高分辨质谱种类

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Q—Exactive四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱在筛查化妆品基质15种糖皮质激素中的应用

作者：翟立斐 明红 潘伟

来源：《中国科技博览》2013年第12期

[摘 要]Q-active四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱以其高质量精度Full Scan 质量精度（小于1ppm）和Full Scan同时激发二级质谱（ddms）等强大功能，18min内即可定性复杂化妆品基质中15种糖皮质激素化合物；采用仪器自带Mass Frontier 7.0软件对筛查出15种化合物结构进行二级碎裂得到理论二级碎片的M/Z 与实测特征碎片比较，其质量精度仍在1.0ppm左右，从而更加确证了筛查结果的准确性。

[关键词]Q-Exactive， 四极杆-静电场轨道阱、高分辨质谱，糖皮质激素

中图分类号：TQ173.4+1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）12-0244-02

糖皮质类激素属甾体类化合物，具有强大的抗炎作用，对许多皮肤性炎症非常有效。但长期大量使用会导致皮质功能亢进综合征、加重感染不良后果。近年来，化妆品中糖皮质类激素的检测受关注，国内外均有文献报道[1]。采用检测方法包括高效液相色谱法[2]和液相色谱-联用质谱法[3]。标准GB/T24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱串联质谱法和薄层层析法》中建立了较为系统地测定化妆品中糖皮质激素的方法，但采用低分辨率四级杆建立方法比较繁复（如需确认每种化合物的母离子-子离子-碰撞能量等）。高分辨质谱由于具有质量范围宽、扫描速度快、灵敏度高（全扫描模式）的优点，且可提供母离子和碎片离子的精确质量数[4]，因此采用QE高分辨质谱，只需采用简单的Full-Scan加自动触发ms/ms二级质谱就可以完成准确的定性，且不会因为目标化合物的增加而损失灵敏度。本文采用赛默飞世尔科技Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱18分钟内准确定性了化妆品基质样品中15种糖皮质激素。

高分辨质谱 计算分子式

高分辨质谱是一种通过测量分子的离子质荷比(m/z)和相对丰度来分析化合物的方法。根据高分辨质谱的分析结果，可以计算出化合物的分子式。

计算分子式的步骤如下：

1. 根据高分辨质谱的分析结果，确定化合物的主要峰（即相对丰度最高的峰）的m/z值。

2. 计算主要峰的分子离子质量（即主要峰的m/z减去氢原子的质量）。一般情况下，主要峰的m/z减去1即可得到分子离子的质量。

3. 根据分子离子的质量，可以确定分子式的可能性。根据化合物中的原子种类和数目，计算出分子离子可能对应的分子式。

4. 进一步通过其他分析方法（例如质谱碎片的分析）来确认分子式的准确性。这些方法可以提供关于分子中各个原子之间的连接方式和相对位置的信息。

需要注意的是，高分辨质谱仅提供化合物分子式的初步推测，最终的确认需要结合其他分析方法和实验结果。

高分辨质谱在化学分析中的应用

引言：

高分辨质谱（High-resolution mass spectrometry）是一种先进的仪器技术，能够在化学分析领域中发挥重要作用。它通过测量样品中离子的质荷比，可以确定样品的化学组成和结构。在过去的几十年中，高分辨质谱已经在有机化学、生物化学、环境科学等领域得到广泛应用。本文将探讨高分辨质谱在化学分析中的应用，并重点介绍其在有机化学和环境科学中的应用。

一、高分辨质谱在有机化学中的应用

有机化学是研究有机物的合成、结构和性质的学科。高分辨质谱在有机化学中的应用主要体现在两个方面：有机物的结构确定和反应机理研究。

1.1 有机物的结构确定

有机物的结构确定是有机化学研究的基础。传统的质谱仪只能提供有机物的分子离子峰和一些片段离子峰的信息，无法确定复杂有机物的结构。而高分辨质谱能够通过测量样品中离子的质荷比，提供更加详细的质谱图谱。通过对质谱图谱的分析，可以确定有机物的分子式、分子量和结构。例如，高分辨质谱可以确定天然产物的结构，帮助研究人员合成具有生物活性的化合物。

1.2 反应机理研究

研究有机化学反应的机理对于有机合成的优化和新反应的发现至关重要。高分辨质谱可以通过监测反应过程中产生的离子，揭示反应中间体的结构和反应途径。通过分析反应过程中产生的离子质荷比和相对丰度的变化，可以推测反应的机理。这对于有机化学研究人员理解反应的本质和改进反应条件具有重要意义。

二、高分辨质谱在环境科学中的应用 环境科学研究的是环境中的物质和能量的转化和迁移过程。高分辨质谱在环境科学中的应用主要体现在环境污染物的检测和环境样品的分析。

2.1 环境污染物的检测

环境污染物的检测是环境科学研究的重要内容之一。高分辨质谱可以通过测量样品中污染物的质荷比，确定污染物的种类和含量。例如，高分辨质谱可以检测水体中的有机污染物，如农药、药物残留和工业废物，帮助环境科学家评估水体的污染程度和制定相应的治理措施。

中国食品卫生杂志　ＣＨＩＮＥＳＥ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＦＯＯＤ　ＨＹＧＩＥＮＥ　２０１５年第２７卷第５期　

综述　

高分辨质谱在食品农药残留分析领域的应用进展　

韩璐　，陆金梅。，陈达炜　，李荷丽　，苗虹　（１．国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室，北京　１０００２１；　

２．吉林大学第四医院药学部，吉林长春　１３００１１）　

摘　要：高分辨质谱技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文对目前应用于农药残留　分析的两种高分辨质谱技术，飞行时间质谱法（ＴＯＦ—ＭＳ）和傅里叶变换静电场轨道阱质谱（ＦＴ　Ｏｒｂｉｔｒａｐ—ＭＳ）在食品　农药残留分析领域的应用进行了综述，并简要阐述了高分辨质谱技术较低分辨质谱技术在痕量分析中的优势，同　时对高分辨质谱技术在农药残留分析研究领域的发展前景进行了展望。　关键词：高分辨质谱；飞行时间质谱；傅立叶变换静电场轨道阱质谱；农药残留；食品安全；综述　中图分类号：Ｒ１５５；０６５７．６３；０６５７．７　文献标志码：Ａ　文章编号：１００４・８４５６（２０１５）０５—０５９４—０５　

ＤｏＩ：１０．１３５９０／ｊ．Ｃｊｍ．２０１５．０５．０２４　

Ｐｒｏｇｒｅｓｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｉｇｈ－ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｉｅｌｄ　ｏｆ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｒｅｓｉｄｕｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎ　ｆｏｏｄ－ｂａｓｅｄ　ｍａｔｒｉｃｅｓ　

ＨＡＮ　Ｌｕ，ＬＵ　Ｊｉｎ—ｍｅｉ，ＣＨＥＮ　Ｄａ—ｗｅｉ，ＬＩ　Ｈｅ—ｌｉ，ＭＩＡＯ　Ｈｏｎｇ　（Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｆｏｏｄ　Ｓａｆｅｔｙ　Ｒｉｓｋ　Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｍｉｎｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｈｅａｌｔｈ，Ｃｈｉｎａ　Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｆｏｒ　Ｆｏｏｄ　Ｓａｆｅｔｙ　Ｒｉｓｋ　Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００２　１，Ｃｈｉｎａ）