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乙酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的及要求1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。
2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。
二、实验原理本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇（1799）和OP —10作乳化剂分散成乳液状态，用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。
乙酸乙烯酯（VAC ）单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下： 链引发NH 4OS SOOOS OOONH 2NH 4OS OO O.NH 4OS OOO.+CH2CH OCOCH 3NH 4O S OOOCH 2CHOCOCH 3.链增长链终止~CH 2CHOCOCH 3+.CHOCOCH 3.CH 2~~CH 2CH OCOCH 3CH3CH 2~2OCOCH 3CH3CH~+CH 2三、实验内容 1、仪器设备：电热套 500ml 搅拌电机（搅拌棒）~CH 2CH CH 2CH OCOCH 3OCOCH 3[]n CH 2CH OCOCH 3.NH 4OS OOCH 2CHOCOCH 3.+CH 2CH 3四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃天平烘箱量筒烧杯2、药品及配比（投料400g）3、实验步骤：（1）制备10%聚乙烯醇溶液。
称取1799加入四口瓶中，加热至85±1℃约半小时，液相均匀透明，降温至65℃备用。
（2）内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min，温度控制在66～68℃。
（3）加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。
搅拌10min，升温到70℃，控制回流。
当回流消失后升温至80℃。
滴加VAC。
视回流快慢，控制滴加速度约3～5小时滴完，并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入，单体滴加完后，加入剩余的引发剂，再搅拌5min。
（4）升温至90℃，保温30min，冷却到50℃。
加入DBP搅拌10min出料。
![[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告](https://uimg.taocdn.com/3ed41cde0875f46527d3240c844769eae009a325.webp)
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法，了解乳液聚合的基本原理，掌握乳液聚合反应过程的控制方法。
二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法，其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。
此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成，而且聚合物分子量易得精确控制。
实验原理主要包括以下几个方面：（1）乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下，将单体（或混合单体）、抗凝剂和乳化剂配成水溶液，调节参数后进行聚合反应。
由于乳液聚合的反应物体系是水相，可以大量降低环境污染和废气的产生，进而提高反应的安全性。
（2）醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应，主要受到以下几个方面的影响：单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。
其中，聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂，乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用，而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。
同时，引发剂的选择和用量，也非常重要，这决定了反应物体系的稳定性。
三、实验过程（1）实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。
（2）实验步骤1. 首先，将乳化剂和水加入到反应釜中，搅拌均匀，然后用氮气将空气排出。
加热至80°C，保持稳定。
此时的乳液具有一定的透明度。
2. 接着，将引发剂分散在醋酸乙烯酯中，将混合物定量添加到反应釜中，恒流搅拌。
3. 继续加热至90°C，保持一定的反应时间，使得聚合反应充分进行。
4. 将抗凝剂加入乳液中，继续保持恒流搅拌状态。
5. 观察反应产物的稳定性，当乳液透明度逐渐变高时，可减小温度至70°C左右，继续搅拌反应一段时间。
6. 最后，停止加热，将反应制得的白乳胶冷却至室温，过滤收集，即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。
四、实验数据与结果实验过程中，按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶，测定得到白乳胶产物的pH值为6.8，体积的比重为1.004。
1. 掌握白乳胶的制备原理和工艺流程。
2. 了解白乳胶配方中各组分的作用和比例。
3. 通过实验，制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。
二、实验原理白乳胶是一种以水为分散介质进行乳液聚合而得的水性环保胶粘剂。
其主要原料为醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等。
通过乳液聚合反应，醋酸乙烯酯与聚乙烯醇在引发剂的作用下形成高分子聚合物，形成乳白色稠厚液体。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇- 过硫酸铵- 硫酸铵- 稳定剂- 增稠剂- 水等2. 实验仪器：- 乳液聚合反应釜- 搅拌器- 温度计- pH计- 粘度计- 烘箱1. 配制单体溶液：将一定量的醋酸乙烯酯和聚乙烯醇溶解于水中，搅拌均匀。
2. 配制引发剂溶液：将过硫酸铵和硫酸铵溶解于水中，搅拌均匀。
3. 搅拌乳化：将单体溶液和引发剂溶液混合，用搅拌器搅拌，使单体和引发剂充分混合。
4. 乳液聚合：将混合好的溶液倒入乳液聚合反应釜中，加热至一定温度，持续搅拌，直至反应完成。
5. 稳定处理：将反应好的乳液冷却至室温，加入稳定剂和增稠剂，搅拌均匀。
6. 粘度测定：用粘度计测定乳液的粘度。
7. 性能测试：将乳液涂覆于一定基材上，测试其粘接性能、耐水性、耐热性等。
五、实验结果与分析1. 单体溶液的配制：醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的质量比为4:1，溶解度良好。
2. 引发剂溶液的配制：过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:1，溶解度良好。
3. 乳液聚合：在75℃、搅拌速度为500 r/min的条件下，反应时间为2小时，乳液聚合效果良好。
4. 稳定处理：添加稳定剂和增稠剂后，乳液的粘度达到80 mPa·s，具有良好的稳定性。
5. 性能测试：乳液的粘接性能、耐水性、耐热性等均符合要求。
六、实验结论通过本次实验，成功制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。
实验结果表明，醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等组分在白乳胶的制备过程中发挥着重要作用。
聚醋酸乙烯酯胶乳的制备〔白乳胶的制备〕一、试验目的与要求1.了解乳液聚合特点、配方及各组份的作用。
2.把握乳液聚合的根本原理和制备方法。
3.依据试验现象对乳液聚合各过程的特点进展比照。
4.生疏聚醋酸乙烯酯胶乳的主要用途。
二、试验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在猛烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进展的聚合反响。
聚合反响在增溶胶束内形成M/P〔单体/聚合物〕乳胶粒，每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基，乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进展，单体液滴只是单体的储库，因而聚合反响速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
它既不同于溶液聚合，也不同于悬浮聚合。
乳化剂是乳液聚合的主要成份。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反响温度通常都较低，特别是使用氧化复原引发体系时，聚合反响可在室温下进展。
乳液聚合即使在聚合反响后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用(俗称白胶)，具有水基漆的优点，粘度小、分子量较大，制备过程下不用易燃的有机溶剂，并且无毒无腐蚀，常温固化，并且可以直接使用。
醋酸乙烯酯可进展本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂用时多承受乳液聚合。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合一样，承受过硫酸盐为引发剂，进展自由基聚合，聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇，本试验承受聚乙烯醇和OP-10 两种乳化剂。
实际中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独用一种好。
反响生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
为使反响平稳进展，单体和引发剂均需分批参与。
主要的聚合反响式如下：三、试验仪器与药品1.仪器：250 ml 四口瓶一个；D-8401 电动搅拌器一套；球形冷凝器一个；恒压滴液漏斗一个；温度计一支；烧杯〔50 ml〕三个；量筒〔100 ml〕一个；玻璃棒一根。
1. 理解白乳胶的制备原理和过程。
2. 掌握白乳胶的主要成分及其作用。
3. 通过实验，提高对乳液聚合反应的认识。
4. 学习实验室安全操作规程，培养实验技能。
二、实验原理白乳胶是一种常用的粘合剂，其主要成分是聚醋酸乙烯酯。
在制备过程中，醋酸乙烯酯在乳化剂的作用下，通过自由基引发聚合反应，形成乳液。
本实验采用乳液聚合的方法制备白乳胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇（PVA）- 硫酸铝钾（明胶）- 过硫酸铵（引发剂）- 水- 氢氧化钠（调节pH值）2. 实验仪器：- 搅拌器- 温度计- 烧杯- 容量瓶- 乳液聚合反应器- pH计1. 准备溶液：- 将聚乙烯醇溶解于适量的水中，加热搅拌至完全溶解，得到PVA溶液。
- 将硫酸铝钾溶解于适量的水中，得到硫酸铝钾溶液。
- 将过硫酸铵溶解于适量的水中，得到过硫酸铵溶液。
- 将氢氧化钠溶解于适量的水中，得到氢氧化钠溶液。
2. 配制反应液：- 在烧杯中加入一定量的醋酸乙烯酯，加入适量的PVA溶液，搅拌均匀。
- 加入适量的硫酸铝钾溶液，搅拌均匀。
- 加入适量的过硫酸铵溶液，搅拌均匀。
- 用pH计测定反应液的pH值，调节至所需pH值。
- 将反应液转移至乳液聚合反应器中。
3. 乳液聚合：- 将反应器置于恒温水浴中，加热至一定温度。
- 开启搅拌器，使反应液充分混合。
- 在一定时间内，观察反应液的变化，记录数据。
4. 停止反应：- 当反应液呈现乳白色时，停止加热和搅拌。
- 将反应液转移至烧杯中，静置一段时间。
5. 成品检测：- 观察反应液的粘度，判断白乳胶的制备效果。
- 对白乳胶进行外观、粘合性能等方面的检测。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 成功制备出乳白色、粘度适中的白乳胶。
- 成品检测结果显示，白乳胶具有良好的粘合性能。
2. 结果分析：- 实验过程中，通过控制反应条件，成功制备出符合要求的白乳胶。
- PVA作为胶体稳定剂，能够有效防止乳液聚沉。
白乳胶的制备实验报告一、实验目的本次实验的目的是制备白乳胶，并对其性能进行初步的测试和分析。
通过实验，了解白乳胶的制备原理和工艺流程，掌握相关实验操作技能，培养实验设计和问题解决的能力。
二、实验原理白乳胶，又称聚醋酸乙烯乳液，是以醋酸乙烯酯（VAc）为主要原料，通过乳液聚合的方法制备而成。
在聚合过程中，引发剂分解产生自由基，引发醋酸乙烯酯单体进行聚合反应，形成高分子聚合物。
同时，乳化剂的存在使单体在水相中分散成微小的液滴，增加反应的表面积，促进聚合反应的进行。
乳液聚合的反应式如下：nCH₂=CHOCOCH₃ → CH₂CH(OCOCH₃)n三、实验材料与仪器1、实验材料醋酸乙烯酯（VAc）：化学纯聚乙烯醇（PVA）：1799 型过硫酸铵（APS）：分析纯碳酸氢钠（NaHCO₃）：分析纯去离子水2、实验仪器四口烧瓶（250ml）电动搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗电子天平四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 50ml 去离子水和 5g 聚乙烯醇，开启搅拌，升温至 90℃，使其完全溶解，得到透明的溶液。
2、降温至 60℃，加入 02g 碳酸氢钠，搅拌均匀，调节溶液的 pH 值至 5-6。
3、将 15g 醋酸乙烯酯和 1ml 过硫酸铵溶液（质量分数为 5%）混合均匀，通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中，控制滴加速度，使反应温度保持在 60-65℃，反应 30 分钟。
4、继续滴加剩余的 85g 醋酸乙烯酯和 10ml 过硫酸铵溶液，滴加时间控制在 2-3 小时，保持反应温度不变。
5、滴加完毕后，升温至 80℃，继续反应 1 小时，使反应完全。
6、冷却至室温，得到白色乳液状的白乳胶产品。
五、实验结果与分析1、外观：制备得到的白乳胶为白色乳液状，均匀无分层。
2、固含量测定：采用烘干法测定白乳胶的固含量。
称取一定质量的白乳胶样品（约 2g），放入已恒重的称量瓶中，在 105℃的烘箱中烘干至恒重。
计算固含量，实验结果表明，白乳胶的固含量约为50%。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要：白乳胶是一种常见的粘合剂，在日常生活中有着广泛的用途。
本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP-10起到辅助作用，引发剂为过硫酸铵，通过乳液聚合制备白乳胶。
了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，并掌握乳液聚合的实验技术。
关键词：乳液聚合乙酸乙烯酯胶束白乳胶Abstract ：The white latex adhesive is a common material in everyday life, which hasa wide range of uses. PV A is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white latex emulsion. The objective is to study the basic principles of emulsion polymerization and analyzethe characteristics of emulsion polymerization of ethyl acetate, and further polymerization of the experimental technique needs to master.Keywords：Emulsion polymerization Vinyl acetate Emulsifier White latex一、引言1、乳液聚合乳液聚合是指借助乳化剂的作用，在机械搅拌或振荡下，单体在水中形成乳液而进行的聚合.乳液聚合反应产物为胶乳，可直接应用，也可以把胶乳破坏，经洗涤、干燥等后处理工序，得粉状或针状聚合物。
乙酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的及要求1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。
2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。
二、实验原理本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇（1799）和OP —10作乳化剂分散成乳液状态，用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。
乙酸乙烯酯（VAC ）单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下： 链引发NH 4OS SOOOS OOONH 2NH 4OS OO O.NH 4OS OOO.+CH 2CH OCOCH 3NH 4O S OOOCH 2CH OCOCH 3.链增长链终止~CH 2CHOCOCH 3+.CHOCOCH 3.CH 2~~CH 2CH OCOCH 3CHOCOCH 3CH 2~2OCOCH 3CHOCOCH 3CH~+CH 2三、实验内容 1、仪器设备：电热套 500ml 搅拌电机（搅拌棒）~CH 2CH CH 2CH OCOCH 3OCOCH 3[]n CH 2CH OCOCH 3.NH 4OS OOOCH 2CHOCOCH 3.+CH 2CH OCOCH 3四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃天平烘箱量筒烧杯2、药品及配比（投料400g）3、实验步骤：（1）制备10%聚乙烯醇溶液。
称取1799加入四口瓶中，加热至85±1℃约半小时，液相均匀透明，降温至65℃备用。
（2）内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min，温度控制在66～68℃。
（3）加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。
搅拌10min，升温到70℃，控制回流。
当回流消失后升温至80℃。
滴加VAC。
视回流快慢，控制滴加速度约3～5小时滴完，并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入，单体滴加完后，加入剩余的引发剂，再搅拌5min。
（4）升温至90℃，保温30min，冷却到50℃。
实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合―白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起的作用2.熟悉乳液聚合的原理及实施方法3.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的合成原理和方法二、实验原理乳液聚合是使不溶于水或微溶于水的单体，在机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，并在水溶性引发剂作用下进行聚合。
乳液聚合的主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂，引发剂常采用水溶性引发剂，乳化剂是乳液聚合的重要组份，它能降低溶液的表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种。
实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。
乳液聚合在工业生产中有非常广泛的应用。
它的反应机理不同于一般的自由基聚合，增加乳化剂浓度即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度和分子量。
而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往会导致分子量降低，所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。
乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2μm~5μm 粒度的乳胶液。
聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc）又称聚醋酸乙烯乳液，俗称白胶或白乳胶，是一种白色粘稠状液体，具有制备简单、使用方便、固化速度快、初粘力好及粘接强度高等优点，是应用最广的粘合剂之一。
PVAc 乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法，其中化学引发VAc聚合最为常用，一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合，加入乳化剂如聚乙烯醇来保护胶体，生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。
本实验采用聚乙烯醇（PVA）和OP-10两种乳化剂。
三、实验仪器及试剂实验仪器：电动搅拌器1套、球形冷凝管1个、250ml四口烧瓶1个、100ml滴液漏斗1个、加热套1个、温度计1支、固定夹若干、NDJ-79型旋转粘度计、烘箱。
实验试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、十二烷基磺酸钠、广泛pH试纸四、实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中加入5g聚乙烯醇、90ml去离子水，开启搅拌，加热至80～90℃使其溶解（溶液澄清，无固体悬浮物）。
实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合-⽩乳胶的制备⼀、实验⽬的了解⾃由基型加聚反应的原理和乳液聚合的⽅法。
⼆、实验原理乳液聚合是烯类单体在乳化剂的作⽤下，分散在⽔相中呈乳状液，并在引发剂的作⽤下进⾏聚合反应，得到的微粒（0.1～1.0微⽶）、状态分散在⽔相中的聚合物乳液，这种乳液稳定性良好，由于使⽤⽔作分散介质，具有经济安全和不污染环境的优点，⼴泛应⽤于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。
三、主要试剂及仪器醋酸⼄烯酯、聚⼄烯醇、乳化剂OP—10、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯⼆甲酸⼆丁酯三⼝烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏⽃等四、实验步骤1．聚⼄烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250ml三⼝烧瓶中加⼊44ml去离⼦⽔和0.5g乳化剂OP—10，开动搅拌，逐渐加⼊3g聚⼄烯醇，加热升温，在80～90℃保持0.5⼩时左右，直到聚⼄烯醇全⾯溶解，冷却备⽤。
2．将0.3g过硫酸铵溶于⽔中，配成5%的溶液3．聚合把10g 蒸馏过的醋酸⼄烯酯和2ml 5%过硫酸铵⽔溶液加⾄上述三⼝烧瓶中，开动搅拌器，⽔浴加热，保持温度在65～75℃。
当回流基本消失时，⽤滴液漏⽃在1.5～2⼩时内缓慢按⽐例地滴加34g醋酸⼄烯酯和余量的过硫酸铵⽔溶液。
加料完毕后升温到90～95℃，⾄⽆回流为⽌，冷却⾄50℃，加⼊2～4ml 5% 碳酸氢钠⽔溶液，调整pH⾄5～6，然后慢慢加⼊5g邻苯⼆甲酸⼆丁酯搅拌冷却1⼩时，即得⽩⾊粘稠的乳液。
五、注意事项1．聚⼄烯醇溶解速度较慢，必须完全溶解。
2．滴加单体的速度要均匀，防⽌加料太快，发⽣爆聚冲料等事故。
3．搅拌速度要适当，升温不能过快。
六、思考题1．聚⼄烯醇在反应中起什么作⽤？为什么要与乳化剂OP—10混合使⽤？2．为什么⼤部分的单体和过硫酸铵要以逐步滴加的⽅式加⼊？3．过硫酸铵在反应中起什么作⽤?其⽤量过多或过少对反应有何影响？4．为什么反应结束后要⽤碳酸氢钠调整pH=5～6 ?。
乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、主要药品与仪器乙酸乙烯酯32 mL蒸馏水20 mL10%聚乙烯醇水溶液30 mLOP-10 0.8g过硫酸钾/KPS 0.08-0.1g三颈瓶250 mL(最好用四颈瓶) 1个冷凝管1支搅拌器(机械搅拌) 1个量筒（10\50\100）各1支烧杯（50 mL）温度计1恒温水浴1二、反应原理反应式：nCH2=CHOCOCH3K2S2O8 OP-10聚乙二醇CH2CHOCOCH3n三、实验步骤先在50 mL烧杯中将KPS溶于8mL水中。
另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入事先溶解完全、冷却的10%聚乙烯醇水溶液30 mL聚乙烯醇溶液，0.8mL乳化剂OP-10，12 mL蒸馏水，5mL乙酸乙烯酯和2 mL KPS水溶液，开动搅拌加热水浴，控制反应温度为68-70℃，在约2h内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂，保持温度反应到无回流时，逐步将反应温度升高至90℃，继续反应到无回流时撤去水浴，将反应混合物冷却至约50℃，加入10%NaHCO3水溶液调节体系的pH为2-5，经过充分搅拌后冷却至室温出料。
观察乳液外观，取约4g乳液放入烘箱在90℃下干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。
在100ml量筒中加入10ml乳液和90ml蒸馏水搅拌均匀后，静置一天观察粒子的沉降量。
思考题1、乳化剂的主要类型有哪些？各自的结构特点是什么？乳化剂浓度对聚合反应速度和产物分子量有何影响？2、要保持乳液的稳定，应采取什么措施？3、加入NaHCO3是为了：使没有反应完全的单体减少到最低限度，因为醋酸乙烯酯较易水解而产生醋酸和乙醛，使乳液的PH降低，影响乳液的稳定性。
关键点：1）如果是四口瓶，滴定时由于回流较大，难以看清楚滴液速度，所以最好采用在冷凝管上端滴定较好，可以依次滴定两种单体。
2）控制反应温度至关重要。
由于反应大量放热，在一段时间内不宜采用加热或冷却的方法来控制温度，而是通过调节加料速度以使反应保持在一定的温度范围内。
实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1、学习乳液聚合方法，制备醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
二、实验原理乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，是单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合的方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制的乳液。
乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间pH值在2～6℃之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能跟优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合克改善聚氯乙烯的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合克改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性能和耐碱性。
三、主要试剂及仪器试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP—10、十二烷基磺酸钠、过硫酸铵、碳酸氢钠、去离子水、丙烯酸仪器：机械搅拌器一套、500mL三口烧瓶、温度计、球形冷凝管、100mL滴液漏斗一套、固定夹若干、平板电炉其它：广泛pH试纸、NDJ-79型旋转粘度计、烘箱四、实验步骤1．准备试剂如图所示。
2．首先在三口烧瓶内加入去离子水90 克、聚乙烯醇5克，开启电动搅拌，水浴加热至80～90℃使其溶解。
实验三：乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1. 了解乳液聚合的基本原理和方法。
2. 通过合适的反应条件制备出高品质的乳液型聚合物。
3. 掌握利用共聚物改良乳液聚合反应的方法。
4. 考察不同反应条件对聚合物的性质和颗粒形貌的影响。
5. 掌握聚合物的制备、纯化和表征等技术。
二、实验原理1.乳液聚合法乳液聚合法是利用 dispersed phases 中的单体以 emulsifier 为稳定剂在连续相中进行的聚合方法。
由于 emulsifier 的存在，使单体呈现成球形的小颗粒，随着聚合的进行，颗粒逐渐长大而成为聚合颗粒。
乳液聚合法的优点是不需要溶剂，聚合颗粒大小可控，制备出产品优良，可用于制备壁膜、胶乳和涂料等。
共聚物是指在一起聚合的两种或两种以上的单体通过相互作用实现聚合反应的产物。
共聚物的特点是在多种单体的存在下共存，具有特殊的物理化学性质，如结构、颜色、溶解性等。
以甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 和甲基丙烯酸甲酯基对苯二甲酸酯 (MMA-MA) 为例，当它们共聚时，有以下几种可能的聚合物结构：(1)氢键型MMA 链和 MMA-MA 链之间以氢键相连。
(2)接枝型(3)交替型两种单体依次聚合，形成二嵌段共聚物结构。
三、实验步骤本次实验的目标是利用乳液聚合法制备乙酸乙烯酯的聚合物。
其步骤如下:将乙酸乙烯酯 (VAc)、十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 和去离子水等按照一定配比加入反应釜中，采用机械搅拌使其充分混合。
2.加入引发剂将过硫酸铵 (APS) 和亚硝酸钠 (NaNO2) 按照一定投料量加入到反应釜中。
3.控制反应条件根据所需聚合目标的要求和试验需要，控制好温度和时间等反应条件。
4.收集产品反应结束后，采用离心和洗涤的方法将聚合物颗粒分离出来，所得到的白色聚合物胶乳即为本次实验的目标产物。
5.物理化学表征采用粒径分布仪、扫描电镜等仪器对所得聚合物颗粒进行表征，获得聚合物颗粒的粒径大小、形貌等相关信息。
乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。
乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下：三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL)，蒸馏水(20mL)，10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL)，OP-10(0.8mL)，过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。
四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:（1）在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒。
实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合―白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起的作用2.熟悉乳液聚合的原理及实施方法3.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的合成原理和方法二、实验原理乳液聚合是使不溶于水或微溶于水的单体，在机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，并在水溶性引发剂作用下进行聚合。
乳液聚合的主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂，引发剂常采用水溶性引发剂，乳化剂是乳液聚合的重要组份，它能降低溶液的表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种。
实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。
乳液聚合在工业生产中有非常广泛的应用。
它的反应机理不同于一般的自由基聚合，增加乳化剂浓度即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度和分子量。
而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往会导致分子量降低，所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。
乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2μm~5μm 粒度的乳胶液。
聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc）又称聚醋酸乙烯乳液，俗称白胶或白乳胶，是一种白色粘稠状液体，具有制备简单、使用方便、固化速度快、初粘力好及粘接强度高等优点，是应用最广的粘合剂之一。
PVAc 乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法，其中化学引发VAc聚合最为常用，一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合，加入乳化剂如聚乙烯醇来保护胶体，生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。
本实验采用聚乙烯醇（PVA）和OP-10两种乳化剂。
三、实验仪器及试剂实验仪器：电动搅拌器1套、球形冷凝管1个、250ml四口烧瓶1个、100ml滴液漏斗1个、加热套1个、温度计1支、固定夹若干、NDJ-79型旋转粘度计、烘箱。
实验试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、十二烷基磺酸钠、广泛pH试纸四、实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中加入5g聚乙烯醇、90ml去离子水，开启搅拌，加热至80～90℃使其溶解（溶液澄清，无固体悬浮物）。
