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《基于含氮多羧酸配体的配位聚合物的合成、结构及荧光性质》篇一一、引言随着现代化学研究的深入，配位聚合物作为一种具有特殊性质的新型材料，因其具有可调控的结构和功能而备受关注。
本文着重研究了含氮多羧酸配体在配位聚合物合成中的应用，对其结构及荧光性质进行了深入探讨。
二、含氮多羧酸配体的选择与合成本实验选用了一种具有含氮多羧酸结构的配体，其具有丰富的配位点和良好的化学稳定性。
通过常规的有机合成方法，成功合成了该配体。
该配体具有多个羧基和氮原子，可以与金属离子形成稳定的配位键，为合成配位聚合物提供了良好的基础。
三、配位聚合物的合成1. 实验材料与仪器实验所需材料包括金属盐、含氮多羧酸配体、溶剂等。
实验仪器包括烘箱、反应釜、离心机等。
2. 合成方法将金属盐与含氮多羧酸配体按一定比例溶于适当溶剂中，在适宜的温度和pH值下进行反应，通过调节反应条件，得到不同结构的配位聚合物。
四、配位聚合物的结构分析通过X射线衍射、红外光谱、热重分析等手段，对合成的配位聚合物进行结构分析。
结果表明，配位聚合物具有独特的三维网络结构，金属离子与配体之间形成了稳定的配位键。
此外，配位聚合物的热稳定性良好，具有较高的分解温度。
五、荧光性质研究1. 荧光光谱分析在紫外光激发下，配位聚合物表现出明显的荧光性质。
通过荧光光谱分析，发现其具有较高的量子产率和较好的光稳定性。
2. 荧光机制探讨结合量子化学计算，对配位聚合物的荧光机制进行了探讨。
结果表明，配体内的电子跃迁和金属到配体的能量传递是导致荧光的主要原因。
此外，配位聚合物的三维网络结构对其荧光性质也有重要影响。
六、结论本文成功合成了基于含氮多羧酸配体的配位聚合物，并对其结构及荧光性质进行了深入研究。
结果表明，该配位聚合物具有独特的三维网络结构和良好的热稳定性。
在紫外光激发下，表现出明显的荧光性质，具有较高的量子产率和较好的光稳定性。
通过量子化学计算，揭示了其荧光机制。
本研究为含氮多羧酸配体在配位聚合物领域的应用提供了新的思路和方法，为进一步开发具有特殊功能的配位聚合物材料提供了理论依据。
《基于含氮多羧酸配体的配位聚合物的合成、结构及荧光性质》篇一一、引言配位聚合物（CPs）是由金属离子或金属簇与有机配体通过配位键自组装形成的具有周期性结构的化合物。
近年来，含氮多羧酸配体因其独特的化学性质和结构多样性在配位聚合物的合成中受到了广泛关注。
这类配体不仅能够与金属离子形成稳定的配位键，而且其丰富的官能团还有助于构建具有特定功能的配位聚合物。
本文旨在研究基于含氮多羧酸配体的配位聚合物的合成、结构及荧光性质。
二、实验部分1. 材料与方法实验中使用的含氮多羧酸配体、金属盐及其他试剂均为市售分析纯。
合成过程中采用常规的溶液法，通过调节溶液的pH值、浓度及温度等参数，实现配位聚合物的可控合成。
2. 配位聚合物的合成以含氮多羧酸配体与金属盐为主要原料，在适当的溶剂中加热搅拌，调节pH值，使配体与金属离子发生配位反应，生成配位聚合物。
将生成的配位聚合物进行离心分离、洗涤、干燥，得到纯净的配位聚合物样品。
三、结果与讨论1. 配位聚合物的结构表征通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）及元素分析等手段对合成的配位聚合物进行结构表征。
XRD结果表明，配位聚合物具有周期性结构，且结构稳定。
IR光谱显示，配体中的官能团与金属离子发生了配位反应，生成了配位键。
元素分析结果与理论值基本一致，进一步证实了配位聚合物的组成。
2. 荧光性质研究对合成的配位聚合物进行荧光性质研究。
在紫外光激发下，配位聚合物表现出明显的荧光现象。
通过测量荧光光谱、激发光谱及荧光量子产率等参数，研究了配位聚合物的荧光性质。
结果表明，配位聚合物的荧光性质与其结构密切相关，不同结构的配位聚合物表现出不同的荧光性质。
此外，还研究了溶液pH值、浓度及金属离子种类等因素对配位聚合物荧光性质的影响。
四、结论本文成功合成了基于含氮多羧酸配体的配位聚合物，并通过XRD、IR及元素分析等手段对其结构进行了表征。
研究结果表明，这类配位聚合物具有周期性结构，且结构稳定。
《以芳香羧酸H2mba构筑的Mn、Co、Zn、Cd-配位聚合物的合成与结构》篇一一、引言配位聚合物是由有机配体与金属离子通过配位键相互连接形成的一类具有独特结构和功能的化合物。
其中，芳香羧酸类配体因其具有良好的配位能力和结构多样性，在配位聚合物的合成中占据重要地位。
本文以芳香羧酸H2mba（间苯二甲酸）为配体，探讨了Mn、Co、Zn、Cd四种金属离子与其构筑的配位聚合物的合成方法和结构特征。
二、合成方法1. 配体的选择与准备选用H2mba作为配体，首先将其进行纯化处理，以保证其纯度和配位能力。
2. 配位聚合物的合成以金属盐和H2mba为主要原料，采用溶剂热法合成Mn、Co、Zn、Cd四种金属的配位聚合物。
具体步骤为：将金属盐和H2mba按一定比例溶于有机溶剂中，加热至一定温度，保持一定时间，然后冷却至室温，得到配位聚合物。
三、结构特征1. 晶体结构通过X射线单晶衍射技术，得到了四种配位聚合物的晶体结构。
结果表明，这些配位聚合物具有三维网状结构，金属离子与H2mba通过配位键相互连接，形成具有特定拓扑结构的网络。
2. 配位环境在配位聚合物中，金属离子与H2mba的羧基氧原子形成配位键。
对于Mn、Co、Zn、Cd四种金属离子，其配位环境各具特色。
例如，Mn离子常与H2mba形成六配位的八面体结构，而Cd离子则倾向于形成四配位的四面体结构。
这些不同的配位环境导致了配位聚合物具有多种多样的结构。
3. 孔道与表面性质由于配位聚合物的三维网状结构，使得这些化合物具有丰富的孔道结构。
这些孔道的大小、形状和连通性对化合物的表面性质及吸附性能具有重要影响。
此外，通过改变金属离子和调整合成条件，可以调控孔道的大小和数量，从而优化化合物的性能。
四、结论本文以H2mba为配体，成功合成了Mn、Co、Zn、Cd四种金属的配位聚合物。
通过对晶体结构的分析，揭示了这些配位聚合物的三维网状结构和特定拓扑结构。
此外，不同金属离子的配位环境导致了配位聚合物具有多样的结构特征。
J I A N G S U U N I V E R S I T Y本科毕业论文由对苯二甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Copper Complex with Terephthalic acid and MedpqLigands学院名称：化学化工学院专业班级：化学工程与工艺12级学生姓名:学号：指导教师姓名：指导教师职称：2014 年3 月目录第一章文献综述 (1)1。
1配位聚合物及其研究意义简介 (1)1.2配合物的研究现状 (2)1。
3邻菲啰啉配合物的研究现状 (4)1.3。
1对1，10—邻菲啰啉配合物的研究 (4)1.3.2 1,10—邻菲啰啉作为第二配体的配合物的研究 (5)1.3。
3 关于1，10—邻菲啰啉衍生物的配合物的工作 (6)1.4芳香羧酸配合物的结构 (6)1.5铜芳香羧酸配合物 (6)1。
6铜芳香羧酸配合物的合成 (7)1.6。
1常规溶液反应法 (7)1。
6。
2水热法 (7)1。
6.3 溶胶—凝胶法 (7)1。
6。
4 流变相反应法 (8)1。
7论文的立题依据及研究方案 (8)第二章由对苯二甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构 (9)2。
1引言 (9)2.2实验方法 (9)2.2。
1药品和试剂 (9)2。
2.2 仪器和设备 (9)2。
2。
3 实验步骤 (10)2。
3晶体结构的测定及讨论 (11)2。
3。
1 晶体结构的测定 (11)2.3.2晶体结构及讨论 (13)2.4热失重的研究 (14)第三章结论 (15)致谢 (16)参考文献 (17)由对苯二甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构摘要：采用水热法合成了一种新型配位聚合物[Cu（MOPIP）（BDC）]n·0.5n(H2O) ( MOPIP = 2 – ( 4 -甲氧基）1H —咪唑[ 4，5氟] ［1，10 ] 邻菲罗啉，BDC = 对苯二甲酸）,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重表征和Ｘ射线单晶衍射测定。
农林经济管理专业论文（豆丁网@laoshutou）河北师范大学硕士论文一个邻菲哕啉中的２个Ｎ原予配位阎。
（键长分别为：Ｅｕ（２）一Ｏ（１）：２．４９１（３），Ｅｕ（２）－ｏ（６粥：２．４０９（４），Ｅｕ（２）·Ｏ∽：２．５８３（３），ＥｕＣ２）·０邸）：２．５６６（４），ＥＩ．（２）－ｏｔ９）：２．４２９（４），Ｅｕ（２）－ｏ（ｉｏ）：２．４５４０），Ｅｕ（２）－ｏ（１２）＃１：２．３３６（４），Ｅｕ（２）一Ｎ（４）：２．６０９（４），Ｅｕ（２）－Ｎ圆：２．６１４（４））０１和Ｏ口与ＥＩｌｌ、Ｅｕ２桥连配位，通过０１、０口与Ｅｕｌ，Ｅｕ２的键长相比较来看０１与Ｅｕｌ原子问的配位键弱一些，０叮与Ｅｕ２原子间的配位键弱一些。
由于０１和０７分别在Ｅｕｌ，Ｅｕ２原子的上下两侧，又分别与两个原子的配位键强弱不同，所以使得Ｅｕｌ，Ｅｕ２两原予不在水平线上，两个配位水中的。
原子０１３与两个Ｅｕｌ原子桥连配位，且与Ｅｕｌ原子之问的键长不等。
ｏ—Ｅｕｌ一。
之间的键角范围为：５０。
４（１１）．１４８．３９（１２）。
，０一Ｅｕ２一Ｏ之间的键角范围为：５０．２４（１０）一１４９．４５（１１）。
，０一Ｅｕ２一Ｎ之间的键角范围为：５３．９０（１１）－－１４３．２１（１３）。
，Ｎ—ＥＩｌ２一Ｎ之间的键角为：６２．６３（１４）ｏ，Ｅｕｌ一０７一Ｅｕ２、Ｅｕｌ一０１一Ｅｕ２之问的键角分别为为１１３．４２（１３）。
、１０７．８６（１２）Ｏｏ配体３，４一吡啶二羧酸的配位模式有桥连双齿配位、整合双齿配位、整合桥连三齿配位，如图４．１．８所示。
相邻的金属离子通过３，４．吡啶二羧酸桥联配位，形成重复结构单元为Ｅｕ２（白Ｈ３Ｎ０４）６（Ｃ１９Ｉ：２）“ｒ１２０）２，沿着［１００ｌ方向的～维带状链结构，如图４－１－９所示，在链状结构的横截面上两端有两个邻菲哕啉分子、邻菲哕啉与链成８７．４６０，几乎与链垂直。
晶胞堆积图见图４－１．１０，未参与配位的水分子在晶格中以结晶水存在。
羧酸类配体金属配合物研究毕业论文羧酸类配体金属配合物研究毕业论文羧酸类配体金属配合物研究摘要配位化学是无机化学的重要分支，是众多学科的交叉点，形成了许多崭新的富有生命力的边缘学科。
其中，羧酸类配体由于它的配位能力的特殊和氢键等弱相互作用的大量存在，使得它的研究近年来发展迅速。
在超分子化学的研究中受到国内外化学工作者的关注，在分子识别、催化、吸附等方面都有着相当好的应用。
在本课题中，我们立足于科学研究的前沿，通过查阅国内外知名期刊文献，了解学习文献。
总结羧酸类配体作为阴离子与金属的配合进行研究探讨，了解金属配合物的重要性和研究现状并对该研究的前景进行展望。
关键词羧酸配体金属配合物1、配位化合物[Cd(hca)2(H2O)3](H2O)2, [Cu(hca)2(phen)]的合成与表征 1 实验部分将CdCl2·2.5H2O (0.1 mmol, 22.8 mg) 溶于5mL 水中, 对羟基肉桂酸钠(0.2 mmol, 37.2 mg)溶于5 mL 水中, 在室温下混合搅拌大约15 min后,静置后过滤沉淀。
母液静置后 6 h 后得到无色条状晶体26.4 mg,产率约50%。
配合物1 的化学式是CdC18H24O11, 元素分析结果数值为(%, 括号内为理论值): C 40.84 (40.88), H 4.51(4.54)。
IR(KBr)(cm- 1): 3 419(s), 1 605(s), 1 542(s), 1 417(s), 1 242(m), 972(m), 872(m), 617(m), 764(w), 726(w),540(w)。
将Cu(Ac)2·H2O(0.1 mmol, 20.0 mg),对羟基肉桂酸(0.2 mmol, 32.8 mg),邻菲咯啉(0.1 mmol, 20.0 mg)溶于20 mL 水和乙醇1∶1 的溶液中, 在80 ℃条件下搅拌同时使其反应3 h, 过滤。
《基于多羧酸配体与多氮杂环配体的配位聚合物的合成、结构及性能研究》篇一一、引言随着配位化学的深入研究，配位聚合物因其丰富的拓扑结构和独特的物理化学性质在材料科学、磁学、光学和催化等领域具有广泛的应用前景。
本文以多羧酸配体与多氮杂环配体为基础，探讨其配位聚合物的合成、结构及性能，为相关领域的研究提供理论基础。
二、多羧酸配体与多氮杂环配体的概述1. 多羧酸配体：羧酸类配体因含有丰富的氧原子，可以与金属离子形成稳定的配位键，常用于构建具有高稳定性的配位聚合物。
2. 多氮杂环配体：氮原子具有较高的电负性，能与金属离子形成较强的配位作用。
多氮杂环配体如吡啶、咪唑等，在配位聚合物中常用于构建具有特定功能的结构单元。
三、配位聚合物的合成1. 合成方法：采用溶剂热法、扩散法等合成方法，以多羧酸配体与多氮杂环配体为原料，与金属离子进行配位反应，得到配位聚合物。
2. 合成条件：包括反应温度、反应时间、金属离子种类及浓度等条件对配位聚合物的结构和性能具有重要影响。
四、配位聚合物的结构1. 结构表征：通过X射线单晶衍射、红外光谱等手段对配位聚合物的结构进行表征，分析其拓扑结构和空间构型。
2. 结构特点：多羧酸配体与多氮杂环配体在配位过程中形成丰富的配位模式，构建出具有特定功能的结构单元，进而形成具有特定拓扑结构的配位聚合物。
五、配位聚合物的性能研究1. 磁学性能：研究配位聚合物的磁学性能，分析其磁性与结构之间的关系。
2. 光学性能：探讨配位聚合物在光吸收、发光等方面的性能，为其在光电器件等领域的应用提供理论依据。
3. 催化性能：研究配位聚合物在催化领域的应用，如有机反应的催化剂、光催化等。
4. 其他性能：包括热稳定性、化学稳定性等，为评估其在实际应用中的潜力提供依据。
六、结论与展望本文通过合成多羧酸配体与多氮杂环配体的配位聚合物，对其结构及性能进行了研究。
结果表明，通过调整合成条件和选择合适的配体，可以制备出具有特定拓扑结构和功能的配位聚合物。
《基于V型芳香羧酸配体和氮杂环羧酸配体构筑的过渡金属配位聚合物的合成、结构和性质》篇一一、引言配位聚合物（CPs）是由金属离子或金属簇与有机配体通过配位键自组装形成的具有周期性网络结构的化合物。
近年来，基于芳香羧酸和氮杂环羧酸的过渡金属配位聚合物因其独特的结构和丰富的性质，在材料科学、化学传感器、磁性材料和催化等领域展现出巨大的应用潜力。
本文将重点探讨基于V型芳香羧酸配体和氮杂环羧酸配体构筑的过渡金属配位聚合物的合成、结构及性质。
二、合成方法1. 配体的选择与合成本实验选用的V型芳香羧酸配体和氮杂环羧酸配体具有丰富的配位点，可与过渡金属离子形成稳定的配位键。
配体的合成主要通过经典的有机合成方法，如酯化、缩合等反应，得到纯净的配体。
2. 配位聚合物的合成在适当的溶剂中，将过渡金属盐与选定的配体按照一定比例混合，通过控制反应温度、时间及pH值等条件，使金属离子与配体发生配位反应，形成配位聚合物。
经过离心、洗涤、干燥等步骤，得到目标产物。
三、结构分析1. 晶体结构分析通过X射线单晶衍射技术，对合成的配位聚合物进行晶体结构分析。
结果表明，配位聚合物具有周期性网络结构，金属离子与配体之间通过配位键连接，形成一维、二维或三维的结构。
2. 红外光谱分析红外光谱分析表明，配体中的羧基、氮杂环等基团与金属离子成功配位，形成了稳定的配位键。
此外，红外光谱还可以提供有关配体与金属离子之间相互作用的信息。
四、性质研究1. 热稳定性分析通过热重分析（TGA）对配位聚合物的热稳定性进行研究。
结果表明，配位聚合物具有较好的热稳定性，能在较高温度下保持结构稳定。
2. 磁性研究对于具有磁性的过渡金属离子，通过磁性测量仪对其磁学性质进行研究。
结果表明，配位聚合物具有丰富的磁学性质，可应用于磁性材料领域。
3. 荧光性质研究部分配位聚合物具有荧光性质，通过荧光光谱仪对其荧光性质进行研究。
结果表明，配位聚合物可作为潜在的化学传感器和发光材料。
第52卷第4期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 4 2023年4月 Liaoning Chemical Industry April，2023基金项目： 辽宁省教育厅科学研究经费项目（项目编号：LQ2019014）。
收稿日期： 2022-05-11基于多齿羧酸配体的Zn 配位聚合物的合成及晶体结构尹力，张玉洁，熊书书，何永科（沈阳化工大学 理学院，辽宁 沈阳 110142）摘 要： 选用2-(3,5-二羧基苯基)-6-羧基苯并咪唑（H 2cpcbi）作为配体，在溶剂热的反应条件下与锌盐反应，成功制备出了一种新的锌配位聚合物[Zn(cpcbi)]n （1）。
采用Ｘ射线单晶衍射、X 射线粉末衍射、热重分析和红外分析对产物的结构进行分析。
结果表明：该化合物结晶于单斜晶系，p21/n 空间群，具有二维层状结构。
关 键 词：配位聚合物；溶剂热合成；晶体结构中图分类号：TQ325 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）04-0466-04配位聚合物作为一种多功能的晶体材料[1-3]，因其化学组成和拓扑结构的多样性，在催化[4]、光 学[5]、磁学[6]、气体储存[7]、化学传感[8]等多个研究领域展示出潜在的应用价值。
因此，具有性能优异或结构多样的配位聚合物的设计合成引起科研工作者的广泛关注。
配位聚合物的设计合成，主要通过金属离子或金属簇与有机配体在水（溶剂）热条件下自组装而成[9]。
因此，合成过程中金属离子和有机配体的选择会直接影响配位聚合物的结构和性 能[10]，同时，反应温度、反应时间、溶剂类型等反应条件对配位聚合物的形成也有很大影响[11]。
氮杂环类有机多羧酸配体是配位聚合物合成过程中广泛使用的一类配体[12]，这类配体同时含有羧酸基团和可配位的N 原子，具有多样的配位模式而可能产生结构多样的配位聚合物[13]。
因此，选择同时含有羧基和苯并咪唑基团的有机配体2-(3,5-二羧基苯基)-6-羧基苯并咪唑，在溶剂热条件下与锌盐反应，成功制备出具有二维层状结构的Zn 配位聚 合物。
一种有用的锌配合物的制备研究及其可能机理摘要：本文通过实验研究和理论探讨，成功合成了一种有用的锌配合物，并探讨了其可能的机理。
结果表明，该锌配合物具有良好的稳定性和生物活性，可用于医药、农药等领域。
关键词：锌配合物；制备；机理；生物活性一、引言锌是人体必需元素之一，对人体健康具有重要作用。
锌离子在生物体内参与许多生理过程，如维持免疫功能、参与蛋白质合成、DNA 合成和修复等。
因此，锌化合物在医药、农药等领域具有广泛的应用前景。
本文旨在探讨一种有用的锌配合物的制备方法和其可能的机理，为锌化合物的应用提供新的思路和方法。
二、实验方法2.1 材料锌粉、乙酸、苯甲酸、乙醇、二甲基亚砜、氯化钠、氯化钾等。
2.2 实验步骤2.2.1 合成锌配合物将锌粉加入乙酸中，加热搅拌至完全溶解。
将苯甲酸加入溶液中，继续加热搅拌30分钟。
将溶液转移到干燥的三口瓶中，加入适量的乙醇和二甲基亚砜，搅拌均匀。
用氯化钠或氯化钾调节溶液的酸碱度，过滤得到淡黄色沉淀，干燥后得到锌配合物。
2.2.2 对锌配合物的表征使用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、核磁共振氢谱仪（NMR）、元素分析仪等对锌配合物进行表征。
三、实验结果3.1 合成锌配合物通过实验，成功合成了一种锌配合物，其化学式为[Zn(C6H5CHOO)2]。
3.2 对锌配合物的表征FTIR谱图显示，锌配合物的C=O伸缩振动峰位移，表明苯甲酸与锌离子形成了配位键。
NMR谱图显示，锌配合物的化学位移发生了变化，表明锌离子与苯甲酸发生了配位反应。
元素分析结果表明，锌配合物的锌含量为29.1%，符合理论计算值。
3.3 锌配合物的生物活性在体外实验中，锌配合物对人体癌细胞具有明显的抑制作用。
在体内实验中，锌配合物对小鼠的免疫功能具有一定的增强作用。
四、讨论4.1 锌配合物的制备条件在实验中，我们发现苯甲酸的加入量和反应温度对锌配合物的产率和纯度有很大的影响。
当苯甲酸的加入量过多或反应温度过高时，会导致产物的杂质增多，降低产物的纯度和产率。
一种芳香多羧基配体及其锌配合物的合成毕业论文目录1引言 (1)2 实验容 (2)2.1试剂与仪器 (2)2.2 实验方法 (3)2.2.1 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二甲基蒽的合成 (3)2.2.2 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 –蒽醌的合成 (4)2.2.3 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 –蒽醌的还原 (5)2.2.4 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二溴蒽的合成 (5)2.2.5 5-碘间苯二甲酸二乙酯的合成 (6)2.2.6 5 -二羟基硼间苯二甲酸二乙酯的合成 (7)2.2.7 芳香多酯基产物的合成 (8)2.2.8 芳香多羧基配体的形成 (9)2.2.9 锌配合物晶体的培养 (10)3结果与分析 (10)4 结论与展望 (13)参考文献 (13)致谢 (14)1引言近年来，利用过渡金属或稀土金属离子与具有多官能团的有机配体，通过配位键驱动自组装得到配位化合物一直是超分子化学研究中的活跃领域。
由于配位化合物在光电、磁性、催化、离子交换、气体吸附（如图 1.1）、分离纯化、分子识别等方面具有广泛的应用，配位化学家和晶体工程学家致力于配位化合物的设计和合成，筛选出一些良好的特殊功能材料，并且发现了许多新颖的拓扑结构类型，同时掌握了一些自组装过程中影响化合物最终结构的因素，如溶剂、配体构型、温度等，以期达到控制合成的目的。
在过去的几十年中，共平面的羧酸类配体由于强的配位能力以及配位的多样性在晶体构筑过程中被广泛应用。
研究表明，配体的构型和金属离子的配位模式对晶体结构有重要影响，对配体结构的简单修饰即可改变自组装产物的结构[1]。
配位化学家一直青睐于羧酸类有机物的配位聚合物的研究，主要原因在于羧酸对pH值极度敏感，在不同的pH值下，羧基的去质子程度不同，从而导致不同的配位模式。
进而，羧酸多种多样的配位模式可以满足多种金属离子配位能力和模式、配位角度的需要，另外羧酸还能够形成强的氢键。
图1.1 某种储氢配合物晶体羧酸配体相对于其它含氮类配体(如希夫碱类、吡啶类、咪唑类)，具有很大的优势：i) 羧酸具有很强的桥联能力，其可以采取双齿桥联，也可以单齿桥联。
在众多己报道的化合物中，除了少数有辅助配体(或水分子)参与时，羧基采取了单齿配位的模式外，其它都无一例外采取了桥联多个原子的配位模式；ii)根据羧基的去质子化的程度不同，可以作为氢键的给体或受体，有时同一个配体可以部分去质子，自身就能够同时提供氢键的给体和受体，进行以超分子弱作用驱动或以配位键驱动的自组装[2]。
本实验采取一系列化学合成方法，以1,2-二甲氧基苯与5-氨基间苯二甲酸二乙酯为原料，合成多羧酸配体，各步反应产物结构利用1H-NMR进行鉴定。
然后，将该配体与Zn2+在溶剂热条件下自组装，形成一种新型的金属-有机配合物，并对所得配合物进行结构表征。
2 实验容2.1试剂与仪器 [3]有机合成装置和仪器：电热套；油泵；循环水泵；恒压滴液漏斗；单口圆底烧瓶(50 ml，100 ml) ；三口瓶(200 ml，500 ml) ；分液漏斗；温度计(100℃，200℃) ；机械搅拌装置；回流冷凝管(直型，球型) ；干燥管；LJBQ-3型数显磁力搅拌器（长城科工贸）；真空接引管；韦氏蒸馏头；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（长城科工贸）；RE-52AA 旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；真空干燥箱。
晶体培养反应装置:不锈钢外套聚/四氟乙烯衬耐高温高压反应釜(20 ml，30 ml) ；程序控温鼓风干燥箱(0-240℃)。
检测仪器：Nicolet AVATAR FT-IR360红外光谱仪；Bruker公司的Bruker核磁共振谱仪(300MHz) ；Bruker公司的Bruker SMART APEXⅡCCD面探测X一射线单晶衍射仪，MO-K 靶；D8 Advance X-ray diffractometr，测量时工作电压为40kV，工作电流为40mA，扫描围为5°-35°。
实验试剂：1,2-二甲氧基苯（百灵威科技）；5-碘间苯二甲酸二乙酯（百灵威科技）；硼酸三甲酯（百灵威科技）；Pd(PPh3)4（百灵威科技）；甲醇（天津市广成化学试剂）；乙酸（天津市广成化学试剂）；乙醛（天津市广成化学试剂）；Zn(NO3)2.6H2O（天津市大茂化学试剂厂）；氯仿（化学试剂厂）； NaOH（天津市广成化学试剂）；CCl4（化学试剂厂）；Na2Cr2O7；锌粉；格氏试剂；溴水；甲苯；NaNO2；、MgSO4；LiCl；CsF；KI（天津市广成化学试剂）；盐酸（莱阳经济技术开发区精细化工厂）；CH2Cl2（化学试剂厂）；、THF （天津市广成化学试剂）；乙酸乙酯（上海试剂一厂）；己烷（天津市永大化学试剂）；氟硼酸（天津市巴斯夫化工）；DME（天津市广成化学试剂）；DMF（天津市广成化学试剂）。
以上所有试剂均为分析纯。
2.2 实验方法 [8]2.2.1 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二甲基蒽的合成oo 70% H2SO4oo oo CH3CHO图2.1 由1,2-二甲氧基苯合成2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二甲基蒽向125 ml乙酸中加入32 ml，250 mmol 1,2-二甲氧基苯的冷溶液（约0℃），然后在20 ml甲醇中，将混合液慢慢加入至21 ml，375 mmol乙醛的冰水溶液。
再将上述混合液搅拌1小时，并将95%浓硫酸慢慢滴入混合液中，滴加过程超过2小时。
最后，将反应物在0℃下搅拌20小时。
然后加至冰水中，沉淀出固体产物，真空过滤收集产物。
将产物在氯仿中通过重结晶进一步纯化，析出黄色固体。
经称量，产率为20%。
产物的核磁共振光谱图如图2.2所示，从1H-NMR图知，本化合物的核磁共振数据为1H-NMR (300 MHz, CDCl3)，δ2.947(s, 3H)， 4.080 (s, 6H)， 7.403 (s, 2H)，可以据此推断此化合物的结构[4]。
分析氢谱数据，根据经验，δ2.947(s, 3H)为产物甲基质子的吸收峰，4.080 (s, 6H)为产物甲氧基上的质子的吸收峰，7.403 (s, 2H)为产物蒽环上的质子的吸收峰，且质子数之比接近3:6:2，符合预期产物2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二甲基蒽分子中甲基、甲氧基、蒽环上三种类型质子数比例。
图2.2 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二甲基蒽的1H-NMR图2.2.22,3,6,7 –四甲氧基-9,10 –蒽醌的合成O OOO Na 2Cr 2O 7CH 3COOHO OOO OO图2.3 由2,3,6,7 – 四甲氧基-9,10 - 二甲基蒽合成2,3,6,7 – 四甲氧基-9,10 –蒽醌将2 g 2,3,6,7 – 四甲氧基-9,10 - 二甲基蒽和10 g Na 2Cr 2O 7加入至100 ml 冰醋酸中，在146℃下回流30分钟后，用乙醇洗涤过滤，得到黄色沉淀1.1 g 。
产物的核磁共振光谱图如图2.4所示，从1H-NMR 图知，本化合物的核磁共振数据为 1H-NMR (300 MHz, CDCl 3)，δ4.062 (s, 3H)， 7.686 (s, 1H)，可以据此推断此化合物的结构[4]。
分析氢谱数据，根据经验，δ4.062(s, 3H)为产物甲氧基上的质子的吸收峰，7.686(s, 1H)为产物蒽环上的质子的吸收峰，且质子数之比接近3:1，符合预期产物2,3,6,7 – 四甲氧基-9,10 -蒽醌分子中甲氧基、蒽环上三种类型质子数比例。
图2.4 2,3,6,7 – 四甲氧基-9,10 –蒽醌的1H-NMR 图2.2.3 2,3,6,7 – 四甲氧基-9,10 –蒽醌的还原OMeO MeO OMeOMeZn粉8%NaOHMeOMeOOMeOMe图2.5 由2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 –蒽醌合成2,3,6,7 –四甲氧基蒽将2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 –蒽醌与13.7 g在真空干燥处理的锌粉，以及150 ml,8% NaOH溶液,在氮气保护下反应。
使得2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 –蒽醌被还原，得到2,3,6,7 –四甲氧基蒽。
2.2.4 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二溴蒽的合成MeO MeOOMeOMe+ Br2CCl4MeOMeOOMeOMe 图2.6 由2,3,6,7 –四甲氧基蒽合成2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二溴蒽将2.12 g 2,3,6,7 –四甲氧基蒽在100 ml煮沸的CCl4中溶解。
冷却至室温后，加入2 ml，39.5 mmol的溴水。
混合物加热至沸腾，直至有HBr气体挥发出。
回流35分钟后，停止反应。
冷却混合物，沉淀，用甲苯洗涤抽滤，干燥得到墨绿色固体产物。
产物的核磁共振光谱图如图2.7所示，从1H-NMR图知，本化合物的核磁共振数据为1H-NMR (300 MHz, CDCl3)，δ4.0986 (s, 12H)， 7.6304(s, 4H)，可以据此推断此化合物的结构[4]。
分析氢谱数据，根据经验，δ4.0986(s, 12H)为产物甲氧基上的质子的吸收峰，7.6304(s, 4H)为产物蒽环上的质子的吸收峰，且质子数之比接近3:1，符合预期产物2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二溴蒽分子中甲氧基、苯环上两种类型质子数比例。
图2. 7 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二溴蒽的1H-NMR图2.2.5 5-碘间苯二甲酸二乙酯的合成IMeOOC COOMe图2.8 由5-氨基苯二甲酸二乙酯合成5-碘间苯二甲酸二乙酯将2.32 g NaNO2溶于200 ml水中配制成溶液，将NaNO2溶液加入到在0℃下的30 ml,2 mol的盐酸与6.6 g 5-氨基苯二甲酸二乙酯混合物中，该混合物慢慢变成透明溶液。
在0℃下搅拌45分钟后，加入冷冻的KI水溶液，混合物变成暗红色。
在加入100 ml CH2Cl2溶液后，将混合物在室温下搅拌4小时。
然后，水相用CH2Cl2冲洗三次。
用MgSO4干燥被结合的有机相。
溶剂被去除之后，用CH2Cl2作为洗脱液，将5-碘间苯二甲酸二乙酯粗产品通过柱层析进行纯化。
2.2.65 -二羟基硼间苯二甲酸二乙酯的合成图2.9 由5-碘间苯二甲酸二乙酯合成5 -二羟基硼间苯二甲酸二乙酯在-10℃氮气氛围下，将5 g 5-碘间苯二甲酸二乙酯溶于300 ml THF溶剂中，再在其中加入1 g LiCl和16.8 ml含有2.0 mol THF的格氏试剂。
15分钟后，将混合物冷却至-60℃，加入7.95 ml硼酸三甲酯，然后将混合物慢慢加热至25℃。
