丁基橡胶红外光谱

橡胶鉴定红外光谱法1 范围本标准规定了用两种红外光谱法对生胶、硫化胶、未硫化胶及热塑性弹性体进行鉴定的方法。

第一种方法是透射分析法。

第二种方法是反射分析法。

使用反射分析法（衰减全反射ATR）和透射分析法（薄膜）得到的光谱比较图参见附录A。

反射分析法和透射分析法都包括了使用橡胶的热解产物进行测定，或者通过薄膜法对溶液制膜或模压制膜（只限生胶）进行红外分析。

典型的红外光谱图参见附录B。

本方法应有试验经验人员进行样品的制备和红外光谱的分析。

为获得更好的结果，按照产品说明书操作光谱仪。

本标准中不包括红外光谱仪的详细操作说明。

本方法仅适用于定性分析。

2 橡胶的种类2.1 概要两种方法都适用于生胶、硫化胶和未硫化胶。

它们均适用于以下类型的单一或二元并用橡胶（小比例聚合物含量通常为总量的10%到20%）的鉴定（除4.2外）。

M 系列丙烯酸酯类橡胶（ACM）：丙烯酸乙酯（或其它丙烯酸酯）和少量硫化促进剂单体的共聚物。

丙烯酸乙酯（或其它丙烯酸酯）和乙烯的共聚物（AEM）。

氯化聚乙烯橡胶（CM）和氯磺化聚乙烯橡胶（CSM）：本方法不能区分氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯橡胶，也不能区分不同类型牌号的氯磺化聚乙烯橡胶。

乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯、丙烯与二烯烃的三聚物（EPDM）：本方法不能区分这两种聚合物。

但是可以给出乙烯/丙烯比例的一些信息。

氟橡胶（FKM）：热解物分析可能给出不同牌号氟橡胶的信息。

O系列聚环氧氯丙烷（通称氯醚橡胶）（CO）：环氧乙烷和环氧氯丙烷的共聚物（也称氯醚共聚物或氯醚橡胶）（ECO）和环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚的三聚物（GECO）。

热解物分析并不能区分不同类型牌号的氯醚橡胶。

Q系列聚二甲基硅氧烷（MQ），聚甲基苯基硅氧烷（PMQ）和聚甲基氟硅烷（FMQ）：热解物分析可以区分聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。

R系列丁二烯橡胶（BR）：热解物分析不能区分具有不同异构体比例的丁二烯橡胶。

注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞本标准适用于直接与注射用冷冻干燥无菌粉末接触的溴化丁基橡胶塞的检验。

【外观】取本品数个，照附表检查法检查，应符合规定。

【鉴别】* （1）取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩埚中，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全灰化，取出，放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应产生淡黄色沉淀。

（2）除另有规定外，照包装材料红外分光光谱测定法（YBB00262004）第四法测定，应与对照图谱基本一致。

【穿刺落屑】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB00332004）第二法对照法测定，落屑数应不得过5粒。

【穿刺力】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法测定，穿刺瓶塞所需的力均不得过10N。

【胶塞与容器密合性】取本品10个，置烧杯中，加水5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。

另取10个与之配套的注射液瓶，加水至标示容量，用上述胶塞、垫片塞紧或封紧，再加上与之配套的铝盖或铝塑盖，压盖。

放入高压灭菌器中，121℃±2℃，保持30分钟，冷却至室温，放置24小时，将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。

【自密封性】取胶塞与容器密合性项下样品，采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法中注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。

将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。

丁基橡胶检测丁基橡胶性能检测一：丁基橡胶的介绍丁基橡胶是合成橡胶的一种，由异丁烯和少量异戊二烯合成。

一般被应用在制作汽车轮胎以及汽车隔音用品里面。

现在丁基橡胶以环保的名号已经全面普及代替沥青。

二：丁基橡胶相关检测项目丁基橡胶的检测项目包含着丁基橡胶成分析、丁基橡胶性能检测、丁基橡胶老化检测、丁基橡胶、丁基橡胶材料检测、丁基橡胶有害物质检测、丁基橡胶阻燃检测、丁基橡胶配方分析、丁基橡胶未知物分析等。

首要的检测原则就是选择权威的检测机构，保证检测报告的权威性与准确性；丁基橡胶的成分分析包括主成分分析、全成分分析、成分测试；丁丁基橡胶的性能检测是丁基橡胶检测最主要的一个检测项目，它主要包括气密性检测、抗氧老化性能检测、耐腐蚀性检测、力学性能检测、绝缘性能检测、抗压性能检测、阻燃性能检测、热性能检测、耐候性能检测等项目；此外，丁基橡胶的检测还包括老化检测、配方分析及还原、工艺诊断、未知物分析、有含物质分析、环境可靠性检测、化学反应灵敏度检测等丰富的内容。

三、代表性的检测机构举例同科研究所检测中心应该说是目前国内在这一检测行业做的最为出色，也是最具权威性的像素类检测机构。

同科橡塑研究所检测中心是拥有国家CNAS、CMA认证报告的检测机构。

同科橡塑研究所检测工程师王教授介绍，同科检测中心是以橡塑材料与工程教育部重点实验室、青岛科技大学高分子材料与工程学院为技术依托，整合“中国橡胶谷”的众多科研及实验室资源来保证检测的权威性及客观性。

根据他们多年的检测经验，同科研究所参照GB、HB、ISO、ASTM、EN等标注提供橡丁基橡胶成分分析、性能检测等各种检测服务。

通过对同科研究所的实地考察，我们了解了一些相关的检测仪器，包括傅里叶变换红外（IR、FTIR）、紫外吸收光谱、TEM（透射电镜）、SEM（扫描电镜）、TGA（热失重分析）、DSC差视热量测试、DMA动态力学、气象色谱、液相色谱。

同科检测中心的技术工程师严谨的办事风格与高效的办事效率给我们留下了深刻的印象。

ATR红外光谱在橡胶中的应用一、背景红外光谱(IR)分析技术是一种高效、快速的现代分析技术。

它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量学等多个学科的最新研究成果，以其独特的优点适合于有机物、无机物、聚合物、蛋白质二级结构、包裹体、微量样品的分析，OMNIC光谱库可快速辨别未知样品，它包括了9000种光谱图和创新的多成分搜索路径，对未知物样品以及混合物样品光谱可以进行谱库检索，对混合物样品可以进行剖析。

红外光谱技术包括透射技术和反射技术, ATR是全反射红外光谱，当样品的透光率很低时，用此法比较简单；压片做红外适合那些粉末状或易制成粉末状的样品，还要保持一定的透光率。

ATR(attenuated total refraction，衰减全反射)，作为红外光谱法的重要实验方法之一，由于其并不需要通过透过样品的信号，而是通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成份的结构信息，极大地扩大了红外光谱法的应用范围。

使许多采用传统透过法无法制样，或者样品制各过程十分复杂、难度大、而效果又不理想的实验成为可能。

尤其在橡胶，塑料，纤维，胶黏剂，等高分子材料制品表面成分分析、无损检测得到广泛的应用。

二、ATR原理ATR谱，它以光辐射两种介质的界面发生全内反射为基础。

如图1 所示，当满足条件: 介质1( 反射元件) 的折射率n1大于介质2 ( 样品) 的折射率n2，即从光密介质进入光疏介质，并且入射角θ大于临界角θc( sinθc = n2 /n1) 时，就会发生全反射。

图1由于绝大多数有机物的折射率在1.5 以下，因此根据n1> n2要求，要获得衰减全反射谱需要试样折射率大于1.5 的红外透过晶体，常用ATR 晶体材料有: KSR-5、锗( Ge) 、氯化银( AgCl) 、溴化银( AgBr) 、硅( Si) 等，尤以前两种应用最多。

KRS-5 是一种混晶，有毒。

通常将ATR 晶体做成菱形体，样品可以放到晶体的两个较大的侧面上。

傅立叶转换红外光谱FTIR仪器在橡胶工业中的应用作者：N. Mandal 来源：Rubber World虽然在有机化学里电磁光波的几乎所有波段都被用来研究物质的结构属性，但是我们的应用主要集中在能量吸收的三、四个波段范围：紫外光和可见光区（简称UV-VIS）；红外区（IR）；微波区；还有无线电波频率吸收区。

红外光谱（IR）基本上被认为是振动光谱。

红外光谱又分三个区域：近红外区（谐波区域，12500～4000cm-1），中红外区（振动－转动区域，4000～200cm-1）和远红外区域（转动区域，200～10cm-1）。

当红外光穿过一个有机化合物的样品时，它的某些频率的波长被吸收，而其他频率波长穿透样品没有被吸收。

如果我们把吸光率或者透射率对频率或者波长作图，那么得到的就是一个红外光谱图。

对一个非线性的分子来说（有n个原子），三个自由度用来描述它的转动，还有三个自由度用来描述它的平动。

剩下的3n-6个自由度是用来描述振动自由度或者说基本振动了。

另外线性分子具有3n-5个振动自由度。

除了基本振动外，其他频率的波长主要靠调制得到。

并不是光谱中所有的峰在分析中都是重要的，只有那些特征峰才是我们主要感兴趣的。

仪器以红外频率的测量为基准，红外分光光度计主要分为两种最基本的类型。

第一种就是自然散射型，另外一种就是干涉仪型。

前一种类型中，红外光通过光栅散射器散射后被分为各个独立的频率光。

在干涉仪类型的仪器里，红外光频率可以相互作用，从而产生干涉光类型。

然后这种类型经过数学分析，运用傅立叶转换技术，得到各个独立的频率以及它们的强度。

红外分光光度计由以下部分组成：◆红外源在分光光度计里主要用的红外光发射源为：陶瓷器件保护下的镍铬铁合金线；能斯特发光元件，即一根细灯丝，含有粘接在一起的铀，钍和铈氧化物；硅碳棒灯丝。

以上光源工作时都是被电加热到1200摄氏度到2000摄氏度◆单色器早期主要是用棱镜来分散射过来的光，而现在用的是散射光栅。