X-射线衍射仪操作流程
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㈠ 新X射线衍射仪操作流程：（D/MAX-2005/PC型，2003年购）
第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常；
第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。如果“延时关机”为开的状态要关闭。“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）
第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；
第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；
一．1）双击“X-G operation”软件
点击“X-G control”
点击“手形图标”（转靶按钮）；
2）升电压电流，分“自动”和“手动”，选“炒锅图标”为自动，要检查设定中是否有所需的电压电流。选“自动”的对话框： 点“option” “property”
“Aging data” “everyday use 2”，然后关闭窗口；如果选“风扇图标”为手动升电压电流，先5kV/5min至40kV；20mA/5min至200mA；
3）上述修改完后，窗口最小化。
二．1）双击“standard measurement”软件；
2）勾上“Int position”和“present condition”；
3）在“1”“2”“3”行中选一行，如“1”行 “Use”中为“yes”，其它为“no”
“Print”为“no” “floder name”，如“E:/zyc”（不能出现“.”号）
双击“condition”，出现对话框进行修改：A.“2Theta/Theta” 一般常用，“2Theta” 薄膜用；B.“Method”中“continous”为连续式，“FT”为步进式，“FC”为混合式；C.“Unit counting”中“cps”连续式的单位和“counts”步进
式的单位；D.“start angle”“stop angle”的范围在“下限0.6°~上限140°”；
右下角有下一对话框标示，点击后是对“狭缝”的选择：“Divslit” 一般为“1 deg”，小样品选小值；“DivH.L.slit”为手控狭缝，“10mm”为大样品；“Sotslit”
大小值与“Divslit”相等；“Recslit”为“0.3mm”，越小分辨率越好。
第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面相平。如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；
第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；
第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。
第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。
新X射线衍射仪的其他测试应用：
一．应力测试：（一般选择高角度高强峰为宜）
双击桌面上快捷“Rigaku”
“Right measurement”
“Manual measurement”
“attachment control”
“control” axis:pis;control:move;Target:0
“execute”.
点击“standard measurement”软件
选择1.2.3其中一行为“Yes”:数据保存路径（file
save path） “condition”:“start angle”“stop angle”输入测试角左右合适范围的角度，如“75°”，选择“74°-76°”；适合的“scan speed”。其余的设置条件与普通测试相同。一般变换转角为“0°、-15°、-30°、-45°”。
二．极图：
桌面“Rigaku” “control” “Rigaku control” “RINI 2500 Right system”
“attachment pole Fig”(极图) slit:pole Fig Geometry system:Focusing
Method(除薄膜外，都选此项) OK Yes.
桌面“Rigaku” “Right measurement” “pole figure measurement” 峰度值
Condition h.k.l 输要测定的晶面，Crystal system:﹡,Method: continous
(units:cps), transmission: None, Reflaction. Schulz refler 2θ:对应选取的峰值 同时将一个样所要测几个晶面设定好。
装夹试样：将狭缝换成1.2mm，反射架子在试样架装好后固定。
数据输出：桌面“Rigaku” “Utility” “B-ASCⅡ conversion” 选择所需转换的文件（﹡raw） OK execute(输出文件“﹡ASC”)。
㈡ 旧X射线衍射仪操作流程：（D/MAX-rB型，1987年购）
第一步：检查冷却水箱上的温度，低于26℃为正常；再看机器左边“分子泵”的两个灯是否正常，左“橘红”右“绿”为正常，接着查看真空灯是否正常，上面3个灯至少亮2个，下面的1个亮为正常。按下钥匙旁的白色按钮“T-Rev”转靶开关和其旁的另一白色按钮“on”按钮；
第二步：打开变压器开关（机器后面的一个箱）和机器旁箱内的电源开关（最右边的，上开下关）；次步可以放第一步前操作
第三步：待电压和电流稳定后，先升电压后升电流，10kV/5min至40kV；20mA/5min至100mA（10kV/1格，20mA/1格）；
第四步：打开电脑桌面上的“X.bat”。
1） 确定文件夹的保存路径，选“Fild save path”进行修改；
2） 如果第一个开机，首先进行初始化；选“control and measurement”
“enter”
选“Dutum” “enter” 输“1” “enter”；
3）返回选择页面，选“standard measurement (count & cps)” “enter” 输“1”
“enter” 输“1” “enter” 输“1” “enter”
输“0”，进行各项的修改。一般修改的有扫描的起始角度“start angle”“stop angle”，扫描速度“scan speed”，样品名“sample name”和 “save path” 如“zyc”；
第五步：前面完成后，进行装样品，装好的样品要使其面与载物台面相平。粉体在放入机器前要在其四个角滴上适量的酒精，不要滴在中间，避免料溅飞，使面不平；
第六步：装好的样品，在放入机器前，谨记：拧门钥匙，开门小心，勿碰门另一端似“铜片”的标识。放好样品后，在第四步的界面内输入“1”后按“enter”，测试开始进行；
第七步：实验结束后，先降电流后降电压，20mA/5min，10kV/5min，降的速度可稍快些。降完电流电压后关闭机器按钮（红色按钮）和“T-Rev”按钮，电源开关，变压器开关。
