泡塑吸附硫脲解脱原子吸收法测定矿石中金含量步骤

金矿中金元素标准测试方法的对比及分析作者：赵泽松来源：《华夏地理中文版》2015年第06期摘要：文章主要对比分析了几种金矿中较为常用的标准测试方法的优点和缺点，介绍了泡塑吸附火焰原子吸收法勇于实际中的主要优势，也分析、总结了其中的难点，最后通过分析具体的步骤说明了火焰原子吸收仪的工作条件以及配制标准曲线的办法。

通过多次反复实验研究证明，泡塑吸附火焰原子吸收法的金回收率高达95%以上。

关键词：金矿；金元素；标准测试方法；对比分析在自然界中的金属元素中，金元素的含量非常低，通过最新的研究显示，金元素的地壳丰度只有1ng/g。

一般，金的产出形式都是以自然金为主，当然也有的会和铂族元素、铜族元素以及银族元素等共同形成天然合金。

开发金矿的过程中，通常会遇到金和锑、碲等化合物，比如方锑金矿、碲金矿以及碲金银矿等。

而且金的边界品位也非常低，通常只有1g/t，如果矿石中含金的话，一般金都是以脚踢吸附状态金、包体金、裂隙金以及裂隙金等赋存状态存在。

正是因为金元素的含量非常低，而且分布相对较少，因此非常有必要测试金元素。

近年来出现了很多金的测试分析方法，但是每一种测试方法的准确度、复杂程度都存在很大差异，为了找到一种最有效、最准确、最简便的测试方法，笔者对比分析了当前较为常用的几种金元素测试方法的优缺点，希望为金元素测试人员提供一些有利的依据。

一、对比分析几种常用的金元素标准测试方法金的测试方法有多种，泡沫吸附法、离子交换树脂法、火法试金以及活性碳吸附法等是目前最为常用的几种测试方法，通过实践研究对比分析表明，（1）火法试金具有很好的取样代表性，而且适用范围比较广，分析的结果也比较准确，然而这种测试方法最大的缺点是具有很大的毒性，会严重污染环境，而且价格比较高。

（2）离子交换树脂法。

这种测试方法的工作流程比较简单，操作也比较简便，可以很快回收，因此回收率相对较高，然而在实际操作过程中需要乙醚，这样会造成很大的毒性，也容易污染环境，而且如果操作不当的话对于测试结果会有严重影响。

泡塑富集——原子吸收光谱法测定矿石样品中的金元素周芳【摘要】在经济社会高速的发展背景下对于矿产资源的需求也越来越大,由此造成矿产资源开采逐渐匮乏,出资按开采边界逐渐降低的情况,这就需要不断提升生产工艺技术水平,同时也是金的检测工作面临的难度越来越大.而在开采金矿的过程中金检测的精准度是影响金矿开采的重要因素.火焰原子吸收光谱法在矿山地质样品分析中应用最为广泛,该方法不仅检测速度快,而且非常容易操作,使用过程中不需要过多的成本投入,测定经过非常精准,居于较高的重现性,尤其是适用于批量的分析地质样品.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2018(000)019【总页数】2页(P153,155)【关键词】泡塑富集;原子吸收光谱法;测定;矿石样品;金元素【作者】周芳【作者单位】甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院,甘肃酒泉 735000【正文语种】中文【中图分类】P575;O657.31火焰原子吸收光谱法，不仅具有非常快速的检测速度，而且操作起来非常方便，且其检测灵敏度较高，检测过程中受到的干扰因素较少，而且检测过程中不需要很多样品量，诸多检测优势，是该检测方法在矿山地质样品分析中应用最为广泛[1]。

1 实验部分1.1 仪器与试剂实验过程中是运用原子分光光度计为GGX-800型HY-6单层调速多用振荡器；KXX4-10箱式电阻炉。

试剂：3%硫脲酸性溶液，分析纯，随时应用随时进行配置，2%HCl介质。

1：1王水：应用过程中随时进行配置，V(HCl)：V(HNO3)=3：1，同时间等量的水加入其中[2]。

泡沫塑料：对泡沫塑料进行制作将其设置成（20×30×3）mm的小块状，约为0.2g的重量，确保其呈现一直的厚薄程度，将其表面清理干净，利用3%三正辛胺的乙醇溶液进行浸泡，时间为1h～2h，之后捞出对其进行挤压，并进行风干，之后供实验备用。

1.2 样品处理利用坩埚（50ml）将经过称量的地质样品10g进行盛取，并利用马沸炉进行焙烧，温度控制在700℃范围，将样品中的杂质全部祛除，取出样品进行冷却，利用锥形瓶（250ml）进行盛取，将1∶1的王水50 ml加入其中，借助电热板进行加热，使其成为20ml的体积；将样品取出，对瓶口与其内壁进行水冲洗，以蒸馏水稀释至100-150mL，将制作好的泡沫塑料加入其中，通过30min的振荡吸附；使其吸附金元素，然后将其取出，通过清水进行冲洗，通过1%硫脲酸性溶液对样品进行解吸；采取适当的解吸液，利用原子分光光度计予以测定。

泡塑吸附原子吸收法测定矿石中金发表时间：2016-01-11T16:20:32.677Z 来源：《基层建设》2015年15期供稿作者：何荣[导读] 新疆地矿局第八地质大队样品经王水密闭水浴溶解，泡塑吸附，高温挥发，双氧水及盐酸溶解，火焰原子吸收光度法测定金，方法简便、快速、准确，适用大批量检测，本方法检出限为0.1μg/g。

新疆地矿局第八地质大队新疆阿克苏 843000摘要：样品经王水密闭水浴溶解，泡塑吸附，高温挥发，双氧水及盐酸溶解，火焰原子吸收光度法测定金，方法简便、快速、准确，适用大批量检测，本方法检出限为0.1μg/g。

关键词：原子吸收；泡塑；金矿石中金的分离富集主要有活性炭吸附、聚氨酯泡塑（简称泡塑）吸附、共沉淀、离子交换等。

泡塑吸附机理仍在进一步研究中，初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用，它具有吸附容量大，简便，易掌握，应用酸度范围广，成本低等特点，吸附王水在浓度在10%~20%最适宜，在金的富集中是一种非常实用的方法。

1.实验部分1.1主要试剂1.1.1 分析纯盐酸。

1.1.2 分析纯硝酸。

1.1.3 饱和氯化钾溶液。

1.1.4 无水乙醇1.1.5 稀释剂含5%HCl及3%H2O2的水溶液。

1.1.6 金标准工作溶液100μg/mL，10μg/mL 准确称取0.1000g金于250mL烧杯中，加入王水10mL，在电热板上加热溶解，加入1g KCl，在水浴上蒸干，加入10mL 盐酸，微热移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。

移取100mL该标准溶液于1000mL容量瓶中，用上述稀释剂定容至刻度，配成10μg/mL标准溶液。

1.2 主要仪器及条件1.2.1 GGX-800原子吸收分光光度计，波长242.8nm，灯电流 5mA。

1.2.2 金空心阴极灯。

1.2.3 康氏振荡器。

1.2.4 250mL聚碳酸酯熔矿瓶。

1.2.5 高温炉1.2.6 泡塑市销泡塑剪成约大小0.1g正方形，用10%HCl侵泡4小时，再用自来水飘洗到无酸，挤干，然后用丙酮侵泡泡塑片刻，挤干，再用去离子水清洗挤干，备用。

矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量一．范围本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。

测定范围：0.01～200.0g/t。

二．方法提要本法基于用王水溶解试样中的金，使其形成氯金酸络阴离子，以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离，用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金，然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处，以空气-乙炔火焰测量金的吸光度，按标准曲线计算金量。

三．试剂1.盐酸（ρ1.19g/mL）2.硝酸（ρ1.42g/mL）3.稀王水：3份盐酸（ρ1.19g/mL）、1份硝酸（ρ1.42g/mL）与4份水相混合。

4.硫脲-盐酸混合溶液：称取5g硫脲溶于1L盐酸（2+98）溶液中。

四．仪器、设备与材料1.高温炉：最高温度10000C。

2.聚氨脂泡沫塑料：将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状，用洗衣粉清洗，然后用水洗净残存洗衣粉。

3.原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。

五．分析步骤1.试料按表1称取试料，精确至0.01g。

表12.测定（1）将试料置于焙烧皿中，放于马弗炉中（慢慢升温至6500C ）焙烧1.5h,取出冷至室温。

（2）将焙烧后的试料倒入400mL 烧杯中，以少量水润湿，加稀王水100mL ，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解并不时摇动，溶至体积为30mL 时，取下加氯化钠2g,摇匀，继续加热溶解至体积为15～20mL 时，取下烧杯并加动物胶溶液约5mL ，摇匀，稍冷。

（3）用水吹洗表面皿和杯壁，加水至50mL ，煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，将溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（4）用快速定性滤纸干过滤，用50mL 容量瓶取滤液至刻度。

（5）将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中，以1滴/s 的速度过滤。

（6）过滤完后，用水洗漏斗壁2～3次，抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2～3次，将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中，水浴加热10分钟，冷却，摇匀。