食品中苯甲酸的测定方法国标

食品中水分的国标测定方法

食物水分测定方法

1.原理

食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干，因糖在高温时容易分解，尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法，用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有机酸等物质。

2.适用范围

GB 5009.2-85 本法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品及饲料的测定。

3.仪器

电子天平 电热恒温干燥箱 玻璃干燥器（硅胶干燥剂）

4.操作步骤

将样品磨细或切碎。在已称得重量的玻璃皿内称入样品2～10g，将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内，干燥4小时。然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，待降至室温后称重。然后再将玻璃皿置于105℃的烘箱内，干燥2小时。干燥后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，降至室温后称重。需测至恒重为止。

5.计算

烘前玻璃皿及样品重量 - 烘后玻璃皿及样品重量×100

水分％= -------------------------------------------------

样品重量

6.注意事项

（1） 烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。如粮食可在130℃烘1小时，其结果与105℃烘4小时一致。

（2） 蔬菜样品在购到后必须用水将泥沙洗净再用蒸馏水冲一次，用纱布将菜上的水吸去，再用风扇将附着的水吹去。然后用刀在玻璃板上切碎或用手撕碎，将茎叶混匀后取样。

（3） 因蔬菜含水分多，所以应多取样品测定，如可采20～50g。

（4） 在测定豆瓣酱、蜂蜜、油脂等粘稠样品时，可用1：1HCL浸后洗净的大粒砂子掺入样品中并用玻棒在烘干的时候，不时的搅拌，才能得到好的结果。

气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸

邓燕

雅安职业技术学院

【摘要】本文介绍了采用氢火焰离子检测器及毛细管柱气相色谱测定食品中山梨酸、苯甲酸的快速检测方法。采用无水乙醚提取样品中的山梨酸、苯甲酸，反复振荡提取两次，经氯化钠酸性溶液盐析，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪蒸干，丙酮定容后待测。用外标法定量，取1ul待测样，HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验证。结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系，相关系数大于0.999，山梨酸、苯甲酸的检出限为1.0mg/kg，回收率为82.4%~92.0%，相对偏差为6.1%。此方法具有检出限低，检测快速，定量准确，操作性强，适用于山梨酸、苯甲酸的检测工作。

【关键词】气相色谱；山梨酸；苯甲酸；食品；测定

食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂，山梨酸又是被国际粮农组织和世界卫生组织重点推荐的，低毒、高效的防腐剂，主要用于儿童食品等新兴食品领域，而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐1。并且，每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观2。并且，大量的毒理学试验表明：防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。因此，对山梨酸、苯甲酸的检测技术的研究已成为一种必然。目前，对其进行检测主要方法有气相色谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等。3本文选用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸，探求有效提取食品中的山梨酸、苯甲酸的有效方法，确定检测的最佳线性关系及最低检测限值。

1实验方法

1.1主要仪器和试剂 美国Agilent7890A气相色谱仪，配置有自动进样器，附有FID检测器，选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。瑞士旋转蒸发仪、50ml的比色管。

丙酮（色谱纯）、无水乙醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。

在测定维生素C的国标方法中

在测定维生素 C 的国标方法中 ,荧光法为测定食品中维生素 C含量的第一标准方法 ,2,4－二硝基苯肼法作为

第二法 .

一,荧光法

1.原理

样品中复原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后 ,与邻苯二胺（ OPDA ）反响生成拥有荧光的喹喔

啉（quinoxaline ）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在必定条件下成正比 ,以此测定食品中抗坏血酸和脱氢

抗坏血酸的总量 .

脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与 OPDA 反响,以此清除样品中荧光杂质所产生的扰乱 .本方法的最

小检出限为 0.022 g/ml.

2.合用范围

GB12392-90 本方法合用于蔬菜 ,水果及其制品中总抗坏血酸的测定

3.仪器

3.1.实验室常用设施 .

3.2.荧光分光光度计或拥有 350nm 及 430nm 波长的荧光计 .

3.3.打坏机 .

4.试剂

本实验用水均为蒸馏水 ,试剂不加说明均为剖析纯试剂 .

（1）偏磷酸－乙酸液：称取 15g 偏磷酸 ,加入 40ml 冰乙酸及 250ml 水,搅拌,搁置留宿使之渐渐溶解 ,加水至

500ml.4℃冰箱可保留 7～10 天.

（2）0.15 mol/L 硫酸：取 10ml 硫酸,当心加入水中 ,再加水稀释至 1200ml.

（3）偏磷酸－乙酸－硫酸液：以 0.15mol/L 硫酸液为稀释液 ,其他同 4.1.配制.

（4）50％乙酸钠溶液：称取 500g 乙酸钠（ CH3COO·Na 3H2O）,加水至 1000ml.

（5）硼酸 -乙酸钠溶液：称取 3g 硼酸,溶于 100ml 乙酸钠溶液（ 4.4）中.临用前配制 .

（6）邻苯二胺溶液：称取 20mg 邻苯二胺 ,于临用前用水稀释至 100ml.

（7） 0.04%百里酚蓝指示剂溶液：称取 0.1g 百里酚蓝 ,加 0.02mol/L 氢氧化钠溶液 ,在玻璃研钵中研磨至溶在测定维生素C的国标方法中

煤中全水分的测定方法

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。

本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。

方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。

1 仪器设备

1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。

1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。

1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。

1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。

1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。

1.6 分析天平：感量为1mg。

2 煤样的制备

2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第3.9 条缩制煤样。

2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。

2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。

注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。