乙醇气相脱水制乙烯实验报告(一)

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化 工 专 业 实 验 报 告

实 验 名 称：乙醇气相脱水制乙烯动力学实验

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工班

姓名：学号

同组者姓名：

指导教师：

日期：

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一、实验目的

1、巩固所学的有关动力学方面的知识；

2、掌握获得的反响动力学数据的方法和手段；

3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值；

4、熟悉循环式无梯度反响器的特点以与其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。

二、实验原理

乙醇脱水属于平等反响。既可以进展分子脱水成乙烯，又可以分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度那么有利于生成乙醚。

较低温度：OHHOCHCOHHC25252522

较高温度：OHHCOHHC24252

三、实验装置、流程与试剂

1.装置

本实验装置由三局部构成。

第一局部是有微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的系统。

第二局部是反响系统。它是由一台循环式无梯度反响器，温度控制器和显示仪表组成。

第三局部是取样和分析系统。包括取样六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。

2.实验流程

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3 / 5 PI内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图1017TI TCI8911TIC-控温;TT-测温；PI-压力计;V1-进气截止；V2-进气预热截止阀；K3-进气旁路调节阀；K2-阀箱产物流量调节；K3-气液分离后尾气调节；J-进液排放三通阀；1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-转子流量计；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器；7－压力传感器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器；11-反应炉；12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器；15-调压阀;16-皂膜流量计；17-加料泵1211V1PI色谱TCITCITCI2345613141531618K1K2V2进气预热截止K37J循环无梯度反响色谱实验装置流程示意图

一、实验目的

1. 了解乙烯的制备方法；

2. 掌握实验室制备乙烯的操作技能；

3. 熟悉乙烯的性质及检验方法。

二、实验原理

乙烯（C2H4）是一种无色、易燃、具有刺激性气味的气体，是重要的有机化工原料。实验室制备乙烯通常采用乙醇与浓硫酸的脱水反应。在加热条件下，乙醇在浓硫酸的催化作用下发生消去反应，生成乙烯和水。

反应方程式如下：

C2H5OH → C2H4 + H2O

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、酒精灯、温度计、锥形瓶、滴液漏斗、铁架台、石棉网等；

2. 试剂：无水乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液等。

四、实验步骤

1. 将无水乙醇加入圆底烧瓶中，加入浓硫酸，注意浓硫酸的加入速度要慢，边加边搅拌，防止局部过热；

2. 将圆底烧瓶放入石棉网上，用酒精灯加热，控制温度在170℃左右，保持恒温；

3. 在反应过程中，观察反应液的颜色变化，当出现无色透明液体时，继续加热；

4. 将反应液通过冷凝管冷却，收集乙烯气体；

5. 将收集到的乙烯气体通入锥形瓶中，加入饱和碳酸钠溶液，观察是否有气泡产生，确认乙烯气体已收集；

6. 将乙烯气体通入碘化钾溶液中，加入淀粉溶液，观察溶液是否变蓝，确认乙烯气体已检验。

五、实验结果与分析 1. 在实验过程中，当反应液颜色由无色变为浅黄色时，说明反应已经开始；

2. 随着反应的进行，反应液颜色逐渐加深，直至无色透明液体出现；

3. 将收集到的乙烯气体通入锥形瓶中，加入饱和碳酸钠溶液，产生大量气泡，说明乙烯气体已收集；

4. 将乙烯气体通入碘化钾溶液中，加入淀粉溶液，溶液变蓝，说明乙烯气体已检验。

六、实验总结

本次实验成功制备了乙烯气体，并对其进行了检验。通过实验，我们了解了乙烯的制备方法、操作技能以及性质。在实验过程中，需要注意以下几点：

1. 浓硫酸的加入速度要慢，边加边搅拌，防止局部过热；

2. 加热温度要控制在170℃左右，保持恒温；

化工专业实验报告

实验名称： 固定床乙醇脱水反应实验研究

实验人员： 同组人：

实验地点：天大化工技术实验中心 630 室

实验时间： 年 月 日

班级/学号： 级 班

学号： 实验组号：

指导教师：

实验成绩：

乙醇脱水反应研究实验

一、实验目的

1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程；

2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法；

3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布；

4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择；

5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。

二、实验仪器和药品

乙醇脱水气固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。

三、实验原理

乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H

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乙醇制乙烯的实验

1.实验原理：CH3CH2OHCH2==CH2↑＋H2O。

反应温度为140℃时发生的副反应为：2CH3CH2OHC2H5-O-C2H5+H2O。

2.实验装置：

3.试剂加入的先后顺序：配制该混合液时，应先加5 mL酒精，再将15 mL浓硫酸缓缓地加入，并不断搅拌。

4.浓H2SO4的作用：催化剂、脱水剂。

③反应的混合液中加一些碎瓷片，其作用是防止暴沸。

④点燃酒精灯，使温度迅速升至170℃左右，温度计水银球应插入液面以下，但不要接触瓶底。

⑤用排水法收集满之后先将导气管从水槽里取出，再熄酒精灯，停止加热。

注意：不能（填“能”或“不能”）使用排空气法收集乙烯，因为乙烯的密度与空气接近。

5.实验现象：烧瓶中的溶液变黑，溴的四氯化碳溶液褪色，酸性高锰酸钾溶液褪色。

6.烧瓶中的溶液变黑的原因是乙醇在浓硫酸作用下发生炭化反应：

CH3CH2OH+2H2SO4(浓)2C+2SO2+5H2O。

7.生成的乙烯中含有的杂质气体有CO2、SO2、乙醇，相关反应为：

C+2H2SO4(浓)CO2+2SO2+2H2O。

8.实验注意事项：

（1）温度计水银球要插入混合溶液里液面以下。

（2）为何使液体温度迅速升到170℃？防止温度过低，发生副反应。

（2）为检验生成乙烯的性质，装置中的氢氧化钠溶液的作用是吸收反应生成的二氧化硫和挥发出来的乙醇。

℃浓硫酸140△△