cms操作指南
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四川省环境监测中心站 2008.08.09 CMS便携式便携式气相色谱仪操作气相色谱仪操作气相色谱仪操作指导书指导书 一、仪器主要技术参数 操作环境 防雨 存放环境 干燥，无挥发性有机物污染 工作电压 直流12V(交流220通过直流变压器降压为12V) 超高纯度～99.999%，氩气 充气压力1000～1300psi，低于400psi时需要重新充气 载气 柱压：毛细管柱，6～15psi，常用8psi或10psi 填充柱，18-30psi 操作温度：50～179℃。常用温度 70℃和80℃ 推荐恒温分析，不宜做程序升温 柱温箱 最大运行时间：在电源充足，一次充载气约使用8小时 内置采样泵 浓缩管：60-80ml/min 定量环：1000ml/min 吸附管 Carboxen 定量环 1ml 色谱柱 美国Restek公司，MXT®-200， 30m×0.53mm×3.0µm， 温度使用范围：-20℃～260/280℃ 固定相：（35%三氟丙基）甲基聚硅氧烷，属于中等极性柱，类似于VF-200（瓦里安），DB-200（安捷伦）。 二、仪器使用仪器使用前准备前准备 1、填充载气 1.1 将气瓶适配件（减压阀）连接至外载气瓶（氩气）。载气质量必须是达到99.999%或以上。 1.2 关断位于CMS仪器后板上的载气阀和校准气体阀。检查确认气瓶适配件上的冲净阀是打开的。 1.3 准备专用不锈钢充气管线，大的接头推入气瓶适配件上的快速连接件接头。小的接头插入快速连接件，可拿住快速连接件上的套环插入接头。在接头完全插入后，松开套环。注意检查两个接头必须完全卡住位置。 1.4 关断气瓶适配器上的冲净阀，旋松压力调节阀。 （如果仪器长时间未用或是CMS上载气阀使用后未关闭，仪器内置的钢瓶中已经没有载气剩余时，此时需要打开CMS的载气阀） 1.5 打开外气瓶阀，观察气瓶适配器上的压力，如压力过小，更换新的钢瓶气；缓慢旋紧压力调节阀，使气体流入管道并在CMS载气稳压阀上读到压力（注意不能大于1500psi）。 1.6 旋松气瓶适配器的压力调节阀，打开冲净阀放出气体，清洗管道。
四川省环境监测中心站 2008.08.09 1.7 关断冲净阀，缓慢旋紧压力调节阀，使CMS载气阀上读到一定压力。 1.8 反复步骤1.6和1.7数次，确保清洁的充注管道。 1.9 旋松压力调节阀，打开冲净阀，放空管道中气体后，马上关断冲净阀。 1.10 打开CMS载气阀，缓慢旋紧压力调节阀，在CMS载气稳压阀上观察压力变化，达到1200psi左右时（不能超过限定值，否则损坏仪器），维持两分钟左右，使之达到平衡。 1.11 关断CMS载气阀，旋松压力调节阀，关闭钢瓶阀门。 1.12 打开冲净阀，放空管线中的气体，移除载气充注管道，充气过程完成。 如果在实验室使用仪器时，可直接使用外钢瓶气。使用前，需清洗管线。调节气瓶适配器的压力，使载气稳压阀压力为800～1300psi 2、调节柱压力 用小螺丝刀旋转载气调节阀，得到分析所需的柱压力（8～10psi） 3、连接CMS主机电源 如分析水样或固体样时，需要对照仪器右侧的要求连接上吹扫捕集附件。 4、电脑联机 将CMS 的RS232 连接件连接至电脑，打开电脑，双击INFICON 程序图标，软件打开之后，开始自动加载仪器参数（上次关闭电源前使用的参数）。点击“Show Temperature”图标，观察温度，达到分析所需的设定值时，再稳定半小时后即可分析样品。 三、仪器仪器主要主要主要参数参数参数设置设置（主要参照仪器说明书） 1、运行参数（Operating Parameters） General Parameters（通用参数） Analog Data（模拟数据）： COM 1 Noise Threshold（噪声阈值） 300～500 Analysis Tolerance（分析允差） 3～5 Data Storage（数据贮存） ［C:］ Display Magnification（显示倍率） 1 2序列参数（Sequence Parameters） 2.1 空气样品设置参数： 项目 推荐设定值 Sample Time（采样时间） 10s-300s，具体参考表3-1 Dry Purge Time（干吹时间） 0-200s，根据分析化合物选择 Delay Time（延迟时间） 0-20s Desorption Time（解吸时间） 4s Inhibit Time（抑制时间） 第一个目标化合物出峰前20s Chart Duration（保持时间） 10-50min
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2008.08.09 固体和液体样设置参数 推荐设定值 Head Space Purge（源头冲净） 0-20s Line Purge Time（管线冲净） 0-20s Purge Time（吹扫时间） 10-200s，具体可参照表3-1 Dry Purge Time（干吹时间） 10-200s Delay Time（延迟时间） 0-20s Desorption Time（解吸时间） 4s Inhibit Time（抑制时间） 第一个目标化合物出峰前20s Chart Duration（保持时间） 10-50min 四、样品分析过程 1、编辑方法参数，分析空白样品，保证仪器本底干净； 2、分析混合标准，检查出峰顺序及个数是否正确，修改完善分析方法； 3、确定每个峰对应的化合物，无法确定的化合物用分析单标来确定，最后确定每个化合物的保留时间； 4、编辑Calibration，输入目标化合物的保留时间和浓度，推荐用单标来定量； 5、用Calibrate来校准标准样品，生成校准曲线； 6、运行空白，保证系统未收到污染； 7、开始分析样品。 五、仪器使用注意事项 1、仪器联机问题 在通用设置里，Analog Data（模拟数据）选择COM1端口 2、工作站显示问题 在电脑的桌面属性，显示设置里把彩色32位改成16位。
四川省环境监测中心站 2008.08.09 3、载气压力问题 再充载气时，必须注意外钢瓶气接到仪器的最高压力不能超过1500psi，色谱柱柱头压不能超过30psi（一般在小于15psi范围内操作） 4、分析高浓度样品后，必须分析空白样品后，确认仪器未受污染后继续分析下一个样品。 5、分析样品完成后，需要把柱箱温度升高到120-150℃，保持至少半小时以上，再降温关机。在降温过程中，必须要保证有载气流过色谱柱，否则会损坏色谱柱； 6、仪器在实验室放置，长期未用时，需要定期开机运行，保证系统清洁。 7、保持仪器清洁，同时塞好保护塞，定期给仪器充电。
