纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨

关于测定水中生活饮用水含量应注意的几个问题
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。

氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。

目前我们通常采用《纳氏试剂紫外分光光度法》（GB5750.5-2006）测定水中氨氮的含量!此方法虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，准确度不宜把握，任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。

以下所谈的测定生活饮用水中氨氮过程应注意的问题是在测定过程中反复摸索的一点心得，现与大家共同探讨。

1、实验用水的影响
实验过程对水的要求非常严格，在实验过程中所使用的蒸馏水均为无氨水；无氨水的获得如下：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
2、试剂配制：
纳氏试剂：在配制纳氏试剂时所用到的氢氧化钾应冷却到室温后在缓缓加入到HgCl2的溶液中！用水稀释到刻度后放置过夜，第二天如果试剂不澄清应过滤后在使用！纳氏试剂要储存在聚乙烯瓶中。

3、水样的测定的选择：
如果水样无色透明水样，可以不用絮凝！如果水样浑浊或带有颜色，就必须加入氢氧化钠和乙酸锌絮凝，过滤后在进行检测，因为滤纸中含痕量铵盐，使用时要用无氨水洗涤后方可使用。

4、玻璃器皿的选择：
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污；最好在在使用前用稀盐酸侵泡；
综上所述，是我在测定氨氮过程中总结的一些经验。

总之，在实验中应严格规范操作，如遇到空白值较高时，要多做空白实验的比对，查找产生偏离的
原因，减少实验误差，保证实验结果的准确性。

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。

文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

预处理方法的选择水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。

其中因前者更简单快捷，成为首选的方法1.1絮凝沉淀法及改进1.1.1仪器100ml具塞量筒或比色管1.1.2试剂：（1）10%硫酸溶液（2）25%氢氧化钠溶液1.1.3步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。

取适量上清液备用。

在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。

静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。

有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。

因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。

也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。

直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除：在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。

方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）2.1色（浊）度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。

试剂的选取非常重要。

纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。

样品处理也是至关重要的步骤。

需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。

在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。

数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。

实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。

要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。

2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。

在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。

要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。

试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。

试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。

建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。

在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。

在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。

试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。

2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。

在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。

采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。

浅谈测定水中氨氮时易出现的问题及解决办法杨胜(贵州省六盘水市水务有限责任公司污水处理厂)一、实验室环境的影响进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。

所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。

二、无氨水的的影响实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。

根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。

用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。

三、试剂的配制的影响1纳氏试剂纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。

第二种方法用KI、HgI2、NaOH配制，两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。

该方法关键在于把握HgCI2的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高，进而影响方法的灵敏度。

但方法没给出HgCI2的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较难把握。

依据反应原理和经验，HgCI2与K I最佳用量比为0.4l：l(即8．2克HgCI2溶于：20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。

但配制过程中，HgCl2溶解较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。

在加入HgCI2时，KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低，反应灵敏。

配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。

标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。

不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。

1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。

了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。

纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。

开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。

若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。

1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。

纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。

一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。

(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。

1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。

因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。

纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的现象探讨.86.2004年12月中国西部科技纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的现象探讨王平新黄萍(新疆塔城水文水资源勘测局水质分中心塔城834700) 1问题的提出用纳氏试剂比色法测定氨氮浓度时,有些水样(加酸固定后的水样)在测定过程中出现异常.即加入纳氏试剂后,水样有红色沉淀出现.用分光光度计测试其结果为零或试剂空白值,本文对该问题的出现作一个初步探讨.2原因参照GB7479--87标准,以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮的含量成正比.经过多年的试验,该方法应在碱性溶液中才能实现,也就是说水样在加入纳氏试剂后溶液应该呈碱性,如果溶液呈酸性,将会出现红色沉淀,影响测定结果.3原因分析就目前我们试行的采样方式和技术水平,大多数水样采集后不能现场测定,需将样品酸比至PH<2亦有利于保存.如果水样呈酸性,则不会出现黄棕色络合物而出现红色沉淀.下面我们分析一下测定过程.取50ml呈清水样或纯水.先}JIl1ml酒石酸钾纳,然后再加lml纳氏试剂(由于酒石酸钾纳几乎是中性).这时样品应呈碱性,因为试剂的组成为NaOH,l(I,HgCL或NaOH,l(I,HgI,,很显然决定纳氏试剂PH值的主要因素是NaOH.那么lOOmL纳氏试剂NaOH为4 moL/L.分析时取ImL纳氏试剂加到50mL水样中其试样中NaOH的浓度应为0.077moL/L.由于NaOH属一价强碱,它的水溶液中[OH】全部分离,即:[OH】一O.O77m0L/L.根据酸碱中和原理,只有水样中[H.】的浓度小于O.077m0L/L时才能出现水样加入纳氏试剂后呈碱性,否则应用NaOH溶液调节到[H】<O.077m0L/L.由于硫酸属二元酸,它的水溶液中[H.】不能全部分离出来.下面我们分析一下多少摩尔的HSO与O.O77摩尔的[H.】等价.我们知道0.077摩尔的fH.】的PH值为:一Lso.077=1.11经过分析PH=I.11时,H2SO摩尔浓度为O.065moL/Lo因此加酸水样的PH值应控制1.1I<PH<2范围内也就是固定水样中硫酸的摩尔浓度应该在6.5~10<H~SO<6.5x10. 4试验中应该注意的问题通过对纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的原因的探讨,我们认为,保证测氨氮数据的准确性,以减少误差,除严格控制空白值,尽可能消除酸化过大引起的麻烦.值得我们注意的是,固定水样中硫酸的摩尔浓度,应该在O.0065<H,SO<O.065范围内,直观一点,按500:1的比例加浓硫酸来固定测试氨氮的水样.即每500mL水样}Jll2mLl+l硫酸溶液,即方便又准确.参考文献:1.水利部水质试验研究中心.全国水利系统水环境监测,1993年规律的分析认为主要是由于现有的锚杆支护没有有效地控制复合顶板的变形,造成复合顶板分层之间应力二次分布所致.针对上述规律我们采用了锚索支护.通过对锚杆(网)+锚索联合支护巷道围岩变形规律的观测结果得知:顶帮移近量明显减少,移近量控制在30mm以下,无一处发生漏顶.通过锚杆(网)+锚索联合支护后锚索将直接顶悬吊于老顶上,形成悬吊梁,通过预应力,防止顶板离层,进而能有效控制住顶板,起到应有的支护作用,达到了预期的支护效果.3支护应用效果近几年在我矿复合顶板下推广应用回采巷道锚杆(网)+锚索联合支护技术后,取得了令人满意的成果,实践证明该技术在实践上是可行的,在经济上是有益的.这主要表现在以下几方面:3.1技术先进,安全保证回采巷道锚杆(网)+锚索联合支护技术改善了被动的巷道支护状况,为主动承载和及时支护,使顶板在离层前得到加固,使巷道顶板保持完整,为维护巷道创造了条件,保证了工作面正常生产,在采深增加的情况下,证明了联合支护的可靠性.3.2提高了经济效益,加快了掘进速度由于联合支护能有效地控制顶板,大大提高了工作面准备施工的安全性,加快了准备速度,保证了工作面的正常接替.该支护方式与架棚巷道相比较.平均进尺比架棚进尺提高30—40%以上,同时减轻了笨重的体力劳动,提高了效率. 4经济效益分析随着开采深度增加,矿压增大,在复合顶板的岩性下,采用锚杆锚喷支护,一般在3个月以后均发生不同程度的顶板及两帮变形,造成大部分巷道需二次支护,二次支护一般采用架工字钢棚支护,按棚距0.6米计算,每米支护材料费为900元(含原有的锚杆材料费195元),而锚杆,锚索联合支护的巷道每米支护材料费505元,(含锚杆材料费195元),所以每米锚杆巷道的支护费用(包括架工字钢棚费用)比锚杆,锚索的支护费用多395元.按每年我矿中深部掘进进尺5600米计算,可节约支护材料费221.2万元.此外,联合支护与架棚相比,可以减少开挖费,提高巷道利用率.总之,在复合顶板岩性下,采用联合支护可大幅度提高巷道支护质量,降低二次支护费用,易于推广,在顶板较好时,可加大锚索间距或取消锚索支护,利于操作.。

浅谈纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素摘要：纳氏试剂测定氮氮时，样品的保存条件及时间、纳氏试剂的配制方法、样品的显色时间，等均影响分析结果的准确度。

本文对以上各因素进行试验比较，结果表明：在pH＜2，2℃-5℃下保存，保存时间不超过24h，选用第一种纳氏试剂配制方法，显色时间以10-25min，等对样品测定能取得很好的效果。

关键词：氨氮；纳氏试剂；分光光度测定法【引言】氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（[NH4]+）形式存在的氮，动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物高，氨氮对环境的影响越来越受到人们的重视。

首先氨氮可以造成水体富营养化，污染水体，其次当水中氨氮达到一定浓度时，氨气会从水中挥发出来，对空气造成很大的影响。

所以氨氮是环境水质监测和控制的一个非常重要的指标。

氨氮测定常用方法有蒸馏法、纳氏试剂比色法、水杨酸次氣酸盐光度法和滴定法，这几种方法中，纳氏试剂比色法具有操作方便、准确度和重显性高的优点，因而在环境监测中经常使用，同时也是国标方法，虽然在标准中介绍了纳氏试剂比色法的测定过程，但在实际的样品分析工作中却有很多因素会影响测定结果，本文从实际经验出发，对测定过程中的影响因素做了详细的实验，对测定过程中常见的问题进行了总结。

一、方法原理纳氏试剂在酒石酸钾钠体系中与游离氨（NH3）和铵离子（[NH4]+）反应生成棕橙色化合物，这种化合物在420nm波长处有最大吸收，且重显性和稳定性较好。

纳氏试剂显色反应的反应式如下：二、主要仪器设备和实验方法1、仪器设备紫外可见分光光度计（北京普析，T1901型号），20mm比色皿2、氨氮的标准物质①、氨氮标准溶液，浓度为500mg/L，购买于水利部水环境监测评价研究中心。

②、氨氮有证标准物质，购买于水利部水环境监测评价研究中心。

3、实验方法水样经预处理后，取50mL水样于50mL比色管中，加入1mL酒石酸钾钠溶液，混均后再加入1.0mL纳式试剂，重新混均，反应10min-20min，于420nm波长处进行可见分光比色测定。

测定水中氨氮的含量通常采用纳氏试剂比色法，它的主要特点是步骤简单、操作方便、准确可靠、灵敏度高，但干扰因素也很多。

如pH值、色度、浊度、脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、酚类等有机化合物；铁、铜、钙、镁等无机离子；易挥发的还原性物质等。

如不能处理好以上影响因素，都会影响测定结果的准确性。

除按测定方法要求外，还需特别注意以下几个问题：1.调节 pH值方法规定样品应尽快分析，否则要用硫酸（ρ= 1.84g/ml）将样品酸化至 pH<2；在 2～5℃下保存。

方法中要求样品酸化到 pH<2，但小到什么程度没有明确的说明，经过长期的实验体会到，如果水样酸度过大，加入纳氏试剂后水样仍呈酸性，会出现红色沉淀，影响测定的准确性。

在实际测定时，要先把水样的 pH值调整到 7左右，才能保证测定结果准确可靠。

2.铁、铜的影响及其消除当水样中铁离子浓度大于 0.15mg/l、铜离子浓度大于 0.10mg/l时，加入试剂后水样会变得浑浊，从而影响吸光度值。

经验是：遇到这种情况，可加 1ml5%的 EDTA消除干扰，就可得到满意的结果。

3.水样预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，就会影响氨氮的测定，为此在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。

蒸馏时可加少许石蜡碎片防止产生泡沫；另外还应避免发生暴沸，否则将造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。

4.玻璃器皿的洗涤玻璃器皿的洗涤应避免用重铬酸钾洗涤液，因其易附着在容器上，具有强烈的氧化性，影响氨氮的测定，要用专门的清洗液。

清洗液的配制： 10g氢氧化钾溶于 100ml水中，冷却后与 900ml95%（ v/v）的乙醇混合储于聚乙烯瓶内。

5.纳氏试剂的影响实际测定中发现，碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响，因此必须把纳氏试剂静止后生成的沉淀除去。

6.滤纸的影响水样中悬浮物含量很高时，应先过滤除去，但滤纸中常含痕量铵盐，因此使用时要先用无氨水洗涤。