理
X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald 球上是产生衍射必要条件。
1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理 。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：
