2020版药典 重金属检査法

ChP(2020)和USP(24)均收载的砷盐检查方法砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程所使用的无机试剂引入。

砷盐和重金属一样，在多种药物中要求检查。

虽然重金属检查法可同时检测砷，但因其毒性大，且易引入药物中，故须采用灵敏度高、专属性强的砷盐检查法进行专项考察和严格控制其限量。

《中国药典》2015年版采用古蔡氏(Gutzeit)法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(silver diethyldithio-carbamate，简称Ag-DDC法)法检查药物中微量的砷，两法并列，根据需要可任意选用。

《美国药典》(USP38) ,《日本药局方》(JP16)均采用Ag-DDC法，《欧洲药典》(EP8.0)和《英国药典》(BP2016)采用古蔡氏法和次磷酸法。

(一)第一法(古蔡氏法)1．原理利用金属锌与酸作用产生新生态氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与相同条件下一定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

反应式如下：AsO33-＋3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2OAs3++3Zn+3H+→AsH3↑+3Zn2+AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3＋3HgBr2→3HBr＋As(HgBr)3(棕色)2．检查法(1)标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5 ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

若供试品需经有机破坏后再检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备砷斑。

(2)样品砷斑的制备：取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。

我国药典重金属检查法第二法标准铅溶液一定量导言1. 我国药典作为我国药品质量监督和管理的重要法规，对药品的质量和安全性提出了严格的要求。

其中，对于重金属的检查是非常重要的一环。

而我国药典中所规定的重金属检查法第二法，即标准铅溶液一定量的检查方法，是一种常用的检测方法。

2. 在药品生产过程中，重金属的污染是一种常见的问题，尤其是对于中药材和中成药来说。

正确、准确地进行重金属检查对于确保药品的质量和安全至关重要。

3. 本文将从实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验步骤、实验结果与分析等方面对我国药典重金属检查法第二法进行详细的介绍，以期能够为相关从业人员和科研人员提供参考与借鉴。

实验目的1. 了解和掌握我国药典中重金属检查法第二法的实验方法。

2. 熟悉使用标准铅溶液一定量的方法，进行药品中重金属的检查。

3. 掌握实验仪器的操作技巧，准确测定出药品中重金属的含量。

实验原理1. 我国药典中重金属检查法第二法是一种通过给药品中加入标准铅溶液一定量，然后用硫代二羟基钠进行比色测定来检查药品中重金属含量的方法。

2. 实验原理主要涉及到对标准铅溶液的使用以及对硫代二羟基钠比色法的原理。

3. 通过对药品中加入标准铅溶液，再加入硫代二羟基钠，从而形成蓝色络合物，通过比色测定其吸光值，从而计算出药品中重金属的含量。

实验仪器与试剂1. 实验仪器：常见的比色计、分光光度计等光谱仪器。

2. 实验试剂：标准铅溶液、硫代二羟基钠溶液、硝酸、硫酸等相关试剂。

实验步骤1. 取样品称量2. 加入标准铅溶液3. 加入硫代二羟基钠溶液4. 比色测定5. 结果计算实验结果与分析1. 通过实验操作，得到了样品中重金属的含量。

2. 对比药品质量标准，对实验结果进行分析，判断样品是否符合标准要求。

3. 结合实验原理，分析实验结果的合理性，并对实验操作中的注意事项进行总结。

结语通过本文的介绍，相信读者已经对我国药典重金属检查法第二法有了更加深入和全面的了解。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。

制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。

1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。

每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。

以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。

2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。

如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。

2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。

使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。

2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。

使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。

2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。

使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。

仪器纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。

比色管洗涤时避免划伤内壁。

50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。

容量瓶试剂硝酸铅储备液：精确称取硝酸铅（II）400.0mg，用水溶解并定量稀释至250ml摇允，备用。

铅标准溶液（2ppm Pb）：精密量取1ml储备液，用水稀释至500ml。

铅标准溶液（1ppm Pb）：精密量取1ml储备液，用水稀释至1000ml。

硫代乙酰胺试剂：往0.2ml的4％W/V硫代乙酰胺溶液中加入1ml由15ml 1M 氢氧化钠，5ml水和20ml甘油组成的混合物，在水浴中加热20秒钟，冷却，立即使用。

醋酸盐缓冲溶液pH3.5：将25.0g醋酸氨溶解在25ml水中，再加入38.0ml的7M盐酸，并用水稀释至100ml.用2M盐酸或6M氨调整pH至3.5注：对照和空白液应同时制备方法A样品溶液制备：向12ml规定的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。

混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。

标准溶液制备：按照规定，制备一定量的1 ppm或2 ppm铅标准溶液与2 ml被测溶液的混合物，然后按照同样方法制备。

空白溶液：同样处理由10ml水和2ml被测溶液的混合物。

结果：与空白相比较，标准溶液显浅棕色。

2分钟后样品溶液得颜色不得深于标准溶液。

方法B样品溶液制备：将规定量的样品溶解在一种有机溶剂中，如含有至少15％水的1.4-二氧基己烷或含有至少15％水的丙酮。

向12ml所述的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。

混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。

标准溶液制备：用样品所用的溶剂来稀释铅标准溶液（100ppm）即可制得1ppm或2ppm铅标准溶液。

按照同样方法制备，由10ml的1ppm或2ppm铅标准溶液与2ml被测溶液的混合物。

空白溶液：用10ml样品所用的溶剂和2ml被测溶液的混合物。

药物分析测试题含参考答案一、单选题（共100题，每题1分，共100分）1、检查硫酸阿托品中的莨菪碱,采用的方法是A、测定折光率B、测定酸碱度C、测定吸光度D、测定熔点E、测定旋光度正确答案：E2、Ch.P用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液时，应在滴定前应加入A、乙醇B、丙酮C、盐酸D、氯化钠E、草酸正确答案：B3、在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是A、咖啡因B、尼可刹米C、安定D、巴比妥类E、阿司匹林正确答案：D4、鉴别是A、判断药物的纯度B、判断已知药物的真伪C、判断药物的均一性D、判断药物的有效性E、确证未知药物正确答案：B5、药品质量检验的内容主要包括A、组成、真伪鉴别、纯度检查B、组成、真伪鉴别、检查及有效成分含量测定C、真伪鉴别、纯度检查、有效性和安全D、真伪鉴别、纯度检查E、组成、真伪鉴别正确答案：B6、药典规定酸碱度检查所用的水是指A、蒸馏水B、离子交换水C、新沸并放冷至室温的水D、蒸馏水或离子交换水E、反渗透水正确答案：C7、维生素E与硝酸反应，最终的产物是A、生育红B、生育酚C、配离子D、酯类E、酸类正确答案：A8、药品检验工作程序A、性状、检查、含量测定、检验报告B、取样、鉴别、检查、含量测定C、取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告D、性状、鉴别、含量测定、报告E、鉴别、检查、含量测定、原始记录正确答案：C9、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是A、水杨酸B、苯酚C、氨基化合物D、间氨基苯酚E、氨基酚正确答案：D10、崩解时限是指A、固体制剂在规定溶剂中的主药释放速度B、固体制剂在规定的介质中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度C、固体制剂在缓冲溶液中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度D、固体制剂在溶液中溶解的速度E、固体制剂在规定溶剂中溶化性能正确答案：B11、重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是A、3.5B、11.5C、7.5D、9.5E、1.5正确答案：A12、巴比妥类药物的母核是A、酰基脲B、乙内酰脲C、氨基醚D、酰肼基团E、丙二酰脲正确答案：E13、酸碱滴定法中测定乙酰水杨酸含量的最佳方法是A、非水酸碱滴定法B、剩余滴定法C、两步酸碱滴定法D、直接法E、差减法正确答案：C14、《中国药典》对生物碱的原料药的含量测定大多采用A、旋光法B、非水溶液滴定法C、紫外分光光度法D、高效液相色谱法E、比色法正确答案：B15、下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强？A、硝酸B、磷酸C、硫酸D、盐酸E、高氯酸正确答案：E16、A= ECL式中的C是A、百分吸收系数B、摩尔吸收系数C、液体的厚度D、被测溶液的百分浓度(g/100ml)E、被测溶液的浓度(g/ml)正确答案：D17、具芳伯氨基的芳胺类药物，重氮化反应的适宜条件是A、弱碱性B、强酸性C、碱性D、中性E、弱酸性正确答案：B18、检查硫酸盐时,对照溶液的制备是用A、标准K2SO4溶液B、标准NaCl溶液C、氯化钡溶液D、三氧化二砷溶液E、硝酸铅正确答案：A19、用TLC法检查特殊杂质,若无杂质的对照品时,应采用A、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、高低浓度对比法E、杂质的对照品法正确答案：D20、药典规定维生素E中需检查的有关物质是A、醋酸酯B、生育酚C、脂肪酸D、无机盐E、砷含量正确答案：B21、中国药典(2015年版)规定取某药2.0g,系指称取的质量应为A、1.995~2.005gB、1.95~2.05gC、1.9995~2.0005gD、1~3gE、1.5~2.5g正确答案：B22、异烟肼中的游离肼的检查《中国药典》2015年版采用的方法是A、紫外分光光度法B、高效液相色谱法C、薄层色谱法D、纸色谱E、旋光法正确答案：C23、在反相高效液相色谱法中,常用的固定相是A、氧化铝B、硅胶C、十八烷基硅烷键合硅胶D、甲醇E、水正确答案：C24、葡萄糖中加碘试液检查的杂质是（）A、糊精B、还原糖C、钙盐D、蔗糖E、亚硫酸盐与可溶性淀粉正确答案：E25、熔点测定有三种方法,主要因为A、供试品的固体状态不同B、供试品的熔点不同C、供试品的分子量不同D、供试品的量的多少不同E、供试品的溶解度不同正确答案：A26、中国药典(2015年版)古蔡氏检砷法中,加入碘化钾试液的主要作用A、还原五价砷成三价的砷B、还原三价砷成砷化氢C、还原氯化锡成氯化亚锡D、还原硫成硫化氢E、还原五价砷成砷化氢正确答案：A27、取某药物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min，放冷，取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。

2020版我国药典中植物药重金属含量当谈及2020版我国药典中植物药重金属含量的问题时，我们首先需要明确植物药的定义和重金属的含义。

植物药是从植物中提取的药用原料，以其天然、绿色、安全的特点备受人们青睐。

而重金属则是指比较重的金属元素，例如汞、铅、镉等，它们在自然界中广泛存在，但当超出一定浓度时会对人体造成危害。

在过去的一段时间里，关于植物药中的重金属含量一直备受关注。

因为植物药生长的环境各异，它们可能受到土壤、水源、大气等多种因素的影响，而这些因素又可能会导致植物药中重金属含量的不同。

准确评估和监测植物药中的重金属含量，对植物药的质量和安全至关重要。

2020版我国药典中对植物药重金属含量的要求至关严格。

根据药典规定，植物药中重金属的含量应当符合一定的安全标准，例如对铅、镉、汞等重金属元素的限量要求。

这些限量规定，能够保障植物药的质量和安全性，从而保护人们使用植物药的权益。

在评估植物药中的重金属含量时，我们需要全面考虑各种因素。

要了解植物药的生长环境和采集方式，包括土壤、气候、水源等情况，因为这些都会影响植物药中重金属含量的多少。

植物药的制备过程也需要重视，包括采收、晒干、加工等步骤，这些过程中的不当操作可能会导致植物药中的重金属含量超标。

在评估植物药中的重金属含量时，需要选择合适的检测方法和技术手段，确保结果的准确性和可靠性。

2020版我国药典对植物药重金属含量的严格要求，体现了对植物药质量和安全的高度重视。

通过全面评估和监测植物药中的重金属含量，可以保障人们使用植物药的安全，并推动植物药产业的健康发展。

我的观点是，植物药作为一种传统药材，具有丰富的药用价值，但同时也面临着重金属污染的风险。

我们需要进一步加强对植物药生产过程的监管和控制，采取有效的措施确保植物药的质量和安全。

还需要不断推动植物药的科学研究和技术创新，寻求更加安全、高效的植物药生产和利用方式。

总结回顾：2020版我国药典中植物药重金属含量的问题，是一个关乎植物药质量和安全的重要议题。

一、单项选择题1、中药制剂需要质量分析的任务是A．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2、中国药典规定，水浴温度指A．70～80℃ B．98～100℃ C．65～85℃ D．50～60℃ E．40～60℃3、可见-紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法A．最常用B．最少用C．一般不用D．不常用E．从不使用4、在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用A．优质平板玻璃B．普通玻璃C．有色玻璃D．彩色玻璃E．毛玻璃5、中药分析中分析无机物最常用的方法是A．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．消化法E．沉淀法6、以下属于影响薄层色谱结果的是A．涂布器B．相对密度C．保留值D．点样技术E．阴阳对照7、烘干法测定中药制剂的水分一般要求干燥的温度为A．90～100℃ B．100～105℃ C．ll0～115℃ D．115～120℃ E．120～125℃8、进行含醇量检查的剂型是A．注射剂B．口服液C．合剂D．糖浆剂E．酒剂9、以下属于片剂的检查的项目是A．溶化性B．装量差异C．崩解时限D．不溶性E．溶散时限10、在中药制剂的含量测定中，最常用的方法为A．UV法B．VIS法C．TLC法D．HPLC法E．GC法11、气相色谱法最适宜测定下列哪种成分A．含有挥发性成分B．不含有挥发性成分C．不能制成衍生物D．含有大分子又不能分解E．只含有无机成分12、杂质限量是指药物中所含杂质的A．最大允许量B．最小允许量C．含量D．含量范围E．多少13、液相色谱主要定性依据之一A．点样技术B．相对密度C．保留时间D．阴阳对照E．涂布器14、中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有A．砷盐B．重金属C．总银杏酸D．灰分E．水分15、中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是A．C18反相柱（ODS）B．C8反相柱C．氨基柱D．氰基柱E．硅胶吸附柱16、水蒸气蒸馏法的适用范围A．适用于酸性成分提取B．适用于碱性成分提取C．适用于水溶性成分提取D．适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、难溶或不溶于水的成分的提取E．适用于有效成分遇热不稳定或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的成分提取17、在中药制剂的含量测定中，下列那些是测定成分的选择原则A．测定有效成分B．测定毒性成分C．测定专属性成分D．测定易损成分E．以上都是18、烘干法测定中药制剂的水分时,要求连续两次称量差异不超过A．0.2mg B．0.5mg C．2mg D．5mg E．10mg19、在碱性溶液中检查重金属常用作显色剂的试剂是A．硫代乙酰胺B．氯化钒C．硫化钠D．氯化铝E．三氯化铁20、在酸性溶液中检查重金属常用作显色剂的试剂是A．硫代乙酰胺B．氯化钾C．硫化钠 D.氯化铝E．三氯化铁21、2020年版《中国药典》一部共收载重金属检查法A．1种B．2种C．3种 D.4种E．5种22、通常炽灼残渣法的炽灼温度须控制在A．500～600℃ B．600～700℃ C．700～800℃ D．800～900℃ E．300～400℃23、化学分析法主要适用于测定中药中A．含量较高的一些成分B．微量成分C．某单一成分D．紫外有吸收的成分E．挥发性成分24、酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量A．K·C≥10-8的酸碱单体组分B．K·C<10-8的弱有机酸、生物碱C．水中溶解度较大的酸碱组分D．某一有机酸、生物碱单体成分E．总生物碱、总有机酸组分25、测定总蒽醌采用的方法是A．HPLC法B．GC法C．原子吸收分光光度法D．紫外-可见分光光度法E．化学分析法26、麝香中挥发性成分麝香酮的定量方法最常用的是A．紫外分光光度法B．薄层扫描法C．高效液相色谱法D．气相色谱法E．荧光分析法27、应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是A．外标法B．内标法C．归一化法D．校正因子法E．内加法28、中药制剂分析中GC 法应用最广泛的检测器是A．FID B．NPD C．ECD D．UVD E．TCP29、反相HPLC法主要适用于A、脂溶性成分B、水溶性成分C、酸性成分D、任何化合物E、碱性成分30、紫外-可见分光光度法能测定的中药成分是A．人参皂苷Rg1 B．黄芩苷C．黄芩总黄酮D．丹酚酸E．大黄素31、中药分析中最适合采用HPLC法测定的成分是A．冰片B．黄芩苷C．总生物碱D．炽灼残渣E．水分32、GC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是A．峰面积B．保留时间C．分离度D．理论塔板数E．拖尾因子33、采用HPLC法进行含量测定，常采用的定量方法是A．内标法B．外标法 C.面积归一化法D．内加法E．校正因子法34、中药分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用的检测器是A．荧光检测器（FD）B．紫外检测器（UVD）C．示差折光检测器（RID）D．蒸发光散射检测器（ELSD）E．电化学检测器（ECD）35、当采用HPLC法测定黄芪甲苷（紫外末端吸收）含量时，应采用的检测器是A．紫外检测器（UVD）B．荧光检测器（FD）C．蒸发光散射检测器（ELSD）D．电化学检测器(ECD）E．示差折光检测器（RID）36、原子吸收分光光度法在中药分析主要用于测定A．含水量B．重金属元素及微量元素C．黄酮类成分D．生物碱类成分E．挥发油37、回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则A．回收率(％)＝(C－B)/A×100% B．回收率(％)＝(C－A)/B×100%C．回收率(％)＝B/(C－A)×100% D．回收率(％)＝A/(C－B)×100%E．回收率(％)＝(A＋B)/C×100%38、对下列含量测定方法验证指标描述正确的是A．精密度是指测定结果与真实值接近的程度B．准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度C．中药含量测定的准确度以回收率表示，精密度以标准偏差或相对标准偏差表示D．检测限是指信噪比达到10:1E．选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号39、分析方法的重复性考察因素有A．不同实验室和不同分析人员B．不同仪器和不同批号的试剂C．不同分析环境D．不同测定日期E．同一分析人员在短的间隔时间测定的再现性40、考察分析方法的重现性需考虑的因素是A．不同实验室和不同分析人员B．不同仪器和不同批号的试剂C．不同分析环境D．同一分析人员在短的间隔时间测定的再现性E．不同测定日期41、采用薄层色谱法鉴别生物碱成分，在碱性条件下常使用的固定相是A．氧化铝B．硅胶C．硅藻土D．聚酰胺E．活性炭42、生物碱雷氏盐比色法用于溶解沉淀的溶液是A．酸水液B．碱水液C．丙酮D．三氯甲烷E．乙醚43、游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是A．盐酸B．氢氧化钠-氢氧化铵C．氯化铵D．对亚硝基二甲基苯胺E．醋酸镁44、可从水提液中提取皂苷的溶剂是A．氯仿B．苯C．甲醇D．乙醇E．正丁醇45、薄层色谱法鉴别黄酮类成分的常用显色剂是A．10％硫酸乙醇液B．碘化铋钾试液C．甲酸钠试液D．三氯化铝试液E．浓硫酸46、硅胶薄层层析法分离黄酮苷时，适宜展开剂系统为A．正丁醇-乙酸乙酯-水（4:1:5）B．三氯甲烷-乙醇（1:1) C．苯-丙酮（1:1）D．三氯甲烷-丙酮（1:1）E．甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）47、大多数挥发油与香草醛形成各种颜色的化合物时需要的酸是A．高氯酸B．氢碘酸C．浓硫酸D．浓硝酸E．次氯酸48、用气相色谱法测定挥发油的含量，常用A．归一化法B．内标法C．外标一点法D．对照法E．外标两点法49、贮藏期间久置允许有少量摇之易散的沉淀的剂型有A．合剂、酒剂、酊剂B．合剂、注射剂、酊剂C．合剂、酒剂、滴眼剂D．合剂、酒剂、注射剂E．口服液、酒剂、注射剂50、合剂与口服液常用的净化前处理方法是A．蒸馏法B．沉淀法C．液-液萃取D．液-固萃取E．固相萃取51、需要进行融变时限检查的剂型是A．栓剂B．颗粒剂C．丸剂D．软膏剂E．片剂52、需要进行溶散时限检查的剂型是A．栓剂B．颗粒剂C．丸剂D．软膏剂E．贴膏剂53、需要进行溶化性检查的剂型是A．栓剂B．颗粒剂C．丸剂D．软膏剂E贴膏剂54、中药注射剂的pH值一般应在A．2.0～6.0 B．3.0～7.5 C．4.0～9.0 D．5.0～10 E．8.0～9.055、下列注射剂检查项目中属于安全性检查的项目有A．重金属检查B．灰分检查C．炽灼残渣检查D．溶血检查E．水分检查56、处方中全处方量应以制成成品量制剂单位的数量是A．100个B．400个C．500个D．1000个E．2000个57、中药制剂的处方量中重量单位是A．µg B．mg C．g D．kg E．ng58、中药指纹图谱是指A．中药材经适当处理后，测得到的光谱图B．中药制剂经处理后测得的光谱图C．中药材经适当处理后，测得到的色谱图D．中药材或中药制剂经适当处理后，测得能够表示其特性的色谱图或光谱图E．中药材或中药制剂经适当处理后，测得到的色谱图59、要求建立指纹图谱的中药新药剂型为A．颗粒剂B．散剂C．合剂D．注射剂E．片剂60、中药指纹图谱研究中样品采集应A．大于10批B．小于10批C．大于20批D．5批E．大于30批61、中药制剂分析的主要对象是A．中药制剂中的有效成分B．有毒有害元素C．中药制剂中的微量成分D．中药制剂中的无机成分E．杂质62、中国药典规定，室温温度指A．20～30℃B．10～30℃C．0～10℃D．10～20℃E．40～60℃63、中药制剂分析过程中鉴别的目的是判断药物的A．真伪B．外观C．性状D．纯度E．优劣64、在薄层色谱法中，最常使用的吸附剂是A．硅胶 B. 硅藻土C．氧化铝D．微晶纤维素E．聚酰胺65、中药制剂分析中分析重金属的前处理过程最常用的方法是A．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．消化法E．沉淀法66、以下属于影响薄层色谱结果的是A．涂布器B．相对密度C．保留值D．点样量E．阴阳对照67、烘干法测定中药制剂的水分一般要求干燥的温度为A．90～100℃B．100～105℃C．ll0～115℃D．115～120℃E．120～125℃68、进行含醇量检查的剂型是A．注射剂B．口服液C．合剂D．糖浆剂E．酊剂69、以下属于栓剂的检查的项目是A．溶化性B．装量差异C．熔变时限D．不溶性E．溶散时限70、在中药制剂的含量测定中，最常用的方法为A．UV法B．VIS法C．TLC法D．HPLC法E．GC法71、UV-VIS法中标准曲线的纵坐标是A．吸光度B．吸收系数C．吸收浓度D．测定时间E．物质量72、气相色谱主要定性依据之一A．点样技术B．相对密度C．保留时间D．阴阳对照E．涂布器73、中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有A．砷盐B．重金属C．乌头碱D．灰分E．水分74、中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是A．十八烷基键合硅胶相B．C8反相柱C．氨基柱D．氰基柱E．硅胶吸附柱75、《中国药典》规定恒重要求连续两次称量差异不超过A．0.2mg B．0.5mg C．2mg D．5mg E．10mg76、一般杂质的检查方法是在《中国药典》的哪部分内容中A．凡例B．附录C．正文D．索引E．目录77、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液的最佳pH是A．1.5 B．2.5 C．3.5 D．4.5 E．5.578、Ag-DDC法检查砷盐的原理：砷化氢与Ag-DDC试液作用，生成A．黑色砷斑B．黄色砷斑C．棕色砷斑D．黄色胶态银E．红色胶态银79、中药制剂的灰分测定法中，供试品炽灼的温度是A．500～600℃B．600～700℃C．700～800℃D．800～900℃E．300～400℃80、化学分析法主要适用于测定中药中A．某单一成分B．微量成分C．矿物药制剂中的成分D．紫外有吸收的成分E．挥发性成分81、紫外可见分光光度法中，测定时不需对照品的是A．标准曲线法B．对照品比较法C．吸收系数法D．以上均可E．以上均不可82、测定槐米中总黄酮可以采用的方法是A．HPLC法B．GC法C．原子吸收分光光度法D．紫外-可见分光光度法E．化学分析法83、丁香中挥发性成分丁香酚的定量方法最适合的方法是A．紫外分光光度法B．薄层扫描法C．高效液相色谱法D．气相色谱法E．荧光分析法84、应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是A．外标法B．内标法C．归一化法D．校正因子法E．内加法85、中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是A．氢火焰离子化检测器B．氮磷检测器C．热导检测器D．紫外检测器E．质谱检测器86、紫外-可见分光光度法能测定的中药成分是A．人参皂苷Rg1 B．黄芩苷C．大黄总蒽醌D．丹酚酸E．大黄素87、中药制剂分析中最适合采用HPLC法测定的成分是A．龙脑B．大黄素C．总生物碱D．乙醇量E．水分88、高效液相色谱法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是A．峰面积B．保留时间C．分离度D．理论塔板数E．拖尾因子89、中药分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用的检测器是A．FD B．DAD C．RID D．ELSD E．ECD90、当采用HPLC法测定黄芪甲苷（紫外末端吸收）含量时，应采用的检测器是A．UVD B．荧光检测器（FD）C．蒸发光散射检测器（ELSD）D．电化学检测器(ECD）E．示差折光检测器（RID）91、对下列含量测定方法验证指标描述正确的是A．精密度是指测定结果与真实值接近的程度B．中药含量测定的准确度以回收率表示C．中药含量测定的精密度以回收率表示D．检测限是指信噪比达到10:1E．选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号92、分析方法的中间精密度考察因素有A．不同实验室和不同分析人员B．不同仪器和不同批号的试剂C．不同分析环境D．不同测定日期E．不同时间由不同分析人员用不同设备测定93、考察分析方法的定量限信噪比A．2:1 B．3:1 C．5:1 D．6:1 E．10:194、分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A．中性氧化铝B．硅胶C．硅藻土D．聚酰胺E．活性炭95、生物碱雷氏盐比色法用于溶解沉淀的溶液是A．酸水液B．碱水液C．乙醇D．三氯甲烷E．乙醚96、中药制剂中总生物碱含量测定可选用A．重量法B．酸性染料比色法C．雷氏铵盐比色法D．酸碱滴定法E．以上均可97、贮藏期间久置允许有少量摇之易散的沉淀的剂型有A．合剂、酒剂B．注射剂、酊剂C．酒剂、滴眼剂D．合剂、注射剂E．口服液、注射剂98、需要进行崩解时限检查的剂型是A．栓剂B．颗粒剂C．丸剂D．软膏剂E．片剂99、需要进行溶散时限检查的剂型是A．浸膏B．颗粒剂C．冻干粉D．软膏剂E．贴膏剂100、需要进行溶化性检查的剂型是A．栓剂B．颗粒剂C．蜜丸剂D．喷雾剂E贴膏剂101、同一品种的中药注射剂的pH值允许差异范围不超过A．1.5 B．2.5 C．1.0 D．2.0 E．0.5102、下列注射剂检查项目中属于不属于有关物质检查的项目有A．蛋白质B．鞣质C．树脂D．溶血性E．草酸盐103、中药指纹图谱研究中样品采集不少于A．10批B．5批C．20批D．8批E．30批二、判断题1、超声提取法是中药制剂分析过程常用的提取方法。

附件42020年版《中国药典》目录四部目录通用技术要求目次通则制剂通则1 片剂2 注射剂3 胶囊剂4 颗粒剂5 眼用制剂6 鼻用制剂7 栓剂8 丸剂9 软膏剂乳膏剂10 糊剂11 吸入制剂12 喷雾剂13 气雾剂14 凝胶剂15 散剂16 糖浆剂17 搽剂18 涂剂19 涂膜剂20 酊剂21 贴剂22 贴膏剂23口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂24 植入剂25 膜剂26 耳用制剂27 洗剂28 冲洗剂29 灌肠剂30 合剂31 锭剂32 煎膏剂（膏滋）33 胶剂34 酒剂35 膏药36 露剂37 茶剂—1 —38 流浸膏剂与浸膏剂其他通则39 药材和饮片取样法40 药材和饮片检定通则41 炮制通则42 药用辅料43 制药用水44 国家药品标准物质通则45 一般鉴别试验光谱法46 紫外-可见分光光度法47 红外分光光度法48 荧光分光光度法49 原子吸收分光光度法50 火焰光度法51 电感耦合等离子体原子发射光谱法52 电感耦合等离子体质谱法53 拉曼光谱法54 质谱法55 核磁共振波谱法56 X射线衍射法57 X射线荧光光谱法色谱法58 纸色谱法59 薄层色谱法60 柱色谱法61 高效液相色谱法62 离子色谱法63 分子排阻色谱法64 气相色谱法65 超临界流体色谱法66 临界点色谱法67 电泳法68 毛细管电泳法物理常数测定法69 相对密度测定法70 馏程测定法71 熔点测定法72 凝点测定法73 旋光度测定法74 折光率测定法75 pH值测定法76 渗透压摩尔浓度测定法77 黏度测定法78 热分析法79 制药用水电导率测定法80 制药用水中总有机碳测定法其他测定法81 电位滴定法与永停滴定法82 非水溶液滴定法83 氧瓶燃烧法84 氮测定法85 乙醇量测定法86甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法87 脂肪与脂肪油测定法88 维生素A测定法89 维生素D测定法90 蛋白质含量测定法限量测定法91 氯化物检查法92 硫酸盐检查法93 硫化物检查法94 硒检查法95 氟检查法96 氰化物检查法97 铁盐检查法98 铵盐检查法99 重金属检查法100 砷盐检查法101 干燥失重测定法102 水分测定法103 炽灼残渣检查法104 易炭化物检查法105 残留溶剂测定法106 甲醇量检查法107 合成多肽中的醋酸测定法108 2-乙基已酸测定法特性检查法109 溶液颜色检查法110 澄清度检查法111 不溶性微粒检查法112 可见异物检查法113 崩解时限检查法114 融变时限检查法115 片剂脆碎度检查法116 溶出度与释放度测定法117 含量均匀度检查法118 最低装量检查法119吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法120 黏附力测定法121 结晶性检查法122 粒度和粒度分布测定法123 锥入度测定法124 比表面积测定法125 固体密度测定法126 堆密度和振实密度测定法分子生物学检查法127 聚合酶链式反应法128 细菌DNA特征序列鉴定法生物检查法129 无菌检查法130非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法131非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法132 非无菌药品微生物限度标准133 中药饮片微生物限度检查法134 抑菌效力检查法135 异常毒性检查法136 热原检查法137 细菌内毒素检查法138 升压物质检查法139 降压物质检查法140 组胺类物质检查法141 过敏反应检查法142 溶血与凝聚检查法—3 —生物活性测定法143 抗生素微生物检定法144 青霉素酶及其活力测定法145 升压素生物测定法146 细胞色素C活力测定法147 玻璃酸酶测定法148 肝素生物测定法149 绒促性素生物测定法150 缩宫素生物测定法151 胰岛素生物测定法152 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法153 硫酸鱼精蛋白效价测定法154 洋地黄生物测定法155 葡萄糖酸锑钠毒力检查法156 卵泡刺激素生物测定法157 黄体生成素生物测定法158 降钙素生物测定法159 生长激素生物测定法160 放射性药品检定法161 灭菌法162 生物检定统计法中药其他方法163 显微鉴别法164 膨胀度测定法165 膏药软化点测定法166 浸出物测定法167 鞣质含量测定法168 桉油精含量测定法169 挥发油测定法170 杂质检查法171 灰分测定法172 酸败度测定法173 铅、镉、砷、汞、铜测定法174 汞、砷元素形态及价态测定法175 二氧化硫残留量测定法176 农药残留量测定法177 真菌毒素测定法178 注射剂有关物质检查法生物制品相关检查方法含量测定法179 固体总量测定法180 唾液酸测定法181 磷测定法182 硫酸铵测定法183 亚硫酸氢钠测定法184 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法185 氯化钠测定法186 枸橼酸离子测定法187 钾离子测定法188 钠离子测定法189 辛酸钠测定法190 乙酰色氨酸测定法191 苯酚测定法192 间甲酚测定法193 硫柳汞测定法194对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法195 O-乙酰基测定法196 已二酰肼含量测定法197 高分子结合物含量测定法198 人血液制品中糖及糖醇测定法199 人血白蛋白多聚体测定法200 人免疫球蛋白类制品lgG单体加二聚体测定法201 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法202 人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法203 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法204 lgG含量测定法205 单抗分子大小变异体测定法206 抗毒素/抗血清制品分子大小分布测定法207 单抗电荷变异体测定法208 单抗N糖谱测定法化学残留物测定法209 乙醇残留量测定法210 聚乙二醇残留量测定法211 聚山梨酯80残留量测定法212 戊二醛残留量测定法213 磷酸三丁酯残留量测定法214 碳二亚胺残留量测定法215 游离甲醛测定法216 人血白蛋白铝残留量测定法217 羟胺残留量测定法微生物检查法218 支原体检查法219 外源病毒因子检查法220 鼠源性病毒检查法221 SV40核酸序列检查法222 猴体神经毒力试验223血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求224 黄热减毒活疫苗猴体试验225禽源性病毒荧光定量PCR（Q-PCR）检查法生物测定法226 免疫印迹法227 免疫斑点法228 免疫双扩散法229 免疫电泳法230 肽图检查法231 质粒丢失率检查法232 外源性DNA残留量测定法233 抗生素残留量检查法234 激肽释放酶原激活剂测定法235 抗补体活性测定法236 牛血清白蛋白残留量测定法237大肠埃希菌菌体蛋白质残留量测定法238假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法239酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法240 类A血型物质测定法241 鼠lgG残留量测定法242 无细胞百日咳疫苗鉴别试验243 抗毒素、抗血清制品鉴别试验244A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法245 伤寒Vi多糖分子大小测定法246b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法247 人凝血酶活性检查法—5 —248 活化的凝血因子活性检查法249 肝素含量测定法250 抗A、抗B血凝素测定法251 人红细胞抗体测定法252 人血小板抗体测定法253 人免疫球蛋白类制品lgA残留量测定法254 免疫化学法生物活性/效价测定法255 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法256 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法257 人用狂犬病疫苗效价测定法258 吸附破伤风疫苗效价测定法259 吸附白喉疫苗效价测定法260 类毒素絮状单位测定法261 白喉抗毒素效价测定法262 破伤风抗毒素效价测定法263 气性坏疽抗毒素效价测定法264 肉素抗毒素效价测定法265 抗蛇毒血清效价测定法266 狂犬病免疫球蛋白效价测定法267 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法268 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法269 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）270 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）271 人凝血因子Ⅱ效价测定法272 人凝血因子Ⅶ效价测定法273 人凝血因子Ⅸ效价测定法274 人凝血因子Ⅹ效价测定法275 人凝血因子Ⅷ效价测定法276人促红素体内生物学活性测定法277 干扰素生物学活性测定法278 人白介素-2生物学活性测定法279人粒细胞刺激因子生物学活性测定法280人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法281牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法282人表皮生长因子生物学活性测定法283鼠神经生长因子生物学活性测定法284 尼妥珠单抗生物学活性测定法285 人白介素-11生物学活性测定法286 A型肉毒毒素效价测定法287Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗效力试验288 康柏西普生物学活性测定法特定生物原材料/动物及辅料289生物制品生产及检定用实验动物质量控制290 重组胰蛋白酶291 新生牛血清292 细菌生化反应培养基293 氢氧化铝佐剂294 生物制品国家标准物质目录药包材检测方法295 121℃玻璃颗粒耐水性测定法296 包装材料红外光谱测定法297 玻璃内应力测定法298 剥离强度测定法299 拉伸性能测定法300 内表面耐水性测定法301 气体透过量测定法302 热合强度测定法303 三氧化二硼测定法304 水蒸气透过量测定法305 药包材急性全身毒性检查法306 药包材密度测定法307 药包材溶血检查法308 药包材细胞毒性检查法309 注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法310 注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法试剂与标准物质311 试药312 试液313 试纸314 缓冲液315 指示剂与指示液316 滴定液317 对照品对照药材对照提取物318 标准品与对照品指导原则指导原则319 原料药物与制剂稳定性试验指导原则320 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则321生物样品定量分析方法验证指导原则322缓释、控释和迟释制剂指导原则323 微粒制剂指导原则324药品晶型研究及晶型质量控制指导原则325 分析方法确认指导原则326 分析方法转移指导原则327 分析方法验证指导原则328 药品杂质分析指导原则329 药物引湿性试验指导原则330 近红外分光光度法指导原则331 中药生物活性测定指导原则332基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则333中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则334 DNA测序技术指导原则335 标准核酸序列建立指导原则336药品微生物检验替代方法验证指导原则337非无菌产品微生物限度检查指导原则338药品微生物实验室质量管理指导原则339 微生物鉴定指导原则340药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则341无菌检查用隔离系统验证和应用指导原则342 灭菌用生物指示剂指导原则343生物指示剂耐受性检查法指导原则—7 —344 细菌内毒素检查法应用指导原则345 注射剂安全性检查法应用指导原则346 中药有害残留物限量制定指导原则347 色素测定法指导原则348 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则349 中药中真菌毒素测定指导原则350 遗传毒性杂质控制指导原则351 生物制品生物活性/效价测定方法验证指导原则352 生物制品稳定性试验指导原则353正电子类放射性药品质量控制指导原则354锝[99m Tc]放射性药品质量控制指导原则355药用辅料功能性相关指标指导原则356 动物来源药用辅料指导原则357预混与共处理药用辅料质量控制指导原则358 药包材通用要求指导原则359 药用玻璃材料和容器指导原则360国家药品标准物质制备指导原则药用辅料品名目次1 乙二胺2 乙基纤维素3 乙基纤维素水分散体4 乙基纤维素水分散体（B型）5 乙酸乙酯6 乙醇7 二丁基羟基甲苯8 二甲基亚砜9 二甲硅油10 二甲醚11 二氧化钛12 二氧化硅13 二氧化碳14 十二烷基硫酸钠15 十八醇16 十六十八醇17 十六醇18 丁香茎叶油19 丁香油20 丁香酚21 丁烷22 丁基羟基苯甲醚23 七氟丙烷（供外用气雾剂用）24 三乙醇胺25 三油酸山梨坦26 三硅酸镁27 三氯叔丁醇28 三氯蔗糖29 大豆油30 大豆油（供注射用）31 大豆磷脂32 大豆磷脂（供注射用）33 小麦淀粉34 山梨酸35 山梨酸钾36 山梨醇37 山梨醇山梨坦溶液38 山梨醇溶液39 山嵛酸甘油脂40 门冬氨酸41 门冬酰胺42 己二酸43 马来酸44 马铃薯淀粉45 无水乙醇46 无水亚硫酸钠47 无水乳糖48 无水枸橼酸49 无水脱氢醋酸钠50 无水碳酸钠51 无水磷酸二氢钠52 无水磷酸氢二钠53 无水磷酸氢钙54 木薯淀粉55 D-木糖56 木糖醇57 中链甘油三酸酯58 牛磺酸59 月桂山梨坦60 月桂氮䓬酮61 月桂酰聚氧乙烯（6）甘油酯62 月桂酰聚氧乙烯（8）甘油酯63 月桂酰聚氧乙烯（12）甘油酯64 月桂酰聚氧乙烯（32）甘油酯65 巴西棕榈蜡66 玉米朊67 玉米油68 玉米淀粉69 正丁醇70 甘油71 甘油（供注射用）72 甘油三乙酯73 甘油磷酸钙74 甘氨酸75 可可脂76 可压性蔗糖77 可溶性淀粉78 丙二醇79 丙二醇（供注射用）80丙交酯乙交酯共聚物（5050）（供注射用）81丙交酯乙交酯共聚物（7525）（供注射用）82丙交酯乙交酯共聚物（8515）（供注射用）83 丙氨酸84丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散体85 丙酸86 石蜡87 卡波姆共聚物88 卡波姆均聚物—9 —89 卡波姆间聚物90 甲基纤维素91 四氟乙烷（供外用气雾剂用）92 白凡士林93 白陶土94 白蜂蜡95 瓜尔胶96 对氯苯酚97 共聚维酮98 亚硫酸氢钠99 西曲溴铵100 西黄蓍胶101 肉豆蔻酸102 肉豆蔻酸异丙酯103 色氨酸104 交联羧甲纤维素钠105 交联聚维酮106 冰醋酸107 羊毛脂108 异丙醇109 红氧化铁110 纤维醋法酯111 麦芽酚112 麦芽糊精113 麦芽糖114 麦芽糖醇115 壳聚糖116 花生油117 低取代羟丙纤维素118 伽马环糊精119 谷氨酸钠120 肠溶明胶空心胶囊121 辛酸122 辛酸钠123 间甲酚124 没食子酸125 没食子酸丙酯126 尿素127 阿尔法环糊精128 阿司帕坦129 阿拉伯半乳聚糖130 阿拉伯胶131 阿拉伯胶喷干粉132 纯化水133 环甲基硅酮134 环拉酸钠135 苯扎氯铵136 苯扎溴铵137 苯甲酸138 苯甲酸钠139 苯甲醇140 苯氧乙醇141 DL-苹果酸142 L-苹果酸143 松香144 果胶145 果糖146 明胶空心胶囊147 依地酸二钠148 依地酸钙钠149 乳糖150 单双硬脂酸甘油酯151 单亚油酸甘油酯152 单油酸甘油酯153 单硬脂酸乙二醇酯154 单糖浆155 油酰聚氧乙烯甘油酯156 油酸乙酯157 油酸山梨坦158 油酸钠159 泊洛沙姆188160 泊洛沙姆407161 组氨酸162 枸橼酸163 枸橼酸三乙酯164 枸橼酸三正丁酯165 枸橼酸钠166 轻质氧化镁167 轻质液状石蜡168 氢化大豆油169 氢化蓖麻油170 氢氧化钠171 氢氧化钾172 氢氧化铝173 氢氧化镁174 香草醛175 胆固醇176 亮氨酸177 活性炭（供注射用）178 浓氨溶液179 盐酸180 桉油精181 氧化钙182 氧化锌183 氧化镁184 氨丁三醇185 倍他环糊精186 胶态二氧化硅187 胶囊用明胶188 粉状纤维素189 烟酰胺190 烟酸191 DL-酒石酸192 L（＋）-酒石酸钠193 酒石酸钠194 海藻酸195 海藻酸钠196 海藻糖197 预胶化羟丙基淀粉198 预胶化淀粉199 黄凡士林200 黄原胶201 黄氧化铁202 硅酸钙203 硅酸镁铝204 硅藻土205 甜菊糖苷206 脱氢醋酸207 脱氧胆酸钠208 羟乙纤维素—11 —209 羟丙甲纤维素210 羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯211 羟丙甲纤维素空心胶囊212 羟丙纤维素213 羟丙基倍他环糊精214 羟丙基淀粉空心胶囊215 羟苯乙酯216 羟苯丁酯217 羟苯丙酯218 羟苯丙酯钠219 羟苯甲酯220 羟苯甲酯钠221 羟苯苄酯222 混合脂肪酸甘油酯（硬脂）223 液状石蜡224 淀粉水解寡糖225 蛋黄卵磷脂226 蛋黄卵磷脂（供注射用）227 维生素E琥珀酸聚乙二醇酯228 琥珀酸229 琼脂230 葡甲胺231 葡糖糖二酸钙232 椰子油233 棕氧化铁234 棕榈山梨坦235 棕榈酸236 棕榈酸异丙酯237 硬脂山梨坦238 硬脂富马酸钠239 硬脂酸240 硬脂酸钙241 硬脂酸锌242 硬脂酸聚烃氧（40）酯243 硬脂酸镁244 硝酸钾245 硫酸246 硫酸钙247 硫酸钠248 硫酸钠十水合物249 硫酸铝250 硫酸铵251 硫酸羟喹啉252 紫氧化铁253 黑氧化铁254 氯化钙255 氯化钠（供注射用）256 氯化钾257 氯化镁258 氯甲酚259 稀盐酸260 稀醋酸261 稀磷酸262 焦亚硫酸钠263 焦糖264 普鲁兰多糖空心胶囊265 滑石粉266 富马酸267 酪氨酸268 硼砂269 硼酸270 微晶纤维素271 微晶纤维素胶态二氧化硅共处理物272 微晶蜡273 腺嘌呤274 羧甲纤维素钙275 羧甲纤维素钠276 羧甲淀粉钠277 聚乙二醇300（供注射用）278 聚乙二醇400279 聚乙二醇400（供注射用）280 聚乙二醇600281 聚乙二醇1000282 聚乙二醇1500283 聚乙二醇4000284 聚乙二醇6000285 聚乙烯醇286 聚山梨酯20287 聚山梨酯40288 聚山梨酯60289 聚山梨酯80290 聚山梨酯80（Ⅱ）291 聚丙烯酸树脂Ⅱ292 聚丙烯酸树脂Ⅲ293 聚丙烯酸树脂Ⅳ294 聚卡波菲295 聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ296 聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ297 聚氧乙烯298 聚氧乙烯油酸酯299 聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油300 聚氧乙烯（60）氢化蓖麻油301 聚氧乙烯（50）硬脂酸酯302 聚氧乙烯（35）蓖麻油303 聚维酮K30304 聚葡萄糖305 蔗糖306 蔗糖八醋酸酯307 蔗糖丸芯308 蔗糖硬脂酸酯309 碱石灰310 碳酸丙烯酯311 碳酸氢钠312 碳酸氢钾313 精氨酸314 橄榄油315 豌豆淀粉316 醋酸317 醋酸纤维素318 醋酸钠319 醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯320 糊精321 缬氨酸322 薄荷脑323 磷酸324 磷酸二氢钠一水合物325 磷酸二氢钠二水合物326 磷酸二氢钾327 磷酸钙—13 —328 磷酸钠十二水合物329 磷酸氢二钠十二水合物330 磷酸氢二钾331 磷酸氢二钾三水合物332 磷酸氢二铵333 磷酸氢钙二水合物334 磷酸淀粉钠335 麝香草酚。

业界一片反对质疑的2020版《中国药典》到底怎么了？12月15日，中国食品药品监管杂志媒体发布了《中国药典》2020 年版编制工作最新进展》一文，透露了2020年版药典的修订情况，544个植物药，建立了重金属、农残通用标准。

早在今年8月16日，国家药典委发布《0212 药材和饮片检定通则公示稿》，拟对植物类药材全面进行检查重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）限度以及33种农药残留，业界就一片反对声音。

周建理、永远有多远、王李玉珏、神农等多位业内人士纷纷撰文，发表了自己的观点：1、周建理：中药农残、重金属标准，不应该一刀切2、永远有多远：药典委：中药材检测重金属及农残，切勿“因噎废食”！3、王李玉珏：关于药典委全面推广中药农残重金属检测的几点看法4、神农：呼吁：中药农残标准，至少得5-10年过渡期，勿搞大跃进现将上述文章的观点进行分类、梳理，希望药典委能够看到，并且重视。

周建理：标准不应该一刀切今年10月20号，党中央国务院《关于促进中医药传承创新发展的意见》意见指出：分区域、分品种完善中药材农药残留、重金属限量标准；建立最严谨标准。

编者注：12月15日，国家中医药管理局发布了“《中共中央国务院关于促进中医药传承创新发展的意见》重点任务分工方案”，方案再次强调：严格农药、化肥、植物生长调节剂等使用管理，分区域、分品种完善中药材农药残留、重金属限量标准。

(农业农村部、国家药监局、国家中医药局负责)一、分品种：分品种，再用五年时间把分区域分品种研究完后再上我们国家的2015版药典，只是对极少数中药材有重金属和农残的要求，检测农药残留品种仅有人参、西洋参、甘草、黄芪4个品种；检测重金属及有害元素检测品种有山楂、丹参、水蛭、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶17个品种。

我只是认为500味中药一刀切的用一种最严厉的标准这种做法太过分了，应该分不同品种的药材不同对待。

2020我国药典中药重金属标准在当今社会，人们对中药的关注越来越多。

中药作为一种传统的医疗方式，在我国千百年来一直被广泛应用。

但是，随着现代工业和环境污染的加剧，中药中重金属残留的问题日益凸显。

由于长期使用含有重金属的中药可能对人体造成损害，因此对中药中的重金属标准的制定就显得至关重要。

2020年我国药典中药重金属标准的发布，无疑为中药行业的发展和中医药文化的传承注入了新的动力。

在过去，中药中重金属标准的缺失一直是制约中药国际化的一个障碍。

而随着新标准的出台，相信将会进一步提升中药在国际上的认可度和竞争力。

那么，什么是2020我国药典中药重金属标准呢？这个标准与以往的标准有什么不同？我们先来简单概括一下这个主题的重点内容。

2020我国药典中药重金属标准的主要内容包括了哪些项目？这些项目又是如何影响中药行业的发展的？接下来，我们将逐一深入探讨这些问题。

我们来了解一下2020年我国药典中药重金属标准的具体内容。

这个标准主要包括了汞、铅、砷、镉等多种重金属元素的限量要求。

相较于之前的标准，新标准在限量数值上进行了一些调整和完善，更加严格地控制了中药中重金属残留的安全标准。

这个新标准将对中药行业产生怎样的影响呢？这将提高中药制造商对原材料的严格把控和检测要求，从而保证了中药的质量和安全性。

这也将促进中药行业的健康发展，提升了中药在国际市场的竞争力。

对用户来说，他们将能够更加放心地选择和使用中药，因为这意味着中药的安全性将得到更好的保障。

在我看来，2020我国药典中药重金属标准的发布对中药行业而言意义重大。

它不仅推动了中药行业的健康发展，更让中医药文化走向国际舞台的门槛更低。

这无疑是对中药行业的一次利好消息，有利于提升我国中医药文化的国际影响力。

2020我国药典中药重金属标准的出台是中药行业发展的一大利好。

它不仅提升了中药质量和安全性，更推动了中医药文化的国际传播。

相信随着这一新标准的不断完善和执行，中药行业的未来一定会更加光明。

《药物分析》试卷一、单选题(本大题共30小题，每小题1分,共30分)31.根据《中国药典》(2020年版)规定，称取“4.0g”，是指称取重量可为（）A.3.5~4.5gB.3.95~4.05g(正确答案)C.3.995~4.005gD.3.9995~4.0005gA.3.5~4.5gB.3.95~4.05gC.3.995~4.005gD.3.9995~4.0005g32.《中国药典)(2020年版)规定液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为（）A.10滴B.15滴C.20滴(正确答案)D.25滴33.关于药品质量标准，下列说法不正确的是（）A.药品只有合格品、不合格品两种，没有等级之分B.药品质量标准仅在某一历史阶段有效，并非一成不变C.药品质量标准是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据D.《企业药品标准》是法定药品标准之一(正确答案)34.某药厂生产一批布洛芬片400件,进行质量检验时随机取样的件数是（）A.3件B.6件C.10件D.11件(正确答案)35.下列属于国家法定检验机构的是（）A.药品生产厂家的质检部门B.中国药品生物制品检定所(正确答案)C.经营部门的药检室D.医疗单位药学部门的检验测试室36.把50ml0.2mol/LNaCl溶液稀释成200ml溶液后，Cl-的浓度为（）A.0.02mol/LB.0.05mo1/L(正确答案)C.0.2mol/LD.0.5mol/L37.硫酸盐检查法中,供试溶液的制备:除另有规定外,取规定量的供试品,加水溶解使成约40ml,置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸（）A.1mlB.2ml(正确答案)C.3mlD.4ml38.重金属检查第一法的显色剂是（）A.硫代乙酰胺(正确答案)B.酷酸氧铀锌C.硫化钠D.二乙基二硫代氨基甲酸银39.古蔡法检查砷盐时,加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用是（）A.吸收硫化氢气体B.吸收砷化氢气体C.加快锑化氢的生成速率D.加快砷化氢的生成速率(正确答案)40.氢化物检查时，氯化物杂质与沉淀剂作用，生成的白色浑浊物是（）A.氯化钾B.氯化银(正确答案)C.硝酸银D.硫酸钾41.检查能与重金属离子形成配位化合物的有机药物中的重金属杂质,采用重金属检查法的（）A.第一法B.第二法(正确答案)C.第三法42.熔点低、受热不稳定或难去除水分的药物进行干燥失重检查时宜采用（）A.恒温减压干燥法(正确答案)B.烘箱干燥法C.干燥剂干燥法D.常温常压干燥法43.取丙戊酸钠1.25g，经适当处理后配成25ml溶液，取此溶液5ml，依法检查氯化物，与标准氯化钠溶液(每1ml相当于10ug的CD5.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓，其限量为（）A.0.01%B.0.02%(正确答案)C.0.03%D.0.04%44.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，采用的指示剂是（）A.石蕊B.酚酞(正确答案)C.甲基红D.甲酚红45.《中国药典》(2020年版)测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量采用（）A.高效液相色谱法(正确答案)B.旋光法C.薄层色谱法D.气相色谱法46.与碱共热水解，放冷后用稀硫酸酸化能产生醋酸臭气的药物是（）A.苯甲酸钠B.阿司匹林(正确答案)C.对氨基水杨酸钠D.布美他尼47.下列用于检查阿司匹林溶液澄清度的是（）A.碳酸钠试液(正确答案)B.碳酸镁试液D.碳酸试液48.取对氨基水杨酸钠10mg加水10ml溶解后加稀盐酸2滴使成酸性加三氯化铁试液1滴，应显()A.玫瑰红色B.蓝紫色C.翠绿色D.紫红色B.蓝紫色C.翠绿色D.紫红色(正确答案)49.双缩脲反应可用于鉴别（）A.盐酸麻黄碱(正确答案)B.苯甲酸钠C.硫酸奎宁D.阿司匹林50.酸性染料比色法测定生物碱类药物含量时，最常用的有机溶剂是（）A.乙醇B.三氯甲烷(正确答案)C.二氯甲烷D.甲苯51.可发生托烷生物碱类反应的药物是（）A.茶碱B.硫酸阿托品(正确答案)C.磷酸可待因D.利血平52.采用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱的含量时，所用的溶剂是（）A.醋酐B.冰醋酸(正确答案)C.乙醇D.丙酮53.遇甲醛-硫酸试液显紫革色的药物是（）A.氢溴酸山莨菪碱B.盐酸吗啡(正确答案)C.咖啡因D.茶碱54.提取酸碱滴定法测定生物碱类药物制剂的含量时，最常用的碱化试剂是（）A.氢氧化钠B.碳酸氢钠C.氨试液(正确答案)D.磷酸二氢钾55.关于制剂分析，下列说法正确的是（）A.药物制剂分析较原料药分析简单B.制剂的杂质检查主要是检查制剂在制备过程中或贮存过程中可能产生的杂质(正确答案)C.制剂的含量测定方法一定与原料药的测定方法相同D.原料药相同的制剂其含量测定的方法肯定相同56.片剂溶出度检查介质的温度应保持在（）A.37℃±0.2℃B.37℃±0.5℃(正确答案)C.37℃±1℃D.37C±2℃57.含量均匀度检查的目的是（）A控制小剂量固体制剂的含量均一性(正确答案)B.减少辅料的干扰C.控制杂质的含量D.提高药物的稳定性58.采用碘量法测定维生素C注射液含量时为了排除亚硫酸氢钠的干扰在测定时可加入掩蔽剂()A.亚硫酸钠B.丙酮(正确答案)C.EDTAD.硫酸钙59.片剂的含量均匀度检查除另有规定外取供试品的数量为（）A.8片B.10片(正确答案)C.15片D.30片60.取标示量为0.3g的对乙酰氨基酚片20片称得总重量为14.3001g研细精密称取片粉0.0958g，置250ml容量瓶中加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml混合,震摇15分钟，用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml置100ml容量瓶中加0.4%氢氧化钠溶液10ml加水至刻度摇匀照紫外可见分光光度法在257nm的波长处测定吸光度为0.572按对乙酰氨基酚(C8H9NO2)的吸收系数(E1%1cm)为715计算得本品含对乙酰氨基酚为标示量的（）A.98.3%B.98.6%C.99.2%D.99.5%(正确答案)71.硫酸阿托品中莨菪碱的检查（）A.高效液相色谱法B.颜色反应C紫外分光光度法D.旋光度测定法(正确答案)E.溶解性差异72.盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查（）A.高效液相色谱法B.颜色反应(正确答案)C紫外分光光度法D.旋光度测定法E.溶解性差异73.可分解产生紫色碘蒸气的药物是（）A.氯贝丁酯B.泛影酸(正确答案)C.丙磺舒D.对氨基水杨酸钠74.可发生异羟肟酸铁反应的药物是（）A.氯贝丁酯(正确答案)B.泛影酸C.丙磺舒D.对氨基水杨酸钠E.水杨酸75.硫酸盐检查时加入的沉淀试剂是（）A.稀硝酸B.稀盐酸C.25%氯化钡试液(正确答案)D.过硫酸铵E.硫酸铁铵76.氯化物检查法中为了去除、、的干扰而加入的试剂是（）A.稀硝酸(正确答案)B.稀盐酸C.25%氯化钡试液D.过硫酸铵E.硫酸铁铵77.铁盐检查时为了将供试品中可能存在的Fe2+氧化成Fe3+而加入的试剂是（）A.稀硝酸B.稀盐酸C.25%氯化钡试液D.过硫酸铵(正确答案)E.硫酸铁铵78.注射剂的细菌内毒素检查可采用（）A.凝胶法(正确答案)B.灯检法C.薄膜过滤法D.家兔法79.注射剂的可见异物检查常采用（）A.凝胶法B.灯检法(正确答案)C.薄膜过滤法D.家兔法E.光阻法80.注射剂的无菌检查可采用（）A.凝胶法B.灯检法C.薄膜过滤法(正确答案)D.家兔法E.光阻法三、多选题(本大题共5小题，每小题2分，共10分)86.药物酸碱度检查的常用方法有（）A.沉淀法B.指示剂法(正确答案)C.酸碱滴定法(正确答案)D.pH值测定法(正确答案)E.比旋度法87.加热水解后能与三氯化铁发生显色反应的药物有（）A.阿托品B.布洛芬C.盐酸麻黄碱D.阿司匹林(正确答案)E.贝诺酯(正确答案)88.《中国药典》(2020年版)二部的内容包括（）A.凡例(正确答案)B.正文(正确答案)C.品名目次(正确答案)D.索引(正确答案)89.药物分析的任务包括（）A.临床药物分析(正确答案)B对药物生产过程进行质量控制(正确答案)C.开发新剂型和新技术D对药物质量进行分析检验(正确答案)E对药物贮存过程进行质量监督与控制(正确答案)90.可作为片剂溶出度检查的介质有（）A.缓冲液(pH3~8)(正确答案)B.人工胃液(正确答案)C.水(正确答案)D.1mol/L盐酸E.人工肠液(正确答案)。

目旳: 建立重金属检查法原则操作规程范围: 本规范合用于重金属检查法检查职责: 质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定试验条件下能与显色剂作用显色旳金属杂质。

采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂, 以铅旳限量表达。

由于试验条件不一样, 分为4种检查措施: 第一法合用于供试品不经有机破坏, 在酸性溶液中进行显色旳重金属程度检查；第二法合用于供试品需灼烧破坏, 取炽灼残渣项下遗留旳残渣, 经处理后在酸性溶液中进行显色旳重金属程度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）旳药物中旳重金属；第四法用微孔滤膜过滤, 使重金属硫化物沉淀富集成色斑, 用于有色溶液或重金属程度较低旳品种。

检查时, 应根据药典品种项下规定旳措施选用。

四种措施显示旳成果均为微量重金属旳硫化物微粒均匀混悬在溶液中所展现旳颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；假如重金属离子浓度大, 加入显色剂后放置时间长, 就会有硫化物汇集下沉。

重金属硫化物生成旳最佳PH值是3.0-3.5, 选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml 调整PH很好, 显色剂硫代乙酰胺试液用量经试验也以2.0ML为佳, 显色时间一般为2分钟。

以10-20μg旳Pb与显色剂所产生旳颜色为最佳目视比色范围。

在规定试验条件下, 与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生旳硫化氢呈色旳金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

由于在药物生产过程中碰到铅旳机会较多, 且铅易积蓄中毒, 故以铅作为重金属旳代表, 用硝酸铅配制原则铅溶液。

2.仪器与用品2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致旳纳氏比色管。

2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图, 由具有螺纹丝扣并能密封旳上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板构成。

2.2.1滤器上盖部分A旳入口处应能与50ML注射器紧密联接, 滤器下部F旳出口处能套上一合适橡皮管。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。

三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、试药和试液：硫酸(AR 级)2、仪器设备：电炉、马弗炉、坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一)3、操作方法：3.1空坩埚恒重：除另有规定外，取坩埚置于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约2h ，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40min)，精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约0.5h ，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

3.2称样：取供试品1.0～2.0g 或各各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。

3.3炭化：将装有供试品的坩埚在电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧并防止受热骤然膨胀而溢出）至完全炭化，放冷。

3.4灰化、恒重：除另有规定外，加硫酸0.5～1.0ml 使炭化物完全湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃ 炽灼至恒重，即得。

4、记录与计算：4.1记录：记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。

4.2计算：%100WW -W %12⨯=炽灼残渣 式中：W 为供试品质量，g ；W 1为恒重坩埚质量，g ；W 2为恒重坩埚和供试品质量，g 。

5、结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定6、注意事项：6.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。

《2020版药典》—巴戟天配方颗粒品种试点统一标准巴戟天配方颗粒Bajitian Peifangkeli【来源】本品为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How 的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取巴戟天饮片1400g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为36%~45%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为黄棕色至棕褐色颗粒；气微，味甘而微涩。

【鉴别】取本品0.5g，研细，加水15ml 溶解，用乙酸乙酯振摇提取两次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml 溶解，作为供试品溶液。

另取巴戟天对照药材2g，加水50ml，煎煮30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml 溶解，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】环烯醚萜及蒽醌类照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8µm）；以甲醇为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；检测波长：0～22 分钟为235nm，22.1～35 分钟为280nm。

理论板数按水晶兰苷峰计算应不低于6000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～8 1998～10 1→799→9310～15 7→1093→9015～20 10→4890→5220～30 48→7552→2530～35 75→9025→10参照物溶液的制备取巴戟天对照药材0.5g，加30%甲醇50ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30 分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品重金属的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

1、原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验室条件下所显颜色，与一定的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。

检查供试品中重金属限量。

反应式：Pb2++S2-→ PbS↓2、操作方法2.1第一法2.1.1仪器：纳式比色管（25ml）、电子天平（百分之一）、移液管（5、10ml,A级）。

2.1.2试剂：2.1.2.1标准铅溶液：称取硝酸铅 0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb）。

本液仅供当日使用。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

2.1.2.2醋酸盐缓冲液（pH3.5）：见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程2.1.2.3稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖适量，置瓷蒸发皿中，加热炒成褐色糊状，用水溶解后，贮于滴瓶中备用。

2.1.2.4硫代乙酰胺试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.1.2.5维生素C：维生素C（AR）2.1.3测定方法：2.1.3.1除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2ml 后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管与丙管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之均与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

附件：羧甲纤维素钠Suojia XianweisunaCarboxymethylcellulose Sodium本品为纤维素在碱性条件下与一氯醋酸钠生成的羧甲纤维素钠盐。

按干燥品计算，含钠（Na）应为6.5%～9.5%。

【性状】本品为白色至微黄色纤维状或颗粒状粉末；无臭；极具引湿性。

本品在水中溶胀成胶状溶液，在乙醇、乙醚或三氯甲烷中不溶。

【鉴别】取本品1g，加温水50ml，搅拌使扩散均匀，制成胶状溶液，放冷，备用。

（1）取上述溶液10ml，加硫酸铜试液1ml，即生成蓝色絮状沉淀。

（2）取上述溶液5ml，加等体积氯化钡试液，即生成白色沉淀。

（3）取上述溶液，显钠盐的火焰反应（通则0301）。

【检查】黏度取本品适量，按照标示项下方法配置溶液，采用规定的测定条件，依法测定（通则0633 第三法），应为标示黏度的75%～140%。

酸碱度取本品0.5g，加温水50ml，剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，依法测定（通则0631），pH 值应为6.5～8.0。

取代度取本品2.5g，置于坩埚中，用预先加热至50～70℃的90%乙醇溶液洗涤多次，直至加1 滴铬酸钾试液和1 滴硝酸银试液的滤液呈砖红色为止，再用无水乙醇洗涤一次，将洗涤后的样品移入称量瓶中，于120℃干燥2h（1h 左右时，将称量瓶内样品轻轻敲松）。

移入干燥器内，冷却至室温，称取 1.0g 上述样品，精密称定，置于坩埚中，以小火烧灼使炭化，放入300℃马弗炉，升温至700℃，保温15min，放冷，移入250ml 锥形瓶中，加水100ml和0.05mol/L 硫酸滴定液50ml，微沸10 分钟，加3 滴甲基红指示液，用0.1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至红色刚褪。

照下式计算羧甲基毫摩尔数C B：C B =2V 1 ⨯C1 -V 2 ⨯C2m式中C B 为样品中羧甲基毫摩尔数；V1 为硫酸标准滴定液的体积；C1 为硫酸标准滴定液的浓度；V2 为氢氧化钠标准滴定液的体积；C2 为氢氧化钠标准滴定液的浓度；m为取样量。

对乙酰氨基酚检验记录文件编号：第1 页共7页名称对乙酰氨基酚规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为（白色结晶或结晶性粉末；无臭;）。

本品在热水或乙醇中（易溶），在丙酮中（溶解），在水中（略溶）。

项目结论：熔点：本品的熔点（通则0612 第二法）为（应为168~1720C）。

项目结论：【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，（应即显蓝紫色）。

项目结论：（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，（应即显红色）。

项目结论：（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（光谱集131图）一致。

项目结论：检验者：年月日复核者：年月日产品名称：对乙酰氨基酚批号：规格：第2 页共7页【检查】酸度取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值（应为5.5~6.5）。

项目结论：乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液（应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，应不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，应不得更深）。

项目结论：氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，（应不得更浓0.01%）项目结论：硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802）），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，（应不得更浓0.02%）项目结论：对氨基酚及有关物质照高效液相色谱法(通则0512))试验含对氨基酚不得过0.005%；其他杂质峰面积均不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚的峰面积0.1倍(0.1%)；其他杂质峰面积和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酸峰面积的0.5倍(0.5%)。

检验条件：色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱（美瑞泰克科技有限公司）柱号：E1517738 填料：Hypersil ODS 25µm 批号：5/120/6855柱长：150mm 管径：4.6mm 柱温：精密仪器室温度℃进样器：7125型进样器精密仪器室湿度%流动相：磷酸盐缓冲液∶甲醇（90∶10）检测波长：245 nm流速：ml/min 压力：PSI对照溶液的制备方法取对氨基酚对照品适量，精密称定，加溶剂〔甲醇-水(4：6)〕溶解并制成每1ml中约含对氨基酚0.1mg的溶液，作为对照品溶液。