实验四、食品中亚硫酸盐含量测定
- 格式：ppt
- 大小：42.50 KB
- 文档页数：8
下载文档原格式
合集下载
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定组长：齐磊鑫组员：龚舒珊、梁锦娟、朱净、谭庚文、应作挺一.亚硫酸盐的危害1.1 亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；可抑制非酶褐变和酶促褐变，防止食品褐变，使水果不至黑变，还能防止鲜虾生成黑斑；在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。
在人体内，亚硫酸离子本来就是含硫氨基酸代谢过程中的产物，因而，机体内存在能使其氧化的亚硫酸氧化酶，亚硫酸氧化酶在肝脏中最多，其他各种器官，例如心和肺中也有分布，在细胞线粒体中也存在，是人体必不可少的一种酶。
亚硫酸氧化酶不受体外摄入体内的亚硫酸的诱导，这种酶必须含有活性钼。
进入机体的亚硫酸盐，经亚硫酸氧化酶催化，与氧结合生成无毒害的SO42-。
亚硫酸盐包括 Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S2O3、Na2S2O5、KHS2O5等，每种亚硫酸盐的ADI值（以SO2计）均为0～0.7mg/kg·bw。
另外，硫磺也可作为漂白剂，但只限于熏蒸。
实际上，糖浆二次硫熏是制糖工业中的传统工艺，是质量控制的必要控制工艺。
按国家标准规定，亚硫酸盐（硫磺）在白糖中的残留量（以SO2计）不得超过0.05g/kg。
1.2 亚硫酸盐的危害实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会明显危害，摄入4～6g可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。
慢性中毒，可引起头疼、肾脏障碍、红血球和血红蛋白减少等症状。
另外，由于硫磺中含有铅、砷、铊等，熏蒸时这些有毒物质可进入食物中。
下表为几种亚硫酸盐的半数致死量（LD50）或致死量（LD）。
表1 ：部分亚硫酸盐的LD50或LD亚硫酸盐进入机体之后极易通过一电子氧化作用形成三氧化硫阴离子自由基（SO3-），SO3-可与O2迅速反应生成超氧阴离子自由基O2-。
高一化学-第四章 章末检测
第四章章末检测1.下列有关说法中正确的是()A. NH3与HCl气体或CO2气体均不能共存B. 铵盐溶液与NaOH溶液混合后均会有NH3逸出C. SiO2能溶解在NaOH溶液中, 但不能溶解在氨水中D. 硅、二氧化硅、硅酸、铵盐受热均很稳定2.下列说法正确的是()A. 二氧化硫可广泛用于食品的漂白B. 向某溶液中加入稀盐酸, 产生的气体通入澄清石灰水, 石灰水变浑浊, 该溶液一定是碳酸盐溶液C. Na2SO3和H2O2的反应为氧化还原反应D. 标准状况下, 6.72 L NO2与水充分反应转移的电子数目为0.1N A3.下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3, 仪器连接顺序正确的是()A. a-b-c-d-e-f-g-hB. a-e-d-c-b-h-i-gC. a-d-e-c-b-h-i-gD. a-c-b-d-e-h-i-f4.丰富多彩的颜色变化增添了化学实验的魅力, 下列有关反应颜色变化的叙述中, 正确的是()①新制氯水久置后→浅黄绿色消失;②淀粉溶液遇单质碘→蓝色;③蔗糖中加入浓硫酸搅拌→白色;④SO2通入品红溶液中→红色褪去;⑤氨通入酚酞溶液中→红色。
A. ①②③④B. ②③④⑤C. ①②④⑤D. 全部5.关于氨的下列叙述中, 正确的是()A. 氨因为有刺激性气味, 因此不用来作制冷剂B. 氨具有还原性, 可以被氧化为NOC. 氨极易溶于水, 因此氨水比较稳定(不容易分解)D. 氨溶于水显弱碱性, 因此可使石蕊试液变为红色6.用浓氯化铵溶液处理过的舞台幕布不易着火。
其原因是()①幕布的着火点升高②幕布的质量增加③氯化铵分解吸收热量, 降低了温度④氯化铵分解产生的气体隔绝了空气A. ①②B. ③④C. ②③D. ②④7.实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置) 。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验, 最合理的选项是()8.将X气体通入BaCl2溶液, 未见沉淀生成, 然后通入Y气体, 有沉淀生成, X、Y不可能是()9.从绿色化学的理念出发, 下列实验不宜用右图所示装置进行的是()A. 不同浓度的硝酸与铜反应B. 稀硫酸与纯碱或小苏打反应C. 铝与氢氧化钠溶液或盐酸反应D. H2O2在不同催化剂作用下分解10.下列说法正确的是()A. 浓硝酸在光照条件下变黄, 说明浓硝酸不稳定, 生成的有色产物能溶于浓硝酸B. 在KI-淀粉溶液中通入氯气, 溶液变蓝, 说明氯气能与淀粉发生显色反应C. 在某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液, 有白色沉淀生成, 说明溶液中含SD. 将铜片放入浓硫酸中, 无明显实验现象, 说明铜在冷的浓硫酸中发生钝化11.除去下列杂质(括号内是杂质) 所用试剂不正确的是()A. CO2(HCl): 用饱和NaHCO3溶液B. CO2(SO2): 用饱和酸性高锰酸钾溶液C. Cl2(HCl): 用饱和NaCl溶液D. SO2(HCl): 用饱和Na2SO3溶液12.下列陈述Ⅰ、Ⅱ正确并且有因果关系的是()13.下列物质之间的反应没有明显反应现象的是()A. 常温下, 铁放入浓硝酸中B. 用玻璃棒分别蘸取浓盐酸和浓氨水并相互靠近C. 二氧化硫通入品红溶液中D. 将氯化氢气体通入滴有酚酞的烧碱溶液中14.能正确表示下列反应的离子方程式的是()A. 将铜屑加入Fe3+溶液中: 2Fe3++Cu2Fe2++Cu2+B. 将磁性氧化铁溶于盐酸: Fe3O4+8H+3Fe3++4H2OC. 将氯化亚铁溶液和稀硝酸混合: Fe2++4H++NFe3++2H2O+NO↑D. 将铁粉加入稀硫酸中: 2Fe+6H+2Fe3++2H2↑15.甲、乙、丙、丁四种物质中, 甲、乙、丙均含有相同的某种元素, 它们之间具有如下转化关系: 甲乙丙。
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述车毅*于杰（东港出入境检验检疫局，东港）摘要：本文对食品添加剂亚硫酸盐的使用，来源，危害与添加方式做了简要的阐述。
对食品添加剂亚硫酸盐的检测方法进行了归类，并指出其中优缺点。
列举不同国家对食品添加剂亚硫酸盐的检测标准和限量标准。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害到检测、限量有一个清楚的认识。
关键词：亚硫酸盐、危害、来源、使用、添加方式、限量标准、检测方法1亚硫酸盐的危害、来源、使用与添加方式1.1亚硫酸盐的危害亚硫酸盐，通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。
但最初，并无各类亚硫酸盐的名称，直到1948年，被日本总的指定为食品添加剂[1]。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[2]。
亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物，能与多种维生素结合，特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应，结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。
由此，FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品[3]。
我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。
亚硫酸盐能够使细胞产生变异，亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会产生明显危害，摄入4～6g则可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。
慢性中毒可引发头痛，二氧化硫可与血中硫胺素结合，能导致肝、脑、脾等脏器退行性变性，并且二氧化硫气体对呼吸道有刺激作用，能引发粘膜炎症、水肿、破坏红细胞等[4]。
哮喘者对亚硫酸盐更是格外敏感，因其肺部不具有代谢亚硫酸盐的能力[5]。
动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎，骨髓萎缩等症状，并对成长有障碍。
实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症，生长发育缓慢。
二氧化硫的吸入可引起小白鼠肺、脑、肝、心、脾、肾，六种组织即生殖系统的氧化损伤作用[6]。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。
WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。
1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。
实验四、食品中亚硫酸盐含量测定
三、仪器与试剂
(一)试剂 1、四氯汞钠吸收液；2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液 (12g/L)；3、甲醛溶液（2g/L）；4、淀粉指示液； 5、亚铁氰化钾溶液；6、乙酸锌溶液；7、盐酸副玫瑰 苯胺溶液；8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]； 9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3· 5H2O)=0.100 mol/L]；10、二氧化硫标准溶液；11、二氧化硫使用 液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀 释成每毫升相当于2μg二氧化硫；12、氢氧化钠溶液 （20g/L）；13、硫酸（1+71）。 （二）、仪器:分光光度计
四、实验步骤
（一）、样品处理 1、水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10.00g均匀 试样（试样量可视含量高低而定），以少量水溶解， 置于100 mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液 （20g/L），5min后加入4mL硫酸（1+71），然后 加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。 2、固体试样如饼干、粉丝等可称取5.0g～10.0g研 磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100 mL容量瓶 中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4 h以上， 若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液 及乙酸锌 溶液各2.5mL，最后用水稀释至100 mL刻度，过滤 后备用。 3、液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0 mL试 样，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20 mL 四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀， 必要时过滤备用。
五、结果计算
X A 1000 m V 1000 1000 100
式中 ： X——测试样中二氧化硫的含量（g/kg）； A——测定用样液中二氧化硫的质量（μg）； m——试样质量（g）； V——测定用样液的体积（mL）。 计算结果表示到三位有效数字。
食品中二氧化硫的快速检测
食品中二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-40231检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL 蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g ）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
2020年高考化学实验特训专辑 专题07 物质的定性与定量分析(解析版)
07．物质的定性与定量分析可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 Na-23 Al-27 S-32 Cl-35.5 K-39 Mn-55 Fe-56 Cu-64 Br-80 Ag-108 I-127 Ba-137第Ⅰ卷(选择题共40分)一、选择题(本题共20小题，每小题2分，共40分。
在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目求的)1．下列有关实验仪器的使用及实验操作正确的是()A．蒸发皿和烧杯均可用于加热B．为减少仪器使用而带来的误差，中和热测定实验中可用温度计兼做搅拌棒C．配置1L0.1mol·L－1NaCl溶液的实验中，用托盘天平称取5.85gNaClD．测定溶液中草酸含量时，用碱式滴定管盛装KMnO4标准液进行滴定操作【答案】A【解析】A项，蒸发皿可以直接加热，烧杯垫上石棉网也可用于加热，A正确；B项，温度计不能当做搅拌棒使用，B错误；C项，托盘天平只能精确到0.1g，C错误；D项，KMnO4具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，不能用碱式滴定管盛装，D错误；故选A。
2．针对下列实验现象表述不正确．．．的是( )A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成【答案】A【解析】A项，氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；B项，胆矾指的是五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)，其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；C项，双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2=SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；D项，将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO 为白色固体，C是黑色固体，D项正确。
亚硫酸盐含量的测定
亚硫酸盐含量的测定
亚硫酸盐含量的测定方法主要有以下三种：
1. 副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比，可比色测定。
2. 中和滴定法：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱滴定。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品。
3. 碘量法：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水吸收，然后以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的量。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测定。
食品中亚硫酸盐的测定
实验装置图
(2)滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸 ,1ml淀粉指示液(10g/l),摇匀之后用碘标 准溶液(0.010mol/l)滴定至变蓝且在30s内 丌褪色为止.
3、计算
食品中二氧化硫含量测定
GB/T 5009.34-2003
一、测定原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏， 以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液 吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定， 根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧 化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。
二、试剂
酸式滴定管
四、测定步骤
1、试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀， 称取约5.00g均匀试样，置于500ml蒸馏烧瓶 中。
四、测定步骤
2、测定 (1)蒸馏 将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入 250ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入 碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L)吸收液中,然后 在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热 蒸馏,当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液 面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅 溶液的装置部分,在检测试样的同时要做空白 试验.
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
五、结果计算
X A 1000 m V 1000 1000 100
式中 ： X——测试样中二氧化硫的含量（g/kg）； A——测定用样液中二氧化硫的质量（μg）； m——试样质量（g）； V——测定用样液的体积（mL）。 计算结果表示到三位有效数字。
六、注意事项及说明
四、实验步骤
（一）、样品处理 1、水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10.00g均匀 试样（试样量可视含量高低而定），以少量水溶解， 置于100 mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液 （20g/L），5min后加入4mL硫酸（1+71），然后 加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。 2、固体试样如饼干、粉丝等可称取5.0g～10.0g研 磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100 mL容量瓶 中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4 h以上， 若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液 及乙酸锌 溶液各2.5mL，最后用水稀释至100 mL刻度，过滤 后备用。 3、液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0 mL试 样，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20 mL 四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀， 必要时过滤备用。
实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定
标准依据: GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐含量测定
一、目的要求 学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚 硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测 定方法。 二、实验原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物， 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络 合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰， 且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓 度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧 化硫的含量表示。
七、思考题
1、二氧化硫标准溶液使用时为何要对其浓度 进行标定？ 2、饼干、粉丝等样品处理时，加入亚铁氰化 钾溶液以及乙酸锌溶液的目的是什么验法检出浓度为1mg/kg。 2、要求在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过 10%。 3、亚硫酸和食品中的醛、酮和糖相结合，以结合型的亚硫酸存在于 食品中。加碱是将食品中的二氧化硫释放出来，加硫酸是为了中和碱， 这是因为总的显色反应是在微酸性条件下进行的。 4、显色时间时显色有影响，所以在显色时要严格控制显色时间。 5、盐酸副玫瑰苯胺的精制方法如下：称取20g盐副玫瑰苯胺于400mL 水中，用50mL盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4g～5g活性炭，加热 煮沸2mm。将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。 滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于 1000mL乙醚-乙醇（10:1）的混合液中，振摇3min～5min，以布氏漏 斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥， 研细后贮于棕色瓶中保存。 6、如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替。 7、氯化高汞试剂有毒，使用时应注意。 8、氨基磺酸铵溶液不稳定，宜随配随用，隔绝空气保存，可稳定一 周。
三、仪器与试剂
(一)试剂 1、四氯汞钠吸收液；2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液 (12g/L)；3、甲醛溶液（2g/L）；4、淀粉指示液； 5、亚铁氰化钾溶液；6、乙酸锌溶液；7、盐酸副玫瑰 苯胺溶液；8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]； 9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3· 5H2O)=0.100 mol/L]；10、二氧化硫标准溶液；11、二氧化硫使用 液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀 释成每毫升相当于2μg二氧化硫；12、氢氧化钠溶液 （20g/L）；13、硫酸（1+71）。 （二）、仪器:分光光度计
（二）、测定
吸取0.50ml～5.0 mL上述试样处理液于25 mL带塞比色 管中。 另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.50、2.00 mL二 氧化硫标准使用液（相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0、3.0、4.0μg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色 管中。 于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10 mL，然 后再加入1 mL氨基磺酸铵溶液（12g/L）、1mL甲醛溶 液（2g/L）及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置 20 min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。