碘量法测定水中溶解氧原理
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碘量法检测水中溶解氧时应注意的问题碘量法检测水中溶解氧的原理重要是通过在碱性溶液中,水中溶解氧将二价锰离子氧化成三价或四价的锰。
这样就将溶解氧固定了,然后利用酸化溶液,再加入碘化钾,将三价或四价的锰离子还原成二价锰离子,并生成与溶解氧相等物质量的碘,再用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定所生成的碘,就能求得出水中溶解氧的含量。
虽然操作看起来很简单,但实际检测过程中的任何一个小瑕疵都会影响结果。
因此,在使用碘量法检测溶解氧时,肯定要注意可能造成干扰的事物。
溶解氧水样需要注意的问题1、采样时不得充氧采样,不能使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。
采样管应完全浸没于水中,避开吸进气体,可沿瓶壁倾注水样或用虹吸法吸入水样,使水样渐渐流入采样瓶内,必需注满容器,不留空间,使水样溢流出瓶容积的0.51倍左右,并用水封口。
2、假如水样中含有游离氯等氧化性物质,滴定时将消耗标准溶液,影响测定结果。
应预先在水样中加入硫代硫酸钠标准溶液去除。
实在方法:用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5mL硫酸溶液(1+5)和1g碘化钾,摇匀。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量。
于另一瓶水样中,加入同体积的硫代硫酸钠标准溶液,摇匀,将水样中的氧化性物质去除掉。
然后用此水样正常操作测定。
3、水样呈强酸性或强碱性时,用氢氧化钠或硫酸调至中性后再测定。
4、采样后现场固定氧并存放在暗处。
5、水样中有藻类和悬浮物时,在酸性溶液中会消耗较多的碘从而干扰测定。
可先用一个5001000mL具塞细口瓶取满水样,加入10mL10%明矾溶液,再加12mL浓氨水,盖好瓶塞,颠倒混匀1min。
放置10min,将上清液虹吸至溶解氧瓶中,进行固定和测定。
6、水样中有三价铁离子干扰时,大家可以适当加入氟化钾进行除去。
碘量法检测溶解氧时需要注意的问题1、操作过程中,勿使气泡进入水样瓶内,加试剂时要将移液管插入水样液面下。
水样要尽早固定,滴定时间不要太长。
溶解氧的英文缩写是DO,海水中的溶解氧单位用mg/l 表示,测定溶解氧的常用方法是碘量法。
测定海水溶解氧常采用碘量法,其原理是什么?碘量法测定溶解氧的原理为:二价氢氧化锰在碱性溶液中,被水中溶解氧氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀,但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等,因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
根据硫代硫酸钠的用量,计算出水中溶解氧的含量。
MnSO4+2NaOH =Mn(OH) 2(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 +O2 =2MnO(OH)2 (棕色)MnO(OH)2+2H2SO4 =Mn(SO4)2 +3H2OMn(SO4)2 +2KI =MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3 = 2 NaI+Na2S4O6取海水用来测定DO,采样时应将充满海水的橡皮管插到水样瓶底化学需氧量的英文缩写是COD,单位用mg/l 表示,其分析有两种常用方法:高锰酸钾法和重铬酸钾法,其测试结果通常分别用CODMn和CODCr表示。
测定COD所需的化学氧化剂有重铬酸钾和高锰酸钾,海水中的COD测定一般选用哪一个?原理是什么?高锰酸钾原理:在酸性溶液中加入过量的KMnO4 溶液,置沸水浴中加热,使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4 还原,再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4 的过量部分。
1海水的pH值一般是(A )7A >B <C ≤D ≥2温度升高,海水pH值(A);盐度升高,海水pH值(B);海水静压增加,pH值(A)A 下降B 上升C 不变D 不规律变化用来测定叶绿素含量的海水水样应先经过孔径是0.45um 醋酸纤维滤膜过滤,在水样即将过滤完时(大约剩下2-3ml),应加入1滴饱和MgCO3溶液。
1、长江口附近海区,下列哪个季节中盐度最小? ( B )A春B夏C秋D冬右图中为太平洋170W,附近某个观察站水温随深度而变化的曲线图,其中正确的是( A )图中表示温度分布的曲线是①,图中表示盐度分布的曲线是② .图中影响等值线向外海凸出的主要原因是( D )A 、降水B 、暖流C 、寒流D 、径流根据环境标准,A海域叶绿素a 含量为4.23 mg/m3 ,属于(B ),B海域叶绿素a 含量为42.3 mg/m3 ,属于(C ).A 贫营养型 B 中营养型 C 富营养型 D 高度富营养型下面哪一个不是海洋初级生产力的测定方法(C )A 14C 示踪法B 叶绿素法C 碘量法D 黑白瓶测氧法海水水样叶绿素含量测定一般用荧光分光光度计而不用紫外可见分光光度计的原因是(C )a 荧光分光光度计测量准确率高b 荧光分光光度计测量快速方便c 海水中叶绿素含量较低,而荧光分光光度计灵敏度高d 荧光分光光度计可以直接测量水样,不用萃取判断改错:在底栖动物计数中,软体动物的死壳不计数,易断的纽虫、环节动物也不计数。
水中溶解氧的测定--碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定,一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品:1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸 淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
测定溶解氧的三大方法分别是:
1、碘量法测定水中溶解氧
方法原理:水中溶解氧的测定,一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
由于氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧反应生成硫酸锰。
15分钟后加入浓硫酸使棕色沉淀与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。
用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
2、电极极谱法测定水中溶解氧
方法原理:两极间加恒定电压,电子由阴极流向阳极,产生扩散电流;一定温度下,扩散电流与溶解氧浓度成正比;建立电流与溶解氧浓度的定量关系;仪器将电流计读数自动转换为溶解氧浓度,并在屏幕上显示溶解氧值。
3、荧光法LDO测定水中溶解氧
方法原理:调制的蓝光照到荧光物质上使其激发,并发出红光,由于氧分子可以带走能量(猝息效应),所以激发红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。
采用与蓝光同步的红色光源作为参比,测量激发红光与参比光之间的相位差,并于内部标定值对比,从而计算出氧分子的浓度,经过一些处理,输出溶解氧。
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BOD检测的原理和步骤一、试验原理水中溶解氧的碘量法测定是基于溶解氧的氧化特性。
当向水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立刻形成Mn(OH)2沉淀。
Mn(OH)2极不稳定,会快速与水中的溶解氧结合形成锰酸锰。
通过加入硫酸酸化后,结合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)氧化KI并释放出与溶解氧量相当的游离碘。
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定以换算溶解氧含量。
可分别测定同一水样五天前和五天后溶解氧的差异即为BOD5。
本方法适用于含有少量还原性物质、硝酸氮0.1mg/L、铁不超过1mg/L的比较干净的水样。
二、试验重要仪器1.250mL碘量瓶2.100mL碘量瓶3.150mL锥形瓶4.恒温培育箱5.移液管:125102550mL6.虹吸管7.滴定仪三、试验步骤1、取水样及分装:(1)将水样先润洗500mL两次,然后将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中。
需要注意的是水流不宜过快,严禁产生气泡。
(2)调整pH值:用pH计将水样的pH值调整到6.5~7.5范围内。
(3)分装水样:将虹吸管一端插入水样中,另一端用洗耳球将水虹吸出。
然后此端的虹吸管靠着碘量瓶渐渐流下,然后先放入250mL碘量瓶中,装之前要润洗两次;后装入100mL碘量瓶中。
250mL碘量瓶口应有水样溢出,确保有水封,然后用保鲜膜将瓶口包好,放入20℃恒温培育箱中5天。
2、100mL碘量瓶中水样中溶解氧的测定:(1)将移液管插入液面下,依次加入0.5mL硫酸锰溶液和1.0mL 碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,瓶内不允许有气泡,倒置混匀15次,静置。
当棕色絮状物减半时,再倒置几次。
(2)分析时轻轻打开塞子,立刻将移液管插入液面下,加入1.0mL浓硫酸,当心盖上塞子,倒置混匀,摇摆至沉淀完全溶解为止。
假如溶解不完全,可加入少量浓硫酸,但此时溶液不能溢出。
然后将其置于黑暗中5分钟。
(3)用吸管吸取上述溶液50mL,倒入150mL带转子的锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入0.5mL 淀粉溶液,并注意接近尽头时应缓慢滴下,残留在壁上的药物应用蒸馏水冲下,连续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量V1。
碘量法测定水中溶解氧的原理溶解氧分析仪(碘量法)试验原理溶解氧是涉及到水体中气体溶解度的其中之一,是内涵水体质量的重要参数。
溶解氧的主要测定方法有电导率法、分析仪法(碘量法)等。
本文将重点介绍分析仪法(即碘量法)。
碘量法采用盐酸中溶解氧反应,溶解 O2 由水分解成 H+ 和 O2,然后因碘与 H+ 发生酸碱反应,使碘按给定的比例发生改变,由此可以计算出溶解氧量。
在碘量法检测中,首先,需要将溶液加入特定容器中,测量其碘浓度,通常采用滴定法。
将比例气凝胶置入滴定瓶,加上校正试剂(K2Cr2O7),以及s亚硝酸(NSSO4)。
经过一段时间,胶体中的水溶性凝胶使蓝色的碘随时间而积存,再加入滴定瓶中的碘变色剂(桃红色,碘的浓度越高,越深),以此测定溶液中碘的含量,最后计算出溶液中溶解氧的含量。
碘量法测定氧是一种直接测定溶解氧含量的方法,它不受溶解氧相关成分影响,而且测得结果比较准确和可靠,已被广泛应用于水质分析评价中。
它测定水中溶解氧的原理是:溶液中的溶解氧在催化下,被分解成氢离子(H+)和氧原子(O2),碘(I2)与氢离子发生化学反应,使碘含量发生变化,然后根据变化的碘含量,从而计算出水溶解氧的含量。
碘量法测定水中溶解氧的工作原理如下:在指定温度、压强和碘浓度下,生成一定体积的溶液,加入盐酸和碘溶液(碘浓度为试验前条件),按照定量添加早先配制好的氧气,加入测试液中,当氧气溶解到溶液中,与碘反应形成碘的单离子,同时产生酸性的卤素,溶液的酸碱度变化,碘的浓度随之发生变化,从而测定水中溶解氧含量。
碘量法测定水中溶解氧的原理就是利用碘的依赖性和反应速率来检测溶解氧的反应动态,通过碘的变化来做出准确的结论。
它是一个直接测定溶解氧含量及精确检验水质参数方法,采用灵敏、可靠、易操作。
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1.了解水中溶解氧的含义、来源和消耗方式;2.了解碘量法测定水中溶解氧的原理和步骤;二、实验原理溶解氧是指在水中分子态存在的氧分子(O2),水中的氧气大部分来源于大气中溶解氧的分压,和水中的光合作用、微生物呼吸等消耗方式相互作用,因此能够精确地测定水中氧的含量,对于水的环境监测具有重要的意义。
碘量法测定水中溶解氧是将一定量的碘化钾石墨化,并将其与水样中的溶解氧反应,测定剩余碘化钾的数量,从而计算出水中溶解氧的含量。
碘化钾的化学式为KI,碘化钾和硫酸反应生成了碘,然后立刻和水中的溶解氧反应生成了氧化碘,化学式为2KI + 2H2SO4 + O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2,其反应方程式可以表示为:I- + O2 + H2O → OI- + OH-因此,将水中的溶解氧加入含有少量碘化钾的试液中,溶解氧可以与I2继续反应致I3-,利用亚铁离子Fe2+作为还原剂将I3-转化成I-,最终Fe2+被氧化成了Fe3+离子,最后测定生成的Fe3+的数量,即可计算出水中溶解氧的含量。
三、实验步骤1.制备标准碘化钾溶液:精确称取0.42g的碘化钾,在1000ml的烧瓶中加入去离子水,摇匀至溶解,即得到浓度为0.1mol/L的标准碘化钾溶液。
2.制备蒸馏水:在自来水中加入一些NaHCO3,然后通过蒸馏水器蒸馏得到蒸馏水。
3.校准实验装置:首先利用滴定管取出20ml标准碘化钾溶液,加入少量硫酸溶液和氯化铁溶液,将其滴入含有50ml蒸馏水中的蒸馏瓶中,瓶内的溶液口要深入二分之一。
然后剪下小块锌增加反应速度,安装CaCO3滴管,使其能够进入反应体系,调整到规定吸口高度,采用同步打磨走纸法确定溶液中的溶解氧含量。
4.测定水样溶解氧含量:首先用滴定管取出20ml水样,加入一些NaHCO3,使其达到碱性,然后加入3ml的稀硫酸溶液,将水样滴入虏有吸口的CaCO3滴管内,然后加入10ml 碘化钾溶液,用磁力搅拌器搅拌,反应约10分钟后,使用滴定管加入10ml滴定液,并继续搅拌至溶液变成了黄色。
碘量法测定溶解氧
一、测定原理
硫酸锰与碱性试剂反应生成氢氧化锰,不稳定再与氧气反应生成新的棕色沉淀,达到溶解氧的固定,沉淀完成后加入硫酸,沉淀在酸性环境下与碱性试剂中的碘化钾反应还原出单质碘,再由硫代硫酸钠滴定,以上述方程推算溶解氧的含量。
二、方法适用
适合含量0.2-20mg/L的水样,一般常温的溶解氧不大于10mg/L
三、注意事项
①、取样一定要尽量避免新的氧气溶入,否则结果偏高,采样后应该尽快测定,否则随着微生物分解利用以及环境影响导致含量偏低;
②、标定硫代硫酸钠时,碘化钾加入量需要准确,且反应完成后迅速滴定,否则碘见光分解,致使标定浓度偏高;
③、溶解氧的固定中试剂的剂量以及加入顺序需要按部就班;
④、最好提前测定或根据经验判断是否有氧化、还原或其他物质的干扰,按照标准依次除去;
⑤、加入硫酸锰与碱性试剂后需要充分混匀,沉淀降至底部后,可以再次摇匀一次,但是根据笔者的测试对测定结果影响不大,总体来说沉淀至少5min;
⑥、单质碘的还原中,加入硫酸后同样需要充分混匀,以使反应充分进行,混匀后放置暗处等待沉淀溶解反应,暗处的原因在于保护还原出来的碘不被光分解;
⑦、使用硫代硫酸钠滴定时需要在淡黄色时滴加淀粉指示剂,需要注意的是,有的水质本身具备淡黄色,因此大致转为淡黄色时可以滴加指示剂,否则容易错过终点。
最后,需要强调的一点是,溶解氧的含量除了与水质情况相关外,与温度密切相关,温度越低,溶解氧含量越高,因此测定时需要注意测定温度。
一、实验目的1. 熟悉碘量法测定水中溶解氧的基本原理和操作步骤。
2. 掌握水中溶解氧含量的测定方法,提高环境监测和水质分析能力。
二、实验原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的常用方法。
其原理是:在酸性条件下,水中溶解的氧气与碘化钾反应,生成碘和氢氧化钾。
反应式如下:O2 + 4I- + 4H+ → 2I2 + 2H2O碘单质与淀粉溶液形成蓝色复合物,当碘单质被还原为碘离子时,蓝色消失。
利用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,通过计算消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,可以求得水中溶解氧的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:碘量瓶、滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、量筒、pH计等。
2. 试剂:碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉溶液、硫酸、氢氧化钠、重铬酸钾标准溶液、硫酸锰溶液、氟化钾溶液等。
四、实验步骤1. 水样采集:使用碘量瓶采集水样,注意避免水样曝气或残留气泡。
2. 样品预处理:将采集的水样用移液管转移到锥形瓶中,加入适量的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液,充分混合。
3. 反应:将混合后的溶液在暗处放置30分钟,使氧气与碘化钾反应完全。
4. 加酸:向反应后的溶液中加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。
5. 滴定:用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液中的碘,直至蓝色消失。
6. 计算溶解氧含量:根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度,计算水中溶解氧的含量。
五、实验数据记录与处理1. 水样采集地点:XX2. 水样采集时间:XX年XX月XX日3. 碘化钾溶液浓度:XX mol/L4. 硫代硫酸钠标准溶液浓度:XX mol/L5. 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积:XX mL6. 水样温度:XX℃7. 水样pH值:XX根据实验数据,计算水中溶解氧含量:溶解氧含量(mg/L)= 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)× 硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)× 8 × 1000 / 水样体积(mL)六、实验结果与分析根据实验数据,计算得到水样中溶解氧含量为XX mg/L。
简述碘量法测定水中溶解氧的原理在水样中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液,水中的溶解氧将二
价锰氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀。
加酸后,沉淀溶解,四价
锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧相当的游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出来的碘,可计算出溶解氧的含量。
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法,使用化学检测方法,测量准
确度高,是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸
锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,
迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:
4MnSO4+8NaOH=4Mn(OH)2↓+4Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3↓
2H2MnO3+2Mn(OH)3=2MnMnO3↓+4H2O
加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中
所加入的碘化钾发生反应而析出碘:
4KI+2H2SO4=4HI+2K2SO4
2MnMnO3+4H2SO4+HI=4MnSO4+2I2+6H2O
再以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,来计算溶解氧的含量[3],化学方程式为:
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+4NaI。
碘量法(等效于国际标准ISO 5813-1983)是测定水中溶解氧的基准方法,使用化学检测方法,测量准确度高,是最早用于检测溶解氧的方法。
原理:在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:
4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1);
2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2);
2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)。
加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘:
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4);
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)。
再以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,来计算溶解氧的含量,化学方程式为:
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)。
在没有干扰的情况下,此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍(约20mg/L)的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时,可能会对测定产生干扰,此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候,加入NaN3溶液,或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中,Fe3+较高时,加入KF络合掩蔽。
GBT 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法水样中溶解氧的测定对于评价水体质量、推断水体中生物的活动以及污染物对水体生态的影响等方面具有重要意义。
而GBT 7489-87《水质溶解氧的测定碘量法》是一种测定水中溶解氧的标准方法。
本文将详细介绍该方法的过程、原理、注意事项等。
一、方法原理碘量法是一种通过测定水中溶解氧的氧化还原反应来间接测定溶解氧的方法。
在碱性条件下,溶解氧可以将碘化钾氧化成碘,然后通过滴定法测量生成的碘。
根据反应方程式:2O2 + 4I- + 4OH- → 2I2 + 4OH- + O2,可以得出溶解氧与碘含量之间的关系。
二、实验步骤1.采样:用聚乙烯塑料瓶采集水样,并尽快分析。
2.样品处理:将采集的水样摇匀,用虹吸管小心地将样品转移至250ml锥形瓶中。
加入1ml硫酸锰溶液和1ml碱性碘化钾溶液,摇匀。
3.滴定:在暗处静置5分钟后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,记录滴定量。
4.空白实验:按照步骤2和3进行空白实验,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、结果计算根据以下公式计算水中溶解氧的浓度:溶解氧(mg/L)= [(滴定量-空白滴定量)×浓度] / 消耗的氧量。
其中,浓度为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,消耗的氧量为反应方程式中氧气的摩尔质量与滴定度的乘积。
四、注意事项1.采样时必须使用聚乙烯塑料瓶,避免使用玻璃瓶或其他容器,以免影响溶解氧的浓度。
2.在实验过程中要保持样品处于碱性条件下,否则会导致结果偏低或不准确。
3.实验操作应在暗处进行,以避免光线影响碘的生成和稳定性。
4.在滴定过程中要保证滴定管的干净和准确性,避免误差的产生。
5.在计算结果时要考虑水中其他还原性物质的干扰,如亚硝酸盐、硫化物等。
6.在实验过程中要保持实验室的清洁和干燥,避免样品受到污染和氧化。
7.在进行实验前应对实验用水进行去离子处理,以避免干扰实验结果。
8.在实验过程中应使用精确的仪器和试剂,并进行空白实验以消除误差。
碘量法测定溶解氧碘量法(国标GB/T 7489-87)测定水中溶解氧(DO)一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器:溶解氧瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、移液管(50ml)、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品:硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液:称取48g分析纯硫酸锰(MnSO4•H2O)溶于蒸馏水,过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液:称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中;另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中;待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两溶液合并,混匀,加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠),则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配,或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法,其原理是利用碘与溶解氧
反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反
应的进行和结果的计算。
在碘量法中,首先需要准备三种溶液,即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉
溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来,硫酸铵溶液用于生成碘化
铸剂并稀释碘溶液,淀粉溶液用作指示剂。
在测定前,需将样品溶解氧还原至溶解态氧,并排除水中其他氧化物
的干扰。
首先将样品加热至沸腾,使其中的氧气脱溶,然后将样品冷却至
室温。
接着,向样品中加入适量的硫酸铵溶液,并倾入几滴淀粉溶液作为
指示剂。
接下来,向样品中滴加已知浓度的碘试液,使其与溶液中的溶解氧发
生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子,并生成碘化物。
反应过程中,可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时,碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩
的碘试液反应,生成二碘化碘离子。
此时,观察溶液的颜色变化。
如果溶
液呈蓝色,表示仍有过剩的碘试液,需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加
碘试液,直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反
应的化学方程式和滴定消耗的滴数,可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外,还需要考虑一些实际因素。
例如,在样品处理
过程中,需注意避免氧与溶液接触的时间过长,以免氧在水中重新溶解。
此外,还需注意反应PH值的影响,过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之,碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法,其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程,可以准确测定水中的溶解氧含量,并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。