各种光波谱分析方法的原理及谱图的表示方法
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常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明AAAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法AUES 俄歇电子能谱法CCEP 毛细管电泳法CGC 毛细管气相色谱法CIMS 化学电离质谱法CIP 毛细管等速电泳法CLC 毛细管液相色谱法CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法CZEP 毛细管区带电泳法DDDTA 导数差热分析法DIA 注入量焓测定法DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法DPSV 差示脉冲溶出伏安法DPVA 差示脉冲伏安法DSC 差示扫描量热法DTA 差热分析法DTG 差热重量分析法EEAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法EIMS 电子碰撞质谱法ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法FFAAS(Flame Atomic Absorption Spectroscopy) 火焰原子吸收光谱法FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法FIA 流动注射分析法FIMS 场电离质谱法FNAA 快中心活化分析法FT-IR 傅里叶变换红外光谱法FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法GC 气相色谱法GC-IR 气相色谱-红外光谱法GC-MS 气相色谱-质谱法GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法GFC 凝胶过滤色谱法GLC 气相色谱法GLC-MS 气相色谱-质谱法HHAAS 氢化物发生原子吸收光谱法HAES 氢化物发生原子发射光谱法HPLC 高效液相色谱法HPTLC 高效薄层色谱法IIBSCA 离子束光谱化学分析法IC 离子色谱法ICP 电感耦合等离子体ICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法IDA 同位素稀释分析法IDMS 同位素稀释质谱法IEC 离子交换色谱法INAA 仪器中子活化分析法IPC 离子对色谱法IR 红外光谱法ISE 离子选择电极法ISFET 离子选择场效应晶体管LLAMMA 激光微探针质谱分析法LC 液相色谱法LC-MS 液相色谱-质谱法MMECC 胶束动电毛细管色谱法MEKC 胶束动电色谱法MIP-AAS 微波感应等离子体原子吸收光谱法MIP-AES 微波感应等离子体原子发射光谱法MS 质谱法NNAA 中子活化法NIRS 近红外光谱法NMR 核磁共振波谱法PPAS 光声光谱法PC 纸色谱法PCE 纸色谱电泳法PE 纸电泳法PGC 热解气相色谱法PIGE 粒子激发Gamma射线发射光谱法PIXE 粒子激发X射线发射光谱法RRHPLC 反相高效液相色谱法RHPTLC 反相液相薄层色谱法RIA 发射免疫分析法RPLC 反相液相色谱法SSEM 扫描电子显微镜法SFC 超临界流体色谱法SFE 超临界流体萃取法SIMS 次级离子质谱法SIQMS 次级离子四极质谱法SP 分光光度法SP(M)E 固相(微)萃取法STM 扫描隧道电子显微镜法STEM 扫描投射电子显微镜法SV 溶出伏安法TTEM 投射电子显微镜法TGA 热重量分析法TGC 薄层凝胶色谱法TLC 薄层色谱法UUPS 紫外光电子光谱法UVF 紫外荧光光谱法UVS 紫外光谱法XXES X射线发射光谱法XPS X射线光电子光谱法XRD X射线衍射光谱法XRF X射线荧光光谱法。
波谱分析现代波谱分析现代波谱分析摘要:1、引言早在19世纪50年代,人们就开始应用目视比色法。
19世纪末就已经开始了红外和紫外光谱测定,进入20世纪,随着科学技术的发展,仪器性能大大提高,实验方法不断改进和革新,特别是计算机的应用,使波谱法得到了突飞猛进的发展。
近年来,新应用以及新方法不断涌现。
波谱分析主要是以光学理论为基础,以物质与光相互作用为条件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。
波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱,简称为四谱。
除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。
波谱法的种类也越来越多。
由于波谱分析法具有快速、灵敏、准确、重现性好等优点,使其应用范围广泛,涉及到化学、化工、材料科学、医学、生命科学、环保、食品安全等领域。
2、波谱分析进展从19世纪中期至现在,波谱分析经历了一个漫长的发展过程。
进入20世纪的计算机时代后,波谱分析得到了飞跃的发展,不断地完善和创新,在方法、原理、一起设备以及应用上都在突飞猛进。
2、1、四谱四谱是现代波谱分析中最主要也是最重要的四种基本分析方法。
四谱的发展直接决定了现代波谱的发展。
在经历了漫长的发展之后四谱的发展以及应用已渐成熟,也使波谱分析在化学分析中有了举足轻重的地位。
2、1、1、紫外-可见光谱现代波谱分析20世纪30年代,光电效应应用于光强度的控制产生第一台分光光度计并由于单色器材料的改进,是这种古老的分析方法由可见光区扩展到紫外光区和红外光区。
紫外光谱具有灵敏度和准确度高,应用广泛,对大部分有机物和很多金属及非金属及其化合物都能进行定性、定量分析,且仪器的价格便宜,操作简单、快速,易于普及推广,所以至今它仍是有机化合物结构鉴定的重要工具。
近年来,由于采用了先进的分光、检测及计算机技术,使仪器的性能得到极大的提高,加上各种方法的不断创新与改善,使紫外光谱法成为含发色团化合物的结构鉴定、定性和定量分析不可或缺的方法之一。
各种光波谱分析方法的原理及谱图的表示方法
分析方法缩写分析原理波谱图的特征结构信息
紫外光谱UV
吸收紫外辐射的
能量,引起分子中电
子能级的跃迁
相对吸收紫
外辐射的能量
随吸收光波长
的变化
吸收峰的位置、强度
和形状,提供分子中不
同电子结构的信息
红外光谱IR
吸收红外辐射的
能量,引起偶极矩净
变化产生的分子振动
和转动能级的跃迁
相对透射红
外辐射的能量
随透射光波长
的变化
谱峰的位置、强度和
形状,提供官能团或化
学键的特征振动频率
核磁共振NMR
在外磁场中,具有核
磁矩的原子核,吸收射
频能量,产生核自旋能
级的跃迁
吸收射频能
量随化学位移
(共振频率)的
变化
谱峰的化学位移、强
度、耦合裂分和耦合常
数,提供H核和C核的
数目、所处的化学环境、
连接方式和几何构型的
信息
有机质谱MS
分子在离子源中被
电离,形成各种离子,
通过质量分析器按不
同m/z分离
以棒图形式
表示离子的相
对峰度随核质
比m/z的变化
分子离子及碎片离子
的质量数及其相对峰
度,提供分子量、元素
组成及结构的信息
拉曼光谱Ram
采用激光照射物
质,引起具有极化率
变化的拉曼活性振
动,产生拉曼散射
散射光能量
随拉曼位移的
变化
谱峰的位置、强度和
形状,提供官能团或化
学键的特征振动频率
电子自旋ESR
在外磁场中,分子
中未成对电子吸收射
频能量,产生电子自
旋能级跃迁
吸收光能量
或微分能量随
磁场强度变化
谱线位置、强度、裂分
数目和超精细分裂常
数,提供未成对电子密
度、分子键特征及几何
构型信息
荧光光谱FS
被电磁辐射激发
后,从最低单数线激
发态回到单线基态,
发射荧光
发射的荧光
能量随光波长
的变化
荧光效率和寿命,提
供分子中不同电子结构
及不同物质之间的相互
作用
X射线电子能谱XPS
X射线照射物质表
面,使表面原子中不
同能级的电子激发成
自由电子
XPS测定的
是分子中原子
芯层电子的结
合能(或电离
能)。
谱带位置
与原子种类、分
子结构有关
利用物质表面外层价
电子产生的光电子来研
究物质的价态、电子结
构及不同物质之间的相
互作用
X射线多
晶(粉末)衍射光谱XRD
利用X射线作用于
晶体粉末样品产生的
衍射现象
不同衍射角
度(2θ)衍射
线的强度
通过测定晶面间距或
晶体结构参数分析物相
组成、化学组成和晶体
结构
透射电子显微术TEM
高能电子束穿透试
样时发生散射、吸收、
干涉和衍射,使得在
相平面形成衬度,显
示出图像
质后衬度像、
明场衍衬像、暗
场衍衬像、晶格
条纹像和分子
像
晶体形貌、分子量分
布、微孔尺寸分布、多
晶结构和晶格与缺陷等
扫描电子显微术SEM
用电子技术检测高
能电子束与样品作用
使产生二次电子、背
散射电子、吸收电子、
X射线等并放大成像
背散射像、二
次电子像、吸收
电流像、元素的
线分布和面分
布等
断口形貌、表面显微
结构、薄膜内部的显微
结构、微区元素分析与
定量元素分析等
气相色谱GC
样品与各组分在流
动相与固定相之间,
由于分配系数不同而
分离
柱后流出物
浓度随保留时
间的变化
色谱峰的保留值与组
分热力学参数有关,是
定性依据;峰面积与组
分含量有关。