85℃,保温12hr, 95℃,保温10hr
水相
悬浮有机相
一、萃取色层分离的基本原理
1.分配系数与分离系数
分配系数: D Cs / Cm 分离系数: D1 / D2 金属离子在流动相中的 分数 : Nm R Nm Ns 1 1 1 N C V V 1 s 1 s s 1 D s Nm Cm Vm Vm
中RE3+浓度↑,峰距↓(分离度RS↓)
– 淋洗液流速:流速↑→理论塔板数↓→RS↓ – 温度:一般50±5℃为宜
2. 萃取色层分离稀土的工艺实践
– 装柱——负载——淋洗——淋洗液浓缩沉淀
装柱
负载 淋洗
长径比17~20,树脂粒度0.13~0.074mm
料液RE2O3 60 ~ 80g/L, 酸度0.2~ 0.3mol/L 50±5℃, 梯度淋洗(Gd-Tb-Dy分离:0.5,0.7,0.9mol/L HCl)
单组成色谱图
2.分离度(分辨率)
• • • •
每个组成都有一个色谱峰,且有特定的保留体积VR 每个色谱峰都有特征的峰宽W (VR2-VR1)越大,W越小分离效果越好
分离度 RS VR 2 VR1 2(VR 2 VR1 ) (W1 W2 ) / 2 W1 W2 ( RS 1.3时可定量分离 )
• 特点:萃取、反萃合二为一;萃取剂用量少、成本低
• 液膜分离的一般流程 • 乳状液膜从低含量稀土浸出液中回收稀土 1.制膜
混合(萃取剂+溶剂+表面活性剂+膜内相) 搅拌 生成油包水(W/O)乳状液
– 稳定性特别重要(以破损率表示)
• 破乳率ε=膜外相中酸的总量/原始酸的总量 • 如放置1hr后, ε<2%,稳定
二、萃取色层法分离提纯高纯稀土化和物