常用溶剂精制方法

润滑油溶剂精制工艺及影响因素作者：黄津来源：《中国科技博览》2015年第06期[摘要]国内润滑油工业主要以糠醛溶剂精制装置为主，本文介绍了润滑油溶剂精制原理，以及糠醛続频墓ひ展蹋治隽擞跋炜啡┚频闹饕蛩亍？[关键词]润滑油、精制、溶剂、糠醛中图分类号：TE624.5 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）06-0178-01前言润滑油溶剂精制工艺使用的溶剂主要有糠醛、酚和N-甲基吡咯烷酮（NMP）三种，不同溶剂的精制原理相同，在工艺流程上也大同小异，糠醛是目前国内应用最为广泛的精制溶剂，本文以润滑油糠醛精制为例分别就其工艺流程及影响因素进得了简单介绍。

一、溶剂精制原理溶剂精制的原理就是利用某些有机溶剂对润滑油原料中所含的各种烃类，具有不同溶解度的特性，非理想组分在溶剂中的溶解度比较大，而理想组分在溶剂中的溶解度比较小，在一定条件下，可将润滑油原料中的理想组分与非理想组分分开。

这种分离过程属于液-液抽提（或萃取）过程，如同催化重整过程中的芳烃抽提。

二、溶剂精制工艺流程糠醛精制的工艺过程包括：原料油脱气、溶剂抽提、精制液和抽出液溶剂回收及溶剂干燥脱水四部分。

（1）原料油脱气部分原料油罐不用惰性气体保护时，原料油中会溶入50～100μg·g？1的氧气。

这些微量的氧气足以使糠醛氧化产生酸性物质，并进一步缩合生成胶质，造成设备的腐蚀与堵塞，严重地影像装置的正常生产。

因此，原料油在进入抽提塔之前必须经过脱气过程，脱气一般在筛板塔内进行，利用减压和汽提使溶入油中的氧气析出而脱除。

影响脱气的主要因素是脱气塔的真空度和吹气量，脱气塔在13.3kPa压力下操作时，可将溶入原料油中的氧气大部分脱除。

如果在塔吹入少量的水蒸气进行汽提，则可以脱除99%以上的氧气。

脱气塔吹入水蒸气时，原料油进脱气塔前，必须预热到塔压力下、水的沸点以上若干度，以防止水蒸气在塔内凝结，造成原料油带水。

如脱气不彻底，系统中的糠醛仍有被缓慢氧化的可能，可以在回收系统注入适量的乙醇胺等碱性物质，以使溶剂经常保持中性，防止腐蚀。

溶剂精制原理
溶剂精制是指在化学反应或物理过程中，通过改变反应前后物质的组成和状态，从而使杂质转化为纯净物的方法。

常用的溶剂有水、乙醇、苯、甲苯、二甲苯等。

溶剂精制的特点是：操作简单，设备要求低，费用少，产品纯度高，易提纯。

溶剂精制的原理：
化学反应过程中，反应前后物质的组成和状态不能改变。

如水可溶于醇而不溶于醚；乙醇与苯可互溶而不溶于水；乙醚和氯仿可互溶而不溶于水等。

这些性质决定了在化学反应前后物质组成和状态的变化。

因此，要将反应物或生成物分离出来，必须改变其中一种物质的组成或状态。

常用的方法是用一种溶剂将两种物质分离开来。

在化学平衡中，若某一过程的进行不需要某种溶剂参加，则称此过程为可逆过程。

当用一种溶剂从反应体系中除去某一组分时，往往会生成另一种组分；而从反应体系中除去另一种组分时，又会生成新的组分；如此反复进行下去，则能将反应体系中的各组分分离开来。

这就是所谓的“溶剂精制”或“可逆精制”。

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&常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。

由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。

精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。

若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。

若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。

纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 4200.7914。

甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。

甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。

人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。

2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。

实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。

如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。

(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。

然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。

另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。

工业多采用此法。

(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。

中药提取液常用的精制方法是
中药提取液常用的精制方法有以下几种：
1. 纯化分离：使用各种分离技术（如溶剂萃取、离子交换、凝胶渗透等）来去除杂质，提高纯度。

2. 结晶法：通过溶剂结晶的方式，纯化目标化合物。

常见的结晶溶剂有乙醇、醚类等。

3. 柱层析法：将提取液与固定相（如硅胶、纸层析）接触，利用不同成分在固定相上的相互作用力的差异，分离和纯化目标化合物。

4.减压蒸馏法：将提取液进行蒸馏，利用不同组分的沸点差异，以得到纯度较高的目标物质。

5.气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）：通过气相色谱与质谱结合的方法，分离和鉴定目标化合物，实现精制目的。

这些方法可以根据中药提取液的特性和需要纯度的要求选择和组合使用，以达到得到高纯度的目标物质的目的。

附录8 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂*每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数（最大量）**相对速率，前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率――数字小的表示干燥块；溶剂改变时候，吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。

附录7 萃取水溶液用的溶剂*(wileyinterscience,New York,1972)一书。

**4代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0代表不燃.***用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时,这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液;将水相用盐饱和(NaCL,Na2SO4等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是CHCL3时);将混合物经行离心,这是最成功的方法之一.*最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的,故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂，这类去水剂几乎总是在蒸馏溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。

尽管MgCLO4是一种最有效的干燥剂之一，但不推荐，因为操作时会爆炸［参考下列文献：D.R.Burfield，K.H.Lee，and R.H Smither,.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率］**J.T.Baker公司出售一种称为Dri-Na的合金,含Na10%,Pb90%;这种干的,粒状试剂只与空气慢慢反应,但其干燥醚等溶剂的效率和Na相同.参考L.F.Fieser and M.Fieser,Reagents，V ol.2（Wiley,New York，1969），P，385。

***另一种危险性较小,但效率相当的干燥剂是Na(CH3OCH2O)2ALH2,称为Vitride(RealcoChemica)Campany出品,可自Eastman Kodak公司购得.附录附录1 薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂(1)重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2)荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3)碘:检查一般有机物.方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。

在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。

这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。

这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。

可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。

将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。

当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。

在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。

放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。

2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。

甲基叔丁基醚精制方法甲基叔丁基醚（MTBE）是一种常用的精制剂，广泛应用于燃油和溶剂的生产过程中。

它具有低毒性、低挥发性和良好的溶解性能，因此被认为是一种理想的精制剂。

下面将介绍甲基叔丁基醚的精制方法。

甲基叔丁基醚的精制方法可以采用碱催化醚化反应。

这种方法主要是通过将甲醇和叔丁醇在碱催化剂的作用下进行醚化反应得到甲基叔丁基醚。

在这个过程中，甲醇和叔丁醇的摩尔比例应控制在适当范围内，以保证反应的高效进行。

此外，催化剂的选择也非常重要，常用的催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾等。

甲基叔丁基醚的精制方法还可以采用萃取法。

这种方法主要是通过将甲基叔丁基醚与其他杂质进行分离，以提高甲基叔丁基醚的纯度。

常用的萃取剂有醋酸乙酯、乙醚等。

在萃取过程中，需要控制好萃取剂和甲基叔丁基醚的摩尔比例，以及温度和压力等操作条件。

还可以采用蒸馏法进行甲基叔丁基醚的精制。

蒸馏法是一种常用的分离技术，可以根据物质的沸点差异来实现分离纯化。

在蒸馏过程中，需要控制好温度和压力等操作条件，以保证甲基叔丁基醚的纯度。

还可以采用吸附法和结晶法等其他方法进行甲基叔丁基醚的精制。

吸附法主要是通过将甲基叔丁基醚与吸附剂接触，利用吸附剂对甲基叔丁基醚的选择性吸附来实现分离纯化。

结晶法主要是通过调节甲基叔丁基醚的溶解度，使其在一定条件下结晶出来，从而实现分离纯化。

总结起来，甲基叔丁基醚的精制方法主要包括碱催化醚化反应、萃取法、蒸馏法、吸附法和结晶法等。

在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行精制。

通过精细的操作和控制，可以获得高纯度的甲基叔丁基醚，满足各种工业应用的需求。

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