《药物分析》3药物杂质检查解析
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A. 杂质检查法
药材中混存的杂质系指下列各类物质:
⼀、来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符;
⼆、来源与规定不同的物质;
三、⽆机杂质,如砂⽯、泥块、尘⼟等。
检查⽅法
1. 取规定量的样品,摊开,⽤⾁眼或扩⼤镜(5~10倍)观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出。
2. 将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数。
【注意】
1.药材中混存的杂质,如与正品相似,难以从外观鉴别时,可称取适量,进⾏显微的、化学的或物理的鉴别试验,证明其为杂质后,计⼊杂质重量中。
2.个体⼤的药材,必要时可破开,检查有⽆⾍蛀,霉烂或变质情况。
3.杂质检查所⽤的样品量,除另有规定外,按药材取样法称取。
医学教育——执业药师考试辅导系列谈之《药物分析》辅导:⼏种常⽤外国药典 ⼀、氯化物检查法:氯化物检查法是检查药物中Cl-.《中国药典》的氯化物检查法是利⽤Cl-在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作⽤,⽣成氯化银的⽩⾊混浊液,与⼀定量标准氯化纳溶液在相同条件下⽣成的氯化银混浊液⽐较,以判断供试品种的氯化物是否超过了限量。
⼆、硫酸盐检查法:硫酸盐检查法是检查药物中的SO42-.硫酸盐的检查是利⽤药物中的SO42-与氯化钡在盐酸酸性的溶液中⽣成硫酸钡的⽩⾊混浊液,医学教,育原创与⼀定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下⽣成的混浊⽐较,以判断药物中硫酸盐是否超过了限量。
三、铁盐检查法:《中国药典》采⽤硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。
其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵⽣成红⾊可溶性硫氰酸铁配位离⼦,与⼀定量标准铁溶液⽤同法处理后所呈的颜⾊进⾏⽐较,来判断供试品中的铁盐是否超过限量。
四、重⾦属检查法:重⾦属系指在实验条件下能与S2-作⽤显⾊的⾦属杂质,如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。
在药品⽣产过程中医学教育原创遇到铅的机会较多,铅在体内⼜易积蓄中毒,所以检查时以铅为代表。
五、砷盐检查法:砷盐是有毒的物质,多由药物⽣产过程使⽤的⽆机试剂引⼊。
《中国药典》采⽤古蔡法和⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。
六、溶液颜⾊检查法:溶液颜⾊检查法是控制药物中有⾊杂质含量的⽅法医。
学教育原创。
有的药物在⽣产过程中可能引⼊有⾊杂质,有的在贮藏过程中产⽣杂质。
《中国药典》收载三种检查⽅法:1.与标准⽐⾊液进⾏⽐较的⽅法;2.使⽤分光光度法检查有⾊杂质;3.⾊差计法 七、易炭化物检查法:是检查药物中遇硫酸易炭化或氧化⽽呈⾊的微量有机杂质。
此类杂质中,多数的结构是未知的,⽤硫酸呈⾊的⽅法可以简便地控制此类杂质的总量 ⼋、澄清度检查法:是检查药物中的微量不溶性杂质,⽤作注射剂的原料药,⼀般应作此项检查。
九、炽灼残渣检查法:检查有机药物中混⼊的各种⽆机杂质(如⾦属的氧化物或盐等) ⼗、⼲燥失重测定法:在规定条件下经⼲燥后所减失的重量、根据所减失的重量和取样量计算供试品⼲燥失重的百分率。