煤中各种形态硫的测定方法

煤中的硫可能以不同的形态存在，包括有机硫、无机硫和元素硫三种。

有机硫是指煤中的有机化合物中所含的硫，常见的有机硫化合物有硫醇和硫烷等。

无机硫是指煤中的无机化合物中所含的硫，常见的无机硫化合物有硫酸盐和硫酸钠等。

元素硫是指煤中所含的原子状硫。

全硫含量是指煤中所有硫的含量之和，包括有机硫、无机硫和元素硫。

全硫含量的测定是煤质分析的一项重要指标，可以反映煤的质量和热值。

常用的全硫含量测定方法有燃烧法、滴定法和氧化分解法等。

燃烧法是最常用的全硫含量测定方法，原理是将煤样燃烧后，将产生的硫氧化物转化为硫酸，再通过滴定或其他方法测定硫酸的浓度，从而计算出煤中的全硫含量。

滴定法是将煤样中的硫酸盐溶液进行滴定测定，从而计算出煤中的全硫含量。

氧化分解法是将煤样经过氧化处理，将有机硫和元素硫转化为无机硫，再通过滴定或其他方法测定无机硫的含量，从而计算出煤中的全硫含量。

无论哪种方法，测定全硫含量都需要先将煤样进行预处理，以确保测定结果的准确性。

预处理过程包括破碎、筛选、烘干等步骤，以确保样品的质量和一致性。

煤中各种形态硫的测定方法嘿，咱今儿个就来唠唠煤中各种形态硫的测定方法。

你说这煤啊，就跟咱人似的，也有不同的“性格”和“成分”呢！咱先说说硫酸盐硫吧。

要测定它呀，就像是在找一个隐藏起来的小调皮。

一般会用化学试剂去和它“打交道”，让它乖乖现形。

这就好比是一场捉迷藏游戏，咱得用对方法才能把它给找出来。

再讲讲有机硫，这可是个有点难缠的家伙。

测定它可不容易，得用些特别的手段。

就好像要驯服一匹烈马，得有耐心和技巧才行。

有时候得通过复杂的化学反应，让它一点点地暴露出来。

还有硫化铁硫呢，这就像是个躲在暗处的“小怪兽”。

要抓住它，就得用专门的仪器和方法，好比是拿着金箍棒去打妖怪，得找对了门路才能把它给制服。

咱在测定的时候啊，可不能马虎。

就像做饭一样，盐放多了或者放少了，那味道可就差远了。

得精确地操作，才能得到准确的结果呀。

你想想，如果测错了，那不是就像做饭把菜炒糊了一样糟糕嘛！而且啊，这测定的过程还得小心翼翼的。

就像走钢丝一样，稍微有点偏差可能就前功尽弃啦。

得时刻保持警惕，不能有一丝松懈。

咱还得注意环境和条件呢。

温度啦、湿度啦，都可能影响测定的结果。

这就跟人一样，在不同的环境下表现也会不一样。

总之啊，测定煤中各种形态硫可不是一件简单的事儿。

但只要咱用心去做，就一定能把这些“小淘气”都给找出来，弄清楚它们在煤里面到底占了多大的分量。

这对于煤的利用和研究可太重要啦！这就像是医生给病人看病，得先搞清楚病因才能对症下药呀。

所以说，咱可不能小瞧了这测定方法，它可是有着大用处的呢！你说是不是呀？。

煤中硫的测定几种方法与评价摘要:目前,煤中全硫测定方法在国家标准中有三种,即艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。

本文对各个方法进行了介绍,分析了它们各自的优缺点,并对最为常用的库仑法在测定过程中,如何提高测定结果的精确度给出了几点建议。

关键词:全硫库仑法影响因素煤中均含有数量不等的硫。

硫是一种有害元素,含硫量高的煤,在利用过程中会带来很大的危害。

根据GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中规定了煤中全硫的测试国家标准中有三种方法:艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。

1、艾士卡法艾士卡法测定煤中硫是用艾士混合剂(简称艾氏剂,由无水碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀,共同缓慢燃烧,煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。

它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清,但一般可作如下推测:煤被氧化的同时,煤中的有机硫也随着煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫,煤中的无机硫化物同样被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫。

上述硫的氧化物再与碳酸钠作用,转化为亚硫酸钠及硫酸钠,前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。

而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解,转化为硫酸钠。

氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化,使煤样与混合剂保持疏松状态,从而增加煤样与空气的接触面积,把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。

此外,硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用,生成硫酸镁和亚硫酸镁,亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。

也有人认为氧化镁还有催化作用,能与氧作用而生成过氧化镁,过氧化镁再放出氧,使煤样得到充分燃烧。

艾士卡法测定全硫的主要反应如下:(1)煤的氧化作用煤→CO2+H2O+N2+SO2+SO3(2)氧化硫的固定作用2Na2CO3+2SO2+O2(空气)→2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2MgO+SO3→MgSO42MgO+2SO2+O2(空气)→2MgSO4(3)硫酸盐的转化作用CaSO4+Na2CO3→CaCO3+Na2SO4(4)硫酸盐的沉淀作用MgSO4+Na2SO4+2BaCl2→2BaSO4+2NaCl+MgCl22、高温燃烧中和法高温中和法是把煤样在高温下于氧气流中燃烧,使煤中各种形态的硫都氧化或分解成硫氧化物,然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。

阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。

煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。

本文对此进行分析。

一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。

2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。

（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。

（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。

用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。

（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。

将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。

（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。

（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。

3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。

每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。

4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。

（2）必须在弱酸性溶液沉淀。

（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。

12、煤中各种形态硫的测定方法硫酸盐硫的测定1 、方法原理盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐，生成硫酸钡沉淀．根据硫酸钡的质量，计算硫酸含量。

2 、试剂材料( l ）盐酸溶液：c ( HCl ) =5mol/L，取417mL 盐酸（分析纯），加水稀释至IL 摇匀备用。

( 2 ）氨水溶液（分析纯）：体积比为1 + 1 。

( 3 ）氛化钡溶液：100 叭，称取氯化钡（分析纯）10g，溶于l00mL 水中．( 4 ）过氧化氢（分析纯）。

( 5 ）硫氛酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氛酸钾（分析纯）溶于l00mL 水中。

( 6 ）硝酸银溶液：10g/L ，称取1g硝酸银（分析纯）溶于100mL 水中，并滴加数滴硝酸（分析纯），混匀，储于棕色瓶中。

( 7 ）乙醇（分析纯）: 95 ％以上。

( 8 ）甲基橙溶液：2 泌，称取0 ．饱甲基橙（分析纯）溶于l00mL 水中．( 9 ）铝粉：（分析纯）.( 10 ）锌粉：（分析纯）o( 11 ）滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。

3 、仪器设备( 1 ）分析天平：感量为0.lmg.( 2 ）马弗炉：能升温到900 ℃并可调节温度，通风良好。

( 3 ）电热板或沙浴：温度可调。

( 4 ）烧杯：容量（250-300 ) mL 。

( 5 ）表面皿：直径l00mm。

( 6 ）瓷增锅：光滑，容量（10 一20 ) mL.4 、测定步骤( 1 ）准确称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样（1 士0 . 1 ) g （称准到0.0002g ) ，放入烧杯（4 ）中，加入（0 . 5-1 ) mL 乙醉（7 ）润湿，然后加入50mL 盐酸溶液2 ①，盖上表面皿3 ⑤，摇匀．在电热板上加热．微沸30min。

( 2 ）稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氛酸钾溶液2 ⑤，检查，如溶液无色，说明无铁离子】。

过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0 . 1g铝粉2 ④或锌粉2 ⑩，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无抓离子为止【用硝酸银溶液2 ⑥，检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。

煤炭中硫的测定O1煤中硫的测定根据其存在的形态分类：硫酸盐硫、硫化物硫、有机硫、单质硫无机硫=硫酸盐硫+硫化物硫+单质硫可燃硫=硫化物硫+有机硫1硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃烧过程中形成SO2o S02不仅腐蚀金属设备，而且还会造成空气污染。

炼焦用煤中的硫直接影响钢铁质量,钢铁含硫大于0.07%,就会使钢铁热脆而成为废品。

脱除煤中的硫是煤炭利用的一个重要问题。

2、全硫煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St,全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作So）的总和，即：St=Ss+Sp+So如果煤中有单质硫（记作S）,也应包含在全硫中。

一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法、高温燃烧中和法、库仑滴定法等。

燃烧法是快速方法，而艾土卡法至今仍是全世界公认的标准方法。

02煤中硫的测定艾尔卡法（重量法）一煤样与艾土剂混合高温灼烧；——全部硫形成可溶性硫酸盐;——加氯化钢"吏硫酸根离子生成硫酸钢沉淀；根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。

库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成SO2（少量SO3）——SO2被电解产生的碘滴定-根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定--根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量03库仑仪测硫注意事项电解液的更换——PH<1时更换（酸度高时，光照射可产生12）全部硫形成可溶性硫酸盐;加氯化钢，使硫酸根离子生成硫酸钢沉淀;根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。

库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成S02（少量S03）——S02被电解产生的碘滴定—根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量。

煤和沉积岩中各种形式硫的提取和同位素样品制备煤和沉积岩中各种形式硫的提取和同位素样品制备一、煤中硫的提取1、提取方法在煤样品中提取硫可以采用以下几种方法：（1）残渣分析。

煤样品放入高温和高压条件下，用异丙醇气体对其进行氧化，再把氧化产物进行碱洗和硝化，得出残渣，采用原子吸收光谱法测定氧化残渣中的硫化合物含量。

这种方法的主要优点是获得的残渣中的硫化合物是反映直接硫的含量，缺点是实验操作复杂，提取效率低。

（2）沉淀法。

通常采用各种碱（如氢氧化钠、氢氧化钾）溶液可以使煤样品中的硫以特定的沉淀形式沉淀出来。

常用的沉淀剂有硅酸钠以及氯化硅酸钠。

它们可以有效地提取煤样品中的硫，并且很容易测定硫含量。

缺点是获得的硫经过再析化，可能会影响硫的含量和形态。

（3）蒸馏——萃取法。

采用该方法可在较低的温度和压力条件下，把煤样品中的硫提纯出来。

一般采用芳香族有机溶剂如界醇、乙醇等作为萃取剂。

2、检测方法常用的检测方法有原子荧光光谱、原子吸收光谱、原子登机仪、气相色谱-质谱联用等。

二、沉积岩中硫的提取1、提取方法采用沉积岩样品中的硫的提取，可以采用以下几种方法：（1）酸溶——沉淀法。

采用这种方法，把沉积岩样品中的硫溶解于强酸性溶液（如硫酸钠）中，然后用适当的沉淀剂（如氢氧化钠、氢氧化钾等）把释放出来的硫沉淀出来。

（2）酸溶——提取法。

用强酸性溶液（如硫酸钠）溶解沉积岩样品中的硫，然后用有机溶剂（如界醇等）把释放的硫提取出来。

（3）沸点提取法。

采用这种方法，把沉积岩样品放入高温条件下，把硫提取出来。

2、测定方法常用的测定方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、原子吸收分光光度计法以及气相色谱-质谱联用法等。

三、同位素样品制备为了研究硫的同位素组成，制备同位素样品，通常采用以下几种方法：（1）用烧碱处理样品，对硫化物进行氧化分解，得到游离硫，再在碱性环境下进行抽样和同位素分析。

（2）将样品中的硫化合物用适当的有机溶剂萃取出来，再抽样和同位素分析。

煤中全硫的测定方法煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。

硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。

因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。

1.物理方法物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。

（1）红外光谱法红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。

该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。

（2）X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。

该方法准确性高，适用于不同种类的煤。

（3）能谱分析法能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。

该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。

2.化学方法化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。

（1）高温氧化法高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。

该方法操作简单，准确性较高。

（2）碘酸钠滴定法碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。

（3）氧燃烧法氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。

需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。

总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。

根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。

GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。

下面将详细介绍这几种方法。

1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。

该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。

2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。

常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。

3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。

测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。

4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。

这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。

煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。

这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。

同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。

煤炭中硫的测定方法及意义
煤炭作为重要的能源资源之一，其燃烧会产生大量的二氧化硫等
有害气体，对环境和健康造成不良影响。

因此，在煤炭的生产、贸易
和使用中，对煤炭中硫的含量进行准确测定显得尤为重要。

本文将介
绍煤炭中硫的测定方法及意义。

一、测定方法
1.干燥-灼烧法
将煤样干燥至恒重，然后加入硝酸钾使其氧化，再用氯化铵处理，使硫酸盐析出，最后灼烧下残余物，加入酸中和，利用甲基橙指示剂
滴定，计算出煤中硫的含量。

这种方法适用于较高含量的硫；
2.熔融挥发法
将煤样与焦炭一起均匀混合，放入炉中熔融，使煤中硫与钠碱熔
体反应生成硫化物，在定量条件下蒸发，最后计算出煤中硫的含量。

这种方法适用于含硫量较低的煤；
3.紫外光度法
将煤样在酸性条件下加热至50℃，使煤中硫形成硫酸，然后加入
荧光还原剂，使硫酸还原，产生荧光，利用紫外光度计测定，计算出
煤中硫的含量。

这种方法适用范围广，用途广泛。

二、意义
煤中硫的含量测定，可以保证煤炭质量，并评估其燃烧性能，防止对环境造成污染。

此外，在煤炭贸易和生产中，硫含量也是一个重要的指标，能够影响煤炭价格和市场供求。

因此，煤炭中硫的测定不仅对于保护环境、促进煤炭贸易有重要意义，也是煤炭生产和使用的必要措施。

煤中各种形态硫的测定方法GB215—82代替GB215—63Determination of forms of sulphur in coal国家标准总局1982-05-10 发布1982-12-01 实施本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量的测定。

硫酸盐硫和硫化铁硫通过实验直接测定，有机硫通过差减法由全硫(按GB 214—77《煤中全硫的测定方法》测定)、硫酸盐硫和硫化铁硫计算。

1 硫酸盐硫的测定1.1 方法原理用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中所含硫酸盐，使成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量，计算煤中硫酸盐硫含量。

1.2 仪器1.2.1 分析天平：准确到0.0002g。

1.2.2 箱形电炉：带有热电偶高温计(1200℃)，能升温到900℃，并可调节温度，通风良好。

1.3 试剂所用试剂除特别规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。

1.3.1 盐酸(GB 622—77)：3%。

1.3.2 盐酸(GB 622—77)：5N(5mol/L)。

1.3.3 氨水(GB 631—77)：1∶1。

1.3.4 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。

1.3.5 30%过氧化氢(HG3-1082—77)。

1.3.6 硫氰酸钾(GB 648—78)：2%水溶液。

1.3.7 硝酸银(GB 670—77)：1%水溶液，储于深色瓶中，并加入数滴硝酸。

1.3.8 95%乙醇(GB679—80)。

1.3.9 甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。

1.4 测定步骤1.4.1 准确称取粒度小于0.2mm 分析煤样1g(准确到0.0002g)，放入250mL 锥形瓶中，加入0.5～1mL 乙醇润湿煤样，然后加入5N 盐酸50mL，在瓶口上放一个小漏斗，摇荡均匀，加热微沸30min。

1.4.2 稍冷后，先用倾泻法以致密的慢速定性滤低过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验)，过滤时如有煤粉穿过滤纸，则须重新过滤。

煤中各种形态硫的测定方法GB215—82代替GB215—63Determination of forms of sulphur in coal国家标准总局1982-05-10 发布1982-12-01 实施本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量的测定。

硫酸盐硫和硫化铁硫通过实验直接测定，有机硫通过差减法由全硫(按GB 214—77《煤中全硫的测定方法》测定)、硫酸盐硫和硫化铁硫计算。

1 硫酸盐硫的测定1.1 方法原理用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中所含硫酸盐，使成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量，计算煤中硫酸盐硫含量。

1.2 仪器1.2.1 分析天平：准确到0.0002g。

1.2.2 箱形电炉：带有热电偶高温计(1200℃)，能升温到900℃，并可调节温度，通风良好。

1.3 试剂所用试剂除特别规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。

1.3.1 盐酸(GB 622—77)：3%。

1.3.2 盐酸(GB 622—77)：5N(5mol/L)。

1.3.3 氨水(GB 631—77)：1∶1。

1.3.4 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。

1.3.5 30%过氧化氢(HG3-1082—77)。

1.3.6 硫氰酸钾(GB 648—78)：2%水溶液。

1.3.7 硝酸银(GB 670—77)：1%水溶液，储于深色瓶中，并加入数滴硝酸。

1.3.8 95%乙醇(GB679—80)。

1.3.9 甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。

1.4 测定步骤1.4.1 准确称取粒度小于0.2mm 分析煤样1g(准确到0.0002g)，放入250mL 锥形瓶中，加入0.5～1mL 乙醇润湿煤样，然后加入5N 盐酸50mL，在瓶口上放一个小漏斗，摇荡均匀，加热微沸30min。

1.4.2 稍冷后，先用倾泻法以致密的慢速定性滤低过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验)，过滤时如有煤粉穿过滤纸，则须重新过滤。

Ｇ／２５２０ＢＴ－０３１表２测定铁使用的条件４２４６铁的测定．．．按确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液（．．．）空白溶液（．．（２４２，４４２４３．）和标准系列溶液（．．．）４２４４的吸光度。

以铁的浓度（ｇ－）标准系列中ｌ／Ｌ为横坐标，相应溶液的吸光度为纵坐标，ｅ以绘制铁的工作曲线。

根据样品溶液和空白溶液的吸光度，从工作曲线查出铁的浓度。

４２５结果计算．空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数Ｓ．（按公式（）ｐ％）“ （计算：３Ｓ弋炭Ｘ１“ ．令，８“ ，ｄ・４式中：．．．．．．一。

… 〔３）・，。

Ｓ，空气干燥煤样中ｐ—．ａ硫化铁硫的质量分数，单位为百分数（；％）‘ １待测样品溶液中铁的浓度，—单位为微克每毫升（ｇｍ）ｐ／Ｌ；Ｃｏ空白溶液中铁的浓度，—单位为微克每毫升（ｇｍＬ；１／）ｄｍ单位为克（）—煤样质量，９；Ｖ—分取的样品母液的体积，单位为毫升（）ｍＬ；—１１８由．４铁换算成硫化铁硫的系数。

４３方法精密度．硫化铁硫测定的重复性限和再现性临界差如表３规定。

表３方法精密度硫化铁硫的质量分数／％＜１０．０１０－４０．０．０＞０．０４重复性限（－）Ｓｄ／０．０５再现性临界差（，）％（，／Ｓ，００．１０１．００２．０：：：５有机硫的计算Ｓｄ｝－＝Ｓ－一（，十Ｓａ・・・・・・・・・・・……（）Ｓ“ －）・・・・・・・・・・，．・・・・・・・・・。

・４式中：Ｓ．．—．ａＳｄ－—Ｓ、—Ｓｄ－—空气干燥煤样中有机硫含量，单位为百分数（；％）空气干燥煤样中全硫含量（Ｇ／２４按ＢＴ测定）单位为百分数（；１，％）空气干燥煤样中硫酸盐硫含量，单位为百分数（；％）空气干燥煤样中硫化铁硫含量，单位为百分数（。

％）６试验报告应包含下列信息ａ试样编号；）ｂ依据标准；）ｃ使用方法；）ｄ结果计算；）ｅ与标准的偏离；）ｆ试验中观察到的异常现象；）９试验日）期。

国标法测定煤中形态硫的方法硫酸盐硫的测定主要存在形式是CaSO4·2H2O 、FeSO4·7H2O以生成硫酸钡盐的方式测定含量主要的反应式：CaSO4·2H2O+ 2HCL CaCl2+H2SO4+2H2O2 FeSO4·7H2O+6 HCL+1/2O2 2FeCL3+2H2SO4+8H2OBaCL2 +H2SO4 BaSO4↓+2HCL实验步骤：1 准备称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.1g）(称准到0.0002g),放入250mL 烧杯加入（0.5~1）mL 乙醇润湿。

然后加入50mL 5moL/L的盐酸溶液，盖上表面皿摇匀加热至微沸（20~30℃）30min。

2稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止（用硫氰化钾溶液检查，如溶液无色，说明无铁离子）过滤如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉或铁粉，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止（用硝酸银溶液检查，如溶液不浑浊，说明不氯离子）。

过滤毕将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。

3 向滤液中加入（2~3）滴甲基橙指示剂，用氨水中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液呈微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL，加热2h或者放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。

4 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。

5 将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，用酒精灯或电炉低温下灰化滤纸，然后在温度（800~850）℃马弗炉中灼烧40min。

取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。

6 按照1~5的步骤（不加）煤样。

进行空白测定，取两次的平均值作为空白值。

九三煤中硫酸盐硫Ss的质量分数:测定结果计算： S s,ad=(m1一m2)×0.1374× 100/m式中： S s,ad------空气干燥基煤样中硫酸盐硫含量，％；m1---------------测定煤样的硫酸钡质量，g；m2-------------------厂空白测定的硫酸钡质量，g；0.1374------------由硫酸钡换算为硫的系数；m ----------煤样质量，g。

煤中全硫的几种测定方法伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。

一、重量法重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。

在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。

重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。

其优点是：测量结果准确，重复性好。

缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。

所以一般例常分析不用。

二、高温燃烧中和法高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。

这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。

但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。

三、库仑滴定法库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。

即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。

煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。

煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。

生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。

然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。

根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。

库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。

但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。