分析电子显微镜43页PPT

扫描电子显微镜样品的制备
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 Байду номын сангаас以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
谢谢
11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利

L=2Rsinθ 结合 nλ=2dsinθ
λ=dL/nR n、R、d均为常数，改变L即可测 量λ。
L：样品到分光晶体的距离 R：罗兰园半径
17
仪器中，探测X射线的WDS 安装的位置是固定的，即X 射线沿一定方向照射到分光 晶体上。
C(分光晶体)沿SC方向运动， D(探测器)则位于DC=SC的 位置，假想的罗兰园圆心同 步移动。
2. 在电场的作用下，空穴向负极移动，Si电离后电流向正极移动，因此探测器正 极可输出不同高度的电脉冲。
A. X射线的能量与空穴对数目成正比；
B. 与点脉冲高度成正比；
浓度(含量)： 单位时间内产生的某元素的特征X射线越多， 则输出的电脉冲也越多。
6
能谱仪所设的多道脉冲分析器一般为1024道，每道的能量范围是20eV， 能够同时把Na-U各元素的特征X射线能量全部包括进来，即在多道脉冲 分析器的基线上，各元素均有自己相应的能量位置，或称道址。
18
常用的分光晶体及分析元素范围、检测X射线类型
19
波谱仪常用的分光晶体的基本参数和可测范围。
常用晶体
LiF SiO2 RET RAP KAP 硬脂酸铅
面网
200 101 002 001 100
面网间距
2.0134Ǻ 3.3431 4.37 13.060 13.3 1.4-8.3 2-18.3 4.5-25.4 17-94
Fe0.81Si2 100% Fe0.85Si2 100%
4 C 60.69%、O 9.00%、Si 30.31%
5 Si 70.78%、Fe 29.22% 6 C 69.79%、O 26.80%、Si 3.41%
Fe0.83Si2 100%
7 Si 100%

图示为硅中Z字型缺陷得 高分辨电子像,即Z字型层 错偶极子,这个位错就是两 个扩展位错在滑移面上移 动时相互作用,夹着一片层 错AB相互连接而不能运动 得缺陷。且层错得上部与 下部分别存在插入原子层。
图示就是YBa2Cu3O7超导氧化物中位错环得高分辨电子显 微想,途中两个箭头所指得部分有一个多余得原子面,这个多余 得原子面对应于晶体生长阶段引入得Cu-O层,在箭头处存在 位错矢量平行于c轴得刃型位错。
高分辨电子显微分析方法
高分辨像(HRTEM)得成像原理
高分辨电子显微像得形成
高分辨电子显微像得形成有三个过程: 1、入射电子在物质内得散射; 2、通过物镜后,电子束在后焦面上形成衍射波; 3、在像平面上形成电子显微像。
一、入射电子在物质内得散射:
对于薄膜试样,不考虑电子吸收,试样得作用只引起入射电子得相
高分辨电子显微图像得实验技术
3、物镜消像散:采用非晶膜(通常就是碳膜)高分辨像得 FFT,调整物镜象散。用CCD相机在15万倍率下拍摄非 晶碳得高分辨像,得到傅里叶变换花样,用物镜消像散器 将椭圆形傅里叶变换花样校正为正圆形即可。
高分辨电子显微方法得应用
一、晶格缺陷 位错就是对材料力学性能影响很大得最有代表性得晶格
曲小,且满足一定得衍射条件。
晶带轴
晶带轴
晶带轴
试样 晶体势场
高分辨电子显微图像得实验技术
三、衍射条件得设定:尽可能选择小得选区光栏,通过调整试样得角 度,观察电子衍射花样得变化,最终使晶体得某一晶带轴平行于电子 束,得到得衍射谱至少具有二次对称得特征,这样有利于二维晶格像 或原子结构像得获得。 四、消像散:要获得高质量得高分辨像,消除各级透镜得象散就是 至关重要得环节。其中,最重要得就是物镜象散得消除,但聚光镜 与中间镜得象散也不容忽视。 1、聚光镜消象散:通过调节聚光镜消象散器,使照明光束在顺、逆 时针旋转时都呈圆形束斑。调节时放大倍数最好大于20万倍。 2、中间镜消象散:在衍射模式下,把束斑旋钮顺时针旋转到最大,调 节中间镜消象散器,使束斑呈现出奔驰像,即奔驰汽车得符号图像。

带有带有极靴的磁透镜
极靴——进一
步缩小磁场轴 向宽度，在环 状间隙两边， 接出一对顶端 成园锥状的极 靴，可使有效 磁场集中到沿 透镜轴几mm范 围。
习题
• 电子波有何特征?与可见光有何异同? • 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜
的结构对聚焦能力的影响。 • 电磁透镜的像差是怎样产生的?如何消除和减少像差? • 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素
安培电流）,钨丝表面电子获得大于逸出功的 能量，开始发射
（1）电子枪
• 阳极： • 加速从阴极发射出来的电子，以获得所
须的足够大的动能 • 阳极板放在阴极的下方，阳极板的中心
小孔对准钨丝的尖端 • 一般是阳极接地，阴极带有负高压
（1）电子枪
• 阳极板存在的问题： • 如过分缩小阳极小孔，穿过小孔的电子
光学显微镜的局限性
• 可见光的波长在 • 对玻璃透镜来说，取最
3900~7600埃，则 大孔径半角α=70～750，
其极限分辩率为
在物方介质为油的情况
2000埃
下，，那么其数值孔径
• 半波长是光学玻璃 nsinα=1.25~1.35
透镜分辨本领的理
论极限
∆r。=(1/2)
2.1.2 电子性质
• 高速运动的电子所具有的动能: eU 1 mv 2 2
•
高分辨电镜（HRTEM）
•
透射扫描电镜（STEM）
•
分析型电镜（AEM）等等。
• 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
•
平行束：透射电镜成像及衍射
•
会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
TEM的主要发展方向：
(1) 高电压：增加电子穿透试样的 能力，可观察较厚、较具代表 性的试样，现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分辨 率等，目前已有数部2-3MeV的 TEM在使用中。左图为200keV TEM之外形图。

(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液 氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断， 否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导 致探头功能下降甚至完全被破坏。
X射线波谱仪（Wavelength Dispersive X） ray Spectrometer WDS
在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用 体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素 组成，则可激发出各个相应元素的特征X射线。
工作原理
从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到 电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到 X射线能量成正比的电压脉冲信号厚，送到脉冲处理 器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。
X射线能谱仪的结构
X射线探测器 脉冲处理器 模数转换器 多道分析器
X射线能谱仪
X射线能谱仪的定性分析
X射线能谱仪的定量分析
在于确定被测试样中各个组成元素的含量。 原理：是将被测未知元素的特征X射线强度与已知标
样特征X射线强度相比而得到它的含量。
C
Ii
I
s i
Ci (ZA)Fi IIiis
定量分析的注意事项
选择适当的加速电压 收谱记数时间 试样中元素的原子序数相差较大时，可根据所
需分析精度来确定选择适宜的加速电压和速流。
波谱仪的特点
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长 十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。 但由于结构的特点，波谱仪要想有足够的色散率，聚 焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距 离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小， 因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就 会很低，致使X射线信号的利用率极低。

b.成像/衍射模式选择。 •投影镜：进一步放大中间镜的 像。
透 射 电 镜 主 体 剖 面 图
三级放大成像示意图
2.1.3 观察记录系统
❖ 观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。
❖ 荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿 光的荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的 聚集和观察。
❖ 照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的 照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度 很小的溴化物乳胶底片，为红色盲片，曝光时间很 短，一般只需几秒钟。
的导磁体来吸引部分磁场。
❖电磁式：通过电磁极间 的吸引和排斥来校正磁场。 通过改变两组电磁体的励 磁强度和磁场的方向实现 校正磁场。
消像散器一般安装在透镜的上、 下极靴之间
电磁式消像散示意图
聚光镜消像散调整
2.2.4 光阑（Diaphragm holders and choice of diaphragms）
❖ 新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装 有自动曝光装置。现代电镜已开始装有电子数码照 相装置，即CCD相机。
真空系统
❖ 在电子显微镜中，凡是电子运行的 区域都要求有尽可能高的真空度。
电源与控制系统
❖ 电子显微镜需要两个独立的电源，即使电 子加速的小电流高压电源和使电子束聚焦 与成像的大电流低压磁透镜电源。
1. 电子枪
❖ 电子枪是透射电子显微镜的电子源。
❖ 常用的是热阴极三极电子枪，由发夹形钨丝阴极、栅
源电子极帽枪和的阳极组成。
，形阴成极自:阴偏 极灯丝通常用0.03和阴0.极1毫之米栅间的极钨:栅丝极作是成控V制形电。子束 电位差形。状电和发射强度的（也称
为控制极、韦氏圆筒）。
阳极间会阳聚极:阳极使从阴极发射 交叉点的形，电成通子 定获 向得 高较 速高电的子动流能，，也