安捷伦液相色谱仪常见故障排除

安捷伦Agilent7890A气相色谱仪的期间核查方法

本文介绍了实验室仪器期间核查的定义和意义，具体介绍了安捷伦Agilent7890A气相色谱仪的期间核查方法。

标签：气相色谱仪；期间核查；方法

期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。

仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。

期间核查的内容：

1、期间核查频率：两次检定之间做一次期间核查。

2、外观检查：检查仪器外观是否保持干净，有无污渍，有无破损，是否使用正常，仪器内硅胶是否即使更换。

3、功能检查：检查仪器电源是否接通，电源指示灯是否正常。

4、准确度检验：用一标准样品，六次测定平均值与真值的相对误差判定是否满足要求。

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

一、 开机

（1） 翻开计算机，登陆windows操作系统。

（2） 翻开主机各模块电源〔从上至下〕，待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器1联机〞图标，进入化学工作站，从视图菜单中选择“方法和运行控制〞画面。

（3） 进展仪器配置，点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。

（4） 编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项〔四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定，仪器参数默认〕，完成后，文件→方法另存为→编辑名称，保存方法。

（5） 排气。旋开排气阀〔逆时针〕，右单击“四元泵〞图标出现快捷键，点击“方法〞设置泵流速，l流量梯度100，也可5ml/min，流量梯度10。一般冲洗3-5min，注意倾斜储液瓶使过滤头处的气体进入管道才可使气体排出，观察管路中气体位置，以其排净为目的。关泵，关闭排气阀〔顺时针〕。〔注意：先开排气阀，再开泵，先关泵，后关排气阀〕。

（6） 在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值，谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。

（7） 换流动相，待柱前压力根本稳定后，翻开检测器，视图，在线信号，选择信号，观察基线情况。

二、 数据采集信息编辑及进样

（1） 编辑样品信息：点“单次样品〞小瓶，或点击运行信息-单次进样，设定操作者姓名，样品数据文件名，进样量等。

（2） 编辑好样品信息前方可进样。

三、 数据处理

（1） 翻开桌面“仪器1脱机〞，单击“数据分析〞进入数据分析画面。

（2） 从“文件〞菜单中选择调用信号，选择您的数据文件名，单击确定。

（3） 谱图优化。从“图形〞菜单中选择“信号选项〞从范围中选择“自动量程〞及适宜的显示时间，或选择“自定义量程〞调整，反复进展，直到图比例适宜为止。

（4） 积分。从“积分〞中选择“自动积分〞，假设积分结果不理想，从菜单中选“积分事件〞，更改数据为适宜的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高〞，从“积分〞中选择积分选项，那么数据被积分，如积分结果不理想那么修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。

安捷伦1260型高效液相色谱仪

确认方案

验证方案批准

方案起草 签名 日期

方案审核 签名 日期

方案批准 签名 日期

验证小组人员名单

组长

姓名 职务/职称 部门

成员

姓名 职务/职称 部门

目录

1液相色谱仪概述

2确认目的

3确认范围

4确认参考文件

5计划及进度

6设计确认

7安装确认 8运行确认

9性能确认

10确认周期

1.液相色谱仪概述

Agilent1260液相色谱仪是公司用于检测原料、成品、中间品的检测设备..设备由输液泵;自动进样器;柱温箱;紫外检测器;色谱工作站组成..由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱;自动进样器注入供试品;由流动相带入色谱柱内;各组分在柱内被分离;并依次进入检测器;由色谱工作站软件记录和处理色谱信号..

2.确认目的

确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求;所制定的标准及文件符合GMP要求;确保液相色谱检查法的准确性..

3.确认范围

本验证方案适用于公司的Agilent1260液相色谱仪;该设备安装于质量部质量控制室的精密仪器室内..

验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认..

4.确认参考文件

本方案以国家药品监督管理局颁布的药品生产质量管理规范、由国家食品药品监督管理局组织编写的药品生产验证指南、中国药典2010年版为依据;制定了高效液相色谱仪的验证方案..

5.计划及进度

整个验证活动分四个阶段完成：

设计确认：从_____年__月__日至_____年___月___日；

安装确认：从_____年___月__日至_____年__月__日；

运行确认：从_____年___月__日至_____年__月__日；

性能确认：从_____年___月__日至_____年__月__日..

6.设计确认

6.1供应商的资格和服务 6.1.1设备供应商应有良好的生产运营情况;没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况..

安捷伦1100/1200 系列液相色谱 - 6400 系列

三重四极杆质谱常见应用问题诊断与排查

问题排查的一般性思路

• 尽量分离、孤立问题，逐步缩小故障范围。改变条件确认故障时每次只变更一个条件。 确认问题是属于流动相、色谱柱、液相色谱硬件还是质谱检测器。 • 用已知条件和标准样品来确认仪器状态。 使用利血平的标准方法进行系统状况的测试。 • 参照仪器反馈信息。 从谱图、仪器参数、logbook和调谐文件中获取仪器运行状况的信息。 • 关注问题发生前最后改变的条件。 问题往往来自最后发生改变的条件，如溶剂、流动相添加剂、样品、气体供应、毛细管清洗等等。 如滴管、离心管、注射器、手套等一次性塑料或者橡胶制品如果有质量问题，有时会在背景中带来大量的增塑剂或者聚合物杂质，如果更改供应商或者更换批号，请确认质量合格后再使用。

常见问题排查示例：

 现象：系统压力增高

 现象：系统压力波动或偏低

 现象：保留时间不重现

 现象：保留时间忽然改变

 现象：峰面积不重现

 现象：峰面积忽然改变

 现象：峰面积随进样次数下降

 现象：峰面积随进样次数上升

 现象：系统长期使用后响应下降

 现象：基线高

 现象：质谱图有毛刺

 现象：质量轴低端离子响应偏低或无响应

 现象：工作曲线线性不佳