离子色谱法测定水中阴离子含量_2025705171

区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。

测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。

每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。

离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。

本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。

一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。

主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。

二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。

2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。

三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。

由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。

图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。

此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。

离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子发表时间：2017-11-02T14:24:59.613Z 来源：《医药前沿》2017年10月第30期作者：吴显华[导读] 测定生活饮用水中的阴离子常见的有分光光度法、滴定法、电极法等。

（大竹县疾病预防控制中心四川达州 635100）【摘要】目的：研究离子色谱法同时测定生活饮用水中的多种阴离子的应用效果。

方法：对分别用离子色谱法和传统化学法我县不同地点采集的10份市政供水进行测定。

从精密度、加标回收率、检测时间、样品用量以及最低检出限几个方面，对两种测定方法在生活饮用水中的阴离子的测定效果进行比较。

结果：离子色谱法的取样量更少且检测时间更短、加标回收率更高、精密度RSD平均值与最低检出限更低，与传统化学法相比差异均具有统计学意义（P<0.05）。

结论：与传统化学法相比，应用离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子在加标回收率、精密度以及最低检出限方面具有明显的优势，是同时检出活饮用水中的多种阴离子的最佳方法。

【关键词】离子色谱法；加标回收率；精密度；最低检出限；阴离子【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）30-0346-02 测定生活饮用水中的阴离子常见的有分光光度法、滴定法、电极法等，在无离子色谱仪仪时，一般情况下多采用常规化学分析的方式对生活饮用水当中含有的阴离子进行检测。

F-、C1-、N03-以及S042-是生活饮用水中常见的几种阴离子，针对这些阴离子的单独检测往往需要耗费大量的时间，消耗掉大量的试剂，对环境造成一定的污染[1]。

离子色谱法是目前的一种比较先进的液相色谱技术，用该方法检测生活饮用水当中的阴离子具有准确度高、高效率且环保的优点。

本次研究对离子色谱法在生活饮用水中的阴离子测定当中的应用进行分析，现报告如下。

1.资料与方法1.1 样品来源从我县不同地点采集市政供水10份进行测定并做准确度，精密度测定。

水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。

该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。

离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。

2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。

常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。

3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。

4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。

根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。

5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。

根据标准曲线对阴离子进行定量测定。

6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。

需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。

此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。

浅谈离子色谱法测定水中四种阴离子摘要:离子色谱是色谱法的一个分支, 与电化学分析方法和原子吸收法等相比较,具有快速、简单、选择性好、灵敏度高、准确度好以及同时测定多组分等优点。

本文通过实验,对离子色谱法测定水中四种阴离子的含量进行了探讨。

关键词: 离子色谱；阴离子；测定Abstract: ion chromatography is a branch of chromatography, and electrochemical analysis method and the atomic absorption method, etc, in comparison with rapid, simple, and selective, high sensitivity and accuracy in measuring and good and components, etc. This article through the experiments, the ion chromatography method to determine the content of four kinds of anion in water are discussed.Keywords: ion chromatography; Anionic; determination1 实验部分1.1 仪器离子色谱仪(瑞士万通861)，MetrosepASUPP4(4．0mm×250mm)阴离子色谱柱，METROSEPASUPP4/5Guard阴离子保护柱，MSCMⅡ抑制器，抑制型电导检测器，0．45μm滤膜，ICNet2．3色谱工作站。

1.2 试剂淋洗液:碳酸氢钠－碳酸钠溶液:称取0．5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0．7632g 碳酸钠(Na2CO3)溶于4L纯水中，配制成1．7和1．8mmol/L的流动相，经过0．45μm滤膜真空抽滤；抑制器所需再生液为0．5mol/L硫酸；标准溶液:使用有证标准物质(江苏省疾病预防控制中心F－、Cl－、NO3－、SO42－分别为1．0、5．0、1．0、1．0mg/ml)配制，Cl－单标溶液:配制5．0、10．0、15．0、20．0、30．0、50．0mg/L氯化物标准系列；混合阴离子标准溶液成分分别含F－、Cl －、NO3－、SO42－，所有试剂均用电阻率为18．2MΩ的超纯水配制。

离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。

(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。

二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。

在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。

待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。

此法常用法电导检测器举行检测。

为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。

双柱型离子色谱仪流程暗示图。

它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。

充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。

在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。

洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。

各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。

在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。

因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。

若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。

摘要离子色谱是高效液相色谱的一种，主要用于分析试样中的阴离子成份，速度快，灵敏度高。

应用离子色谱法(ion chromatography，IC)测定饮用水中不同数量级的F－、PO3-4 、Cl－、Br－、NO3－、SO2-4等6种无机阴离子，以Na2CO3-NaHCO3作流动相，分析柱为A-SSUP-5阴离子交换柱，检测器为电导检测器，20μL定量环直接进样。

根据所得色谱峰的保留时间进行定性判断，根据峰面积定量测定各种阴离子的含量。

该方法线性相关性好（R＞0.9990），精密度高（RSD＜3.6％），准确度好（平均回收率96.5％～102.4％），检出限低。

可同时测定饮用水中不同数量级浓度的6种无机阴离子，检出限低，操作简便，快速准确，不仅能够满足水质监测要求，并且可大幅提高检测效率。

关键词:离子色谱法饮用水阴离子Abstract:As one member of high performance liquid chromatography, ion chromatographyis developed for the determination of F－, Br－, Cl－, NO2－, NO3－, PO3－4 and SO2-4indrinking water . The separation of F－, Br－, Cl－, NO2－, NO3－, PO3－4 and SO2-4areachieved on high capacity A-SSUP-5 column with Na2CO3-NaHCO3 as mobile phase. The detection is performed by a DS5 conductivity detector, and 25 μ L sample loop is used for injection. Under certain conditions, the contents of various anions are linear with peak areas, with a detection limit of 3.56-6.74 μg/L. The linearly correlation coefficient of these six anions are good (R＞0.9990) , （RSD＜3.6%）and the recovery between 96.5% and 102.4%. The proposed method is proved to be sensitive, accurate, simple, and excellent application in water quality monitoring requirement. At the same time, the efficiency of detection is enhanced substantially.Key words: ion chromatography drinking water anions1 绪论1.1离子色谱的定义和发展离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法，现代离子色谱的开始源于H.Small 及其合作者的工作，他们于1975年发表了第一篇离子色谱论文[1]，同年商品仪器问世。