重量法检测三氧化硫应注意的问题

重量法测定三氧化硫时应注意的几个问题
黄丽萍
【期刊名称】《监督与选择》
【年(卷),期】2004(000)012
【摘要】三氧化硫是水泥的重要指标之一，水泥中三氧化硫含量不符合标准要求时，该水泥将被判定为废品水泥三氧化硫也是石膏的重要指标，三氧化硫的含量是评定石膏品位高低的重要依据。

因此，测定三氧化硫的含量在生产、商业、安全及法律上有重要作用。

这里主要谈谈硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫时应注意的几个问题。

【总页数】1页(PC004)
【作者】黄丽萍
【作者单位】广东省情远市质量计量监督检测所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172
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实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。

制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。

但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。

因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。

由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。

目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。

经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。

硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。

了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。

沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。

二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。

其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。

硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。

由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。

所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。

沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。

BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。

反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。

水泥三氧化硫检测控制要点分析【摘要】本文简要的介绍水泥中三氧化硫的危害和检测步骤，通过水泥中三氧化硫的检测操作，对测定三氧化硫的方法原理、试验步骤、操作中的控制要点等进行了分析总结，以提高测定的准确度，减小测量误差。

【关键词】水泥；三氧化硫；恒重1、水泥中三氧化硫的危害水泥中三氧化硫主要影响水泥的凝结速度，三氧化硫含量越高，水泥的凝结速度越快，但过高则影响强度。

三氧化硫含量过高，水泥在硬化后，多余的三氧化硫会继续与水泥熟料中的c3a（铝酸三钙）及水发生反应，产生膨胀应力，破坏水泥石，从而使水泥制品产生膨胀、开裂等不良后果。

如今，水泥中三氧化硫含量是评定水泥品质的重要指标和出厂检验的必要项目，依据gb175-2008《通用硅酸盐水泥》规范要求，硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥中三氧化硫含量不超过3.5%。

2、检测依据、原理及所用试剂2.1检测依据：gb/t 176-2008《水泥化学分析方法》中《三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）》。

2.2 方法原理：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。

测定结果以三氧化硫计。

2.3 所用试剂2.3.1 盐酸（1+1）：一份体积的浓盐酸和一份体积的水向结合。

2.3.2 氯化钡溶液：将100g氯化钡溶于水中，加水稀释至1l。

2.3.2 硝酸银溶液：将0.5g硝酸银溶于水中，加入1ml硝酸，加水稀释至100ml，贮存于棕色瓶中。

3、试验步骤：分别称取约0.5g试样（m0），精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约40ml水，搅拌使试样完全分散。

在搅拌下加入10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。

用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液收集与400ml烧杯中，加水稀释至约250ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml 100g/l氯化钡溶液，继续煮沸3min以上，然后在常温下静置12h-24h（此时溶液的体积应保持在200ml）。

浅析粉煤灰中三氧化硫的测定方法詹妮摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是评定粉煤灰品质的重要指标之一。

为了快速准确地测定其含量，分析工作者依据硫化物的相关化学性质，研究了各种测定方法。

有碘量法、库仑计分法、荧光分析法和重量法等。

其中硫酸钡重量法是传统的直接测量方法，测定结果比较准确，因此将其作为基准法，也是用于仲裁的方法。

本文结合实际，重点分析重量法每一个操作步骤及注意问题，提高实验数据的准确性。

关键词：粉煤灰熔融法重量法三氧化硫测定1 基本原理粉煤灰较接近粘土质原料的化学成分，我们就引用粘土质原料中SO3的熔融法来处理粉煤灰试样.将其所含硫化物全部转换成可溶性硫酸盐后，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。

从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。

2 操作流程与分析2.1 实验具体简要操作流程从称样开始，经过分解、过滤、陈化、灰化灼烧和称量等步骤即可进行数据处理，具体实验步骤如下:(1) 称取预先在105℃～110℃烘干2小时的粉煤灰试样0.5g，置于30ml的铂坩埚中，先加1.5g无水碳酸钠与试样充分搅拌，再覆盖1.5g无水碳酸钠。

(2) 将坩埚移至高温炉中逐渐升温至850℃，并恒温半小时。

将坩埚取出放冷后，放入已盛有90ml盐酸（1:5）的300ml烧杯中，盖上表面皿.放在电炉上低温加热，待熔融块完全脱落后，用水洗净埚和盖，将烧杯中溶液煮沸后冷却。

加2～3滴甲基红指示剂（2g/L），用氨水（1:1）调节溶液呈黄色并过量1～2滴。

(3) 用中速滤纸将分解完全的试样溶液过滤入400ml的烧杯中。

加水稀释至约250ml，用盐酸（1:1）中和溶液呈红色再过量10ml，于电炉上加热煮沸。

当滤液微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸5min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。

三氧化硫的测定方法
嘿，你知道三氧化硫咋测定不？其实有好几种方法呢！比如说重量法，先把样品处理一下，然后通过一系列操作得出三氧化硫的含量。

这过程就像侦探在破案，一步一步找到真相。

那步骤可得仔细，不能有半点马虎。

每一步都得精准操作，不然结果就不准啦！你想想，要是弄错一步，那不是白费力气嘛！
测定过程中安全很重要哦！这就像走钢丝，得小心翼翼。

三氧化硫可不是好惹的主，处理不当可能会有危险。

所以一定要做好防护措施，戴手套、护目镜啥的，可不能掉以轻心。

稳定性也得考虑，就像盖房子，基础要打牢。

如果过程不稳定，那结果能靠谱吗？
三氧化硫的测定在很多场景都能派上用场呢！比如化工行业，那可是大显身手的地方。

为啥呢？因为能准确知道产品中的三氧化硫含量，就可以保证产品质量呀！这多棒啊！你说是不是？
给你举个实际案例哈。

有个化工厂，用了正确的测定方法，及时发现产品中三氧化硫含量有点问题，赶紧调整生产工艺，避免了大损失。

你看，这效果多明显！
三氧化硫的测定方法很重要，能让我们更好地了解物质的性质，保证生产安全和产品质量。

咱可得重视起来呀！。

四川广元高力水泥实业有限公司三氧化硫的测定检验规程目的：规定三氧化硫的测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。

范围：适用于水泥、石膏中三氧化硫的检测。

程序：1、本规程三氧化硫的测定方法为硫酸钡重量法。

2、方法提要：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。

测定结果以三氧化硫计。

3、分析步骤：），精确至0.0001g，置于200毫升烧杯中，加入准确称取试样约0.5克（m1约40毫升水，搅拌使试样完全分散，在不断搅拌下加入10毫升（1＋1）盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全。

加热煮沸并保持微沸（5±0.5）分钟。

用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。

加水稀释至约250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10 ml热的氯化钡溶液，继续微沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200ml。

用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒重。

4、结果的计算与表示：按下式计算：试样中三氧化硫的质量分数wso3m×0.3432= × 100Wso3m1式中：—三氧化硫的质量分数，%；Wso3M—灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；2—试样的质量，单位为克（g）；m10.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

本规程从2010年7月1日起执行！四川广元高力水泥实业有限公司化验室2010年6月16日编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉1。

重量法测定三氧化硫时应注意的几个问题≯;麓薰雹霉零露熏.辞=一.一..三氧化硫是水泥的重要指标之一,水泥中三氧化硫含量不符合标准要求时,该水泥将被判定为废品水泥三氧化硫也是石膏的重要指标,三氧化硫的含量是评定石膏品位高低的重要依据.因此,测定三氧化硫的含量在生产,商业,安全及法律上有重要作用.这里主要谈谈硫酸钡霞量法测定水泥中三氧化硫时应注意的几个问题.一,掌握沉淀硫酸钡的条件硫酸钡结晶初生成时比较细小,应严格遵守晶形沉淀的沉淀条件,以便获得相对大的晶形沉淀,便于过滤和洗涤.为了得到相对大的颗粒结晶,必须减小沉淀开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度,使沉淀剂与溶液中sOz一相遇的瞬间,生成较少的晶核,才能使较少的晶核逐渐长大成为较大的晶体:如果相对过饱和度大,瞬间生成很多晶核,在此后加入沉淀剂时,各晶核竟相生长,必然得到极多的极细小的晶体,甚至成为无定形沉淀,将很难过滤和洗涤,给分析结果造成误差.要取得理想的晶形沉淀,其沉淀条件主要有以下几点:1.稀溶液中进行沉淀.试验溶液及沉淀剂溶液均应为适当的稀溶液,以减小沉淀反应开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度.在测定水泥试样中三氧化硫时,0.5g试样最后制成约200ml溶液,沉淀剂为10%氯化钡溶液.但溶液也不能过稀,以免BaSO沉淀溶解损失增大.2.在热溶液中进行沉淀.试验溶液应在微沸条件下用氯化钡溶液进行沉淀.在热溶液中BaSO的溶解度略有增大,从而降低了溶液的相对过饱和度.同时,在热溶液中还可减少BaSO沉淀对杂质的吸附作用.沉淀完毕后冷却至室温,可减少BaSO沉淀在热溶液中的溶解损失.3.慢慢滴加沉淀剂,可用滴支吸取后慢慢加入热溶液中,切不可将IOm]BaCL溶液一次全倒入试验溶液中.4.在不断搅拌下加入氯化钡溶液,防止因试验溶液中氯化钡局部过浓而生成过多的晶核.在上述条件下沉淀完毕后,还要对沉淀进行"陈化"处理,即将沉淀连同溶液一起在温热处放置4h以上或过夜.陈化可使小晶体不断溶解,大晶体不断长大.因为小晶体的溶解度比大晶体大,在同一溶液中,对大晶体为饱和溶液时,对小晶体则为未饱和溶液,因此,小晶体就要溶解,溶解到一定程度时,溶液对小晶体为饱和溶液,对大晶体则为过饱满和溶液,沉淀就在大晶体上折出,直至饱和为止.此时溶液对小晶体又不饱和了,于是小晶体继续溶解.如此反复进行,小晶体逐渐消失,大晶体不断长大. "陈化"作用不仅使沉淀颗粒长大,而且使沉淀变得更加纯净,因为小品体吸附和包藏的杂质在陈化过程中被排除到溶液中,大晶体总表面积小,吸附的杂质也就减少.二,注意过滤,洗涤要求在过滤中要严防漏滤现象的发生,以免测定结果失去准确性,所谓"漏滤",是漏斗壁接触处漏到滤液中去.发生漏滤现象的原因主要是1.滤纸和漏斗壁之间接触不密实,沉淀从滤纸和漏斗之间的缝隙滑落,漏到滤液中去,这种情况的外观特征是,滤纸和漏斗壁间有气泡存在,如发现这种情况,应设法排除滤纸和漏斗壁之间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上,再重新过滤,具体办法,可用手指轻轻压紧滤纸,排除滤纸和漏斗壁之间的气泡,让滤纸紧贴在漏斗壁上,再用洗涤液冲净手指即可.2.滤纸选用不合理,过滤所用滤纸与沉淀性质不匹配.重量分析中,应根据沉淀的性质选用合适的滤纸.一般来说,快速滤纸纸张组织松软,过滤速度最快,适用于保留粗度沉淀物,如非晶形沉淀Fe(0H),AL(0H)等,均可选用较为疏松的快速滤纸,以免过滤速度太慢中速滤纸纸张组织较紧密,过滤速度适中,适用于保留中等细度沉淀一●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●③⑧⑧⑤物,如水泥中二氧化硅沉淀的过滤,选用的就是中速滤纸慢速滤纸纸张组织最为紧密,过滤速度最慢,适用于保留细度沉淀物,如Cas.0,Bas0等细晶形沉淀.另外,根据灰分的多少,滤纸又可分为定性滤纸和定量滤纸两种,定性滤纸含有较多的灰分,所以多用于沉淀或残渣不需要进行灼烧称量的过滤而定量滤纸经过了盐酸和氢氟酸处理,蒸馏水洗涤,灼烧后灰分极少,可忽略不计,因此BaSO沉淀应选用慢速定量滤纸进行过滤.沉淀经陈化后,会粘附在烧杯壁上,洗涤的时候,可用带橡皮管的玻棒擦洗烧杯,然后用热蒸馏水洗涤直至用I%AgNO.溶液检验,无白色AgCL沉淀为止.用同样方法检验滤纸是否洗净,洗涤次数不可过多,因为BaSO沉淀有一定的溶解度,洗涤次数过多会因BaSO溶液而使结果偏低.三,掌握沉淀的灰化,灼烧,称量要点l_将沉淀连同滤纸放入已恒重的坩埚内,斜盖上坩埚盖,置于电炉上,用低温小心烘去水分,待滤纸干燥后再提高温度灰化,使滤纸灰化完全.灰化时特别注意不要使滤纸着火,否则会因气流的强烈流动使沉淀飞失.如已着火,应立即切断电炉电源,并将坩埚盖盖上,让其自行熄灭后再继续灰化,切忌用嘴吹灭火焰,以防沉淀飞失.2.沉淀灰化后应放入800—850℃高温炉内进行灼烧.沉淀灼烧好后,将坩埚取出放在石棉板或耐火瓷板上,在空气中稍冷后再放入干燥器中.坩埚放入干燥器时,应预先使干燥器与盖子间留有一条缝,以放出热空气,稍候才关闭,至室温后称量.恒量空坩埚和恒量沉淀时,掌握的条件如灼烧温度,冷却时间应保持一致,反复灼烧的时间,应控制在l5nlin左右.掌握了以上几个操作要点后,硫酸钡重量法测定三氧化硫通常都能获得理想的,准确的检测结果.●●●●一●●●●●●●●●●●●●●●●■●近期.山东省枣庄市峄城区质监分局根据群众举报.连续蠕掉2个无证生产酱油的黑窝点.共查封劣质酱油78吨,货值近万元.(李勇)=监譬l^￡Yt』^N蓐鼯茸选鼙一2004年第12期～。

水泥三氧化硫含量试验硫酸钡重量法1. 引言水泥是一种广泛应用于建筑行业的重要材料，而其中的三氧化硫（SO3）含量是评估水泥质量的重要指标之一。

高含量的SO3会导致水泥熟料矿物相组成发生变化，从而对混凝土的强度和耐久性产生不利影响。

准确测定水泥中的SO3含量对于保证建筑物的结构安全和使用寿命至关重要。

本文将介绍一种常用的试验方法——硫酸钡重量法，用于测定水泥中三氧化硫的含量。

该方法基于SO3与BaCl2反应生成沉淀的原理，通过称量沉淀物得出SO3含量。

2. 实验步骤2.1 准备工作•将所需试剂准备好，包括稀盐酸（HCl）、硝酸银（AgNO3）、硝酸钡（Ba(NO3)2）等。

•准备所需仪器设备，包括天平、热板、玻璃容器等。

2.2 样品处理•将水泥样品研磨成细粉，并过筛以确保颗粒均匀。

•取约2克水泥样品，加入250毫升的稀盐酸中，用热板进行加热，使其完全溶解。

•加入适量硝酸银溶液，使其中的氯离子全部与硝酸银反应生成沉淀。

•过滤沉淀物，并用去离子水洗涤至无氯离子残留。

2.3 沉淀生成•将过滤后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量的硝酸钡溶液。

•用去离子水将锥形瓶中的溶液稀释至一定体积，并充分搅拌。

2.4 沉淀收集•将锥形瓶中的溶液静置一段时间，待沉淀充分生成。

•将沉淀物用滤纸过滤，并用去离子水洗涤至无杂质残留。

•将滤纸与沉淀物一起转移到预先称重的钢模中。

2.5 沉淀干燥•将钢模放入烘箱中，以恒定的温度和时间进行干燥。

•取出钢模，冷却至室温后，用天平称量沉淀物的质量。

3. 结果计算3.1 确定SO3质量•记录沉淀物的质量（m1）。

•计算SO3的质量（m2）：m2 = m1 × (233.4/233)。

3.2 计算SO3含量•根据水泥样品的质量（m0）和SO3的质量（m2），计算SO3含量：SO3含量= m2/m0 × 100%。

4. 实验注意事项•操作过程中需佩戴防护手套和护目镜，避免试剂接触皮肤和眼睛。

2020年0引言《通用硅酸盐水泥》GB175-2007对硫酸盐含量限定是以三氧化硫计算。

水泥中的硫酸盐主要来源于掺入的二水石膏或硬石膏，同时熟料、混合材料、矿化剂和其他外加剂均可能引入硫酸盐。

水泥中掺入适量的石膏不仅能调节水泥凝结时间，而且能提高早期强度，改善流变性能、抗冻性、抗渗性、耐蚀性及降低干缩变形等[1-2]。

但如果水泥中硫酸盐含量过大，过多的硫酸盐在水泥硬化后将继续与水和铝酸三钙反应生成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥的安定性不良[3]。

因此准确测量水泥中三氧化硫的含量有着重要的意义。

硫酸盐三氧化硫———硫酸钡重量法原理为用盐酸分解试样生成硫酸根离子，在煮沸条件下滴加氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，经过灼烧后称量。

实验过程包括样品的溶解、母液的获得、沉淀剂加入的速率及加入量、陈化的时间、灰化、灼烧等。

就样品溶解过程中的煮沸时间，沉淀剂氯化钡的加入量，硫酸钡沉淀的洗涤次数、陈化时间和灼烧时间这几个因素对测定结果的影响情况进行探讨。

1试验所用仪器、试剂和样品（1）仪器设备和试剂。

FA2004万分之一天平、高温电阻炉、电炉、坩埚、烧杯（200mL、400mL）、滤纸、盐酸（1+1）、氯化钡（BaCl2）溶液（100g/L）、硝酸银（AgNO3）溶液（5g/L）、蒸馏水。

（2）样品。

试验用水泥为福建水泥股份有限公司生产的两个不同批号的P·O42.5普通硅酸盐水泥。

2标准试验条件标准试验条件依据《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017，其步骤如下：称取试样约0.5g，准确至0.0001g，放于200mL的烧杯中，加入40mL蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌的同时加入HCl（1+1）10mL，用平头玻璃棒将块状物压碎，将烧杯放在电热板上加热至沸腾并保持微沸状态5～10min。

选用中速滤纸过滤，然后再用热的蒸馏水洗涤10～12次，将滤液及洗液收集于400mL的烧杯中。

加入蒸馏水稀释到250mL，玻璃棒的底部压一小片定量滤纸，盖好表面皿，置于电热板上加热煮沸，在微沸状态下从杯口逐滴地加入热的BaCl2溶液10mL，为了使沉淀良好地形成需保持微沸数分钟，然后在室温下静置12～24h，此时烧杯中溶液的体积应保持在约200mL。

重量法测定水泥中三氧化硫的方法1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。

从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。

2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。

3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml 烧杯。

加水稀释至约250ml，加热煮沸3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。

3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。

3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧直至恒量。

3.5计算： 3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量沉淀→数据处理4.操作要求及注意事项4.1测定条件 4.1.1除去酸不溶物由于试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。

4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右（1）在这种酸度下进行沉淀，可防止生成BaCO3、Ba(PO4)2、BaHPO4、Ba(OH)2等沉淀。

重量法测定高岭土中三氧化硫含量作者：司玉华来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第09期摘要：本文介绍了高岭土中的硫经混合溶剂半融，使硫化物和硫酸盐等的硫一起转化为可溶性的碱金属硫酸盐，经水提取，过滤，滤液在一定酸度下加入氯化钡，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，然后过滤，洗涤，灼烧，称量而求得三氧化硫的含量。

经与标样验证对比，此法具有操作简单、结果准确、干扰小等特点，可以广泛应用。

关键词：高岭土；半融；三氧化硫；简单；准确；应用1 引言高岭土测定三氧化硫是按照高岭土及其试验方法（GB/T 14565-2008）进行测试的，其三氧化硫测试装置较为繁琐，且对气密性要求很严，否则测试结果偏低。

半熔法测定高岭土中三氧化硫含量，只需要一个高温炉，操作简单，测试结果准确可靠。

2 三氧化硫的测定2.1 原理试样经碳酸钠、氧化锌混合熔剂半熔，使硫化物和硫酸盐等的硫一起转化为可溶性的碱金属硫酸盐，用水提取，过滤，滤液在0.05N～0.1N盐酸浓度中加入氯化钡，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，然后过滤，洗涤，灼烧，称量而求得三氧化硫的含量。

2.2 分析步骤准确称取烘干的试样0.5g（精确至0.0001g），放入预先装有3g～4g混合熔剂的瓷坩埚中，混匀后在表面覆盖1g～2g混合熔剂，然后将坩埚放入高温炉中，稍开炉门，从低温升起至500℃～600℃后，关紧炉门，在750℃～800℃保温1h。

取出冷却后，置于250mL烧杯中，用热水浸取并洗净坩埚（试液如有绿色锰酸盐，可加几滴乙醇使之还原），加热煮沸数分钟并捣碎熔块，以慢速定量滤纸倾泻法过滤，用热的碳酸钠洗液（10g/L）洗涤烧杯4次～5次，将残渣移入滤纸上，再洗涤残渣10次～12次，弃去残渣。

滤液加甲基橙溶液2滴～3滴，用盐酸（1+1）中和至试液呈红色后再过量2mL，用水稀释至200 mL左右，加热煮沸5min～10min使二氧化碳赶尽，在不断搅拌下一次加入氯化钡溶液（100g/L）10mL，继续微沸1min，在电热板上保温30min，取下放置2h（或静置12h），用慢速定量滤纸过滤（可加少量慢速定量滤纸浆能防止穿滤和便于洗涤），沉淀用热水洗涤至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L）检查]，将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化。

水泥中三氧化硫含量测定方法的操作要点
姜大伟;于伟江
【期刊名称】《辽宁建材》
【年(卷),期】2011(000)012
【摘要】三氧化硫的测定方法很多,GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了五种三氧化硫测定方法.本文针对硫酸钡重量法(基准法)通过大量的试验操作,对测定三氧化硫的方法原理、试验步骤、影响因素和试验中易出现的问题进行了分析总结.对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点,以提高测定的准确度和精确度.【总页数】2页(P36-37)
【作者】姜大伟;于伟江
【作者单位】辽宁省建筑材料科学研究所;辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110032;辽宁省建筑材料科学研究所;辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110032
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.1+6
【相关文献】
1.浅谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点 [J], 陈艳丽;姜大伟;贾子涛;王金玲
2.硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫 [J], 谢建忠
3.水泥中三氧化硫含量的技术检测与实验操作要点分析 [J], 胡子舜
4.重量法测定水泥中三氧化硫的不确定度评定 [J], 毛军涛
5.离子色谱法测定水泥中三氧化硫的测量不确定度评定 [J], 王琦;段兆辉;戴平;任静怡
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摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。

其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法等，其中硫酸钡重量法是基准法，也是用于仲裁的方法。

本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希望对提高实验的准确性有所帮助。

关键词：粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫引言粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制成的混凝土，若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开裂、翘曲等，因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。

而较好的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法，该方法准确度高，适用范围广、成本低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作中如果对此法理解不透或其中某个环节疏忽，则容易造成结果偏低或偏高。

本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。

1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。

从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。

重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g 硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。

3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。

水泥化学分析
三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。

测定结果以三氧化硫计。

2、分析步骤
称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。

用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。

加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（将100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mL。

用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒量。

3、结果的计算与表示
试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算：
M12×0.343
WSO3＝——————×100
M11
式中：
WSO3——三氧化硫的质量分数，%；
M12——灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；M11——试料的质量，单位为克（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。