基本参数法分析校正铅黄铜合金X荧光中的基体效应

X射线荧光光谱理论考试题库（填空题）1．根据探测方法的不同，可将X荧光光谱仪分为波长色散光谱仪和能量色散光谱仪两大类。

2．布拉格衍射公式为( nλ=2d*sinθ )，式中n为常数，称为衍射级数；λ为谱线波长。

3．X射线为波长在0.1-100埃之间的电磁波。

4．X射线探测器的主要技术指标探测效率、能量分辨率。

5．大部分X荧光光谱仪器仪上装有充气正比探测器，所用气体为P10气，即氩气和甲烷混合气体，其中甲烷用作猝灭性气体。

6．原子受激发产生X射线光子的概率叫荧光产额。

7．流气式正比计数器主要用于重元素分析，闪烁计数器用于轻元素测定。

8．波长色散X射线荧光光谱仪的激发源为X-光管。

9．在样品和晶体之间的准直器，其作用是将样品发射出的X射线荧光通过准直器变为平行光束照射到晶体，该准直器又称为入射狭缝。

10．WDX光谱仪主要组成部分为光管、色散装置、入射准直器或入射狭缝、晶体、出射准直器或出射狭缝和探测器。

11．当以经验系数法校正基体效应时，用一系列的标准样品进行测量，采用回归方法求取各待测元素的工作曲线常数，元素间效应的影响系数和谱线重叠系数。

12．土壤样品的处理方法，常取决于试样的性质、数量级、待测元素及其含量范围、所需的分析精度和准确度。

13．X射线管产生的X射线光谱，被称作原级X射线谱，它是由连续谱和特征谱组成。

14．在矿石分析中，由于同一元素间会以不同的价态、不同的结构、不同的晶体存在。

这种微观上的差别无法用机械方法除去，这称为矿物效应。

15．用于能量色失散X荧光光谱仪的Si（Li）探测器，须在液氮中冷却工作。

16．X射线荧光分析粉末试样时，采用玻璃熔片法可以消除基体效应和矿物效应带来的分析误差。

17．X射线波长范围，其短波段与γ射线长波段相重叠，其长波段则与真空紫外的短波段相重叠。

18．X射线荧光分析中特征X射线光谱的产生过程可以分两步：第一步：高能量子与原子发生碰撞，从中驱逐出一个内层电子。

x射线荧光光谱定量方法内标法
答案：
X射线荧光光谱仪的定量分析方法中，内标法是一种重要的技术手段。

内标法在X荧光光谱仪的定量分析中，主要依赖于标准样品的组成与试样组成尽可能相同或相似，以此来最小化基体效应或共存元素的影响，确保测定结果的准确性。

基体效应指的是样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度的影响。

例如，在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时，由于一次X射线的激发，可能会产生NiKα荧光X射线，而NiKα在样品中可能被Fe吸收，导致Fe激发产生FeKα。

这种情况下，如果Ni的测定因为Fe 的吸收效应而结果偏低，而Fe的测定则因为荧光增强效应而结果偏高。

为了克服这个问题，内标法采用基本参数法，即在考虑各元素之间的吸收和增强效应的基础上，用标样或纯物质计算出元素荧光X射线理论强度，并测量其荧光X射线的实际强度。

通过比较实测强度与理论强度，求出该元素的灵敏度系数。

在测定未知样品时，先测定试样的荧光X射线强度，根据实测强度和灵敏度系数设定初始浓度值，再由该浓度值计算理论强度。

将测定强度与理论强度比较，达到某一预定精度，否则要再次修正。

这种方法需要测定和计算试样中所有的元素，并且要考虑这些元素间相互干扰效应，计算非常复杂，因此必须依靠计算机进行计算。

内标法的应用不仅提高了X荧光光谱仪定量分析的准确性，还通过计算机辅助计算，使得复杂的分析过程得以简化，从而提高了工作效率和分析结果的可靠性。

这种方法在材料科学、地质勘探、环境监测等领域有着广泛的应用，为各种材料的成分分析提供了重要的技术支持。

X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铝的含量
董娇;李乃洁;刘功岩;王跃明;李斌
【期刊名称】《品牌与标准化》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】建立了一种通过X射线荧光光谱法测定锌合金中铜、铝含量的方法,并利用整套锌合金标准样品建立了标准曲线,优化了仪器条件,采用经验系数法对基体效
应进行了校正。

对参与曲线建立的标准品进行测定,测定值的相对标准偏差为铜
0.4%、铝0.04%;对未参与曲线建立的标准品进行7次测定,测定结果的平均值与
认定值的差值绝对值铝为0%、铜为0.03%,均小于现行国家标准方法的重复性限。

【总页数】3页(P21-23)
【作者】董娇;李乃洁;刘功岩;王跃明;李斌
【作者单位】沈阳产品质量监督检验院
【正文语种】中文
【中图分类】TG1
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植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定　能量色散X射线荧光光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件规定了植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的能量色散X射线荧光光谱测定方法。

本文件适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定。

本方法检出限、定量限及线性范围见附录A。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 5009.3　食品安全国家标准　食品中水分的测定NY/T 398　农、畜、水产品污染监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1基本参数法fundamental parameter method用基本参数库数学模型对原级入射X射线光谱分布、X射线与物质相互作用（包括质量吸收系数、荧光产额、谱线分数、吸收突变比、散射等）、仪器光路因子等进行理论计算，得到计算谱，用迭代算法将计算谱与探测器采集迭代至所要求的精度，得到试样中元素含量的理论计算方法。

3.2全谱图拟合full spectrum fitting利用数学模型逐点比较各谱线强度的计算值和实测值，用最小二乘法计算调整量，使计算强度与实测强度符合的过程。

4原理X射线管产生的初级X射线照射样品后，样品中元素被激发产生特征X射线荧光，直接进入检测器，检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X射线光谱线，不同元素具有若干特征X射线，用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度，荧光强度经校正后与元素含量成正比。

5干扰和消除5.1基体干扰存在基体干扰时，采用基本参数法对X射线荧光的基体效应、谱线分数进行理论计算，将计算谱与探测器实测谱迭代拟合，减小基体效应影响。

波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素田衎; 郭伟臣; 杨永; 岳亚萍; 张覃; 赵亚娴【期刊名称】《《冶金分析》》【年(卷),期】2019(039)010【总页数】7页(P30-36)【关键词】X射线荧光光谱法; 土壤; 水系沉积物; 粉末压片法; 重金属【作者】田衎; 郭伟臣; 杨永; 岳亚萍; 张覃; 赵亚娴【作者单位】环境保护部标准样品研究所北京 100029; 国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.34目前，随着《土壤污染防治法》和《土壤污染防治行动计划》(土十条)等的颁布实施，以及全国农用地土壤污染状况详查等工作的开展，土壤等环境样品的分析越来越受到重视。

X射线荧光光谱法(XRF)具有样品制备简单、分析速度快、重现性好、测量范围宽和同时进行多元素分析的特点[1-4]，尤其适用于基体复杂的土壤和水系沉积物等环境样品中常量和痕量元素的分析[5-6]。

国内先后颁布了《土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780—2015)和《区域地球化学样品分析方法第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片-X射线荧光光谱法》(DZ/T 0279.1—2016)等XRF标准分析方法，但这些标准分析方法仅规定了采用XRF进行定量分析的一般事项。

由于土壤和水系沉积物样品组分复杂，在XRF测试实际样品过程中，如果测量条件选择不当、或者谱线重叠和基体效应校正不合理，经常会导致测量结果出现较大误差或不合逻辑的数据，此外，上述标准方法分析指标并不包括环境监测关注的Cd、Sb、Sn等监测指标。

本文研究了土壤和水系沉积物中重金属元素的测定条件、谱线重叠干扰和基体效应校正等问题，提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施，建立了XRF法测定土壤和水系沉积物等环境样品中13种重金属元素的分析方法，可为环境监测提供技术支持，也可为其他领域建立XRF分析方法提供借鉴。