UVVisDRS光谱及其在催化剂表征中的应用
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固体样品的紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)测定一、实验目的1.掌握紫外-可见漫反射原理;2.了解紫外-可见分光光度计的类型和结构;3.数据处理及分析。
二、实验原理1.紫外-可见漫反射光谱与紫外一可见吸收光谱相比,所测样品的局限性要小很多。
吸收光谱符合朗伯-比尔定律,溶液必须是稀溶液才能测量。
而漫反射光谱,所测样品可以是浑浊溶液、悬浊溶液、固体和固体粉末等,试样产生的漫反射符合Kublka-Munk方程式:()2-=R R K S12//∞∞式中:K——吸收系数S——散射系数R∞——表示无限厚样品的反射系数R的极限值,其数值为一个常数。
实际上,一般不测定样品的绝对反射率,而是以白色标准物质为参比(本实验采用BaSO4,其反射系数在紫外-可见区高达98%左右)比较测量得到的相对反射率R∞(样品)/R∞(参比),将此比值对波长作图,构成一定波长范围内该物质的反射光谱。
积分球是漫反射测量中的常用附件之一,其内表面的漫反射物质反射系数高达98%,使得光在积分球内部的损失接近零。
漫反射光是指从光源发出的的光进入样品内部,经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光。
这些光在积分球内经过多次漫反射后到达检测器。
2.固体漫反射吸收光谱漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的在紫外、可见和近红外区的光谱,是一种反射光谱,与物质的电子结构有关。
D:漫反射S:镜面反射固体漫反射示意图当光照射固体样品时,固体样品的外层电子产生跃迁。
νλE=h=h*C/式中:E为禁带能h=6.626⨯10-34J⋅S(普朗克常数)C=8⨯108m⋅S-1λ为截止波长,待测本实验测试仪器为岛津公司生产的UV-3600(大附件MPC-3100)分光光度计。
三、实验过程1.打开分光光度计预热20-30min;2.通过UVProbe软件设置相应参数;3.样品漫反射光谱测试;4.数据处理及分析。
四、实验报告及要求1.掌握实验原理以及相关知识;2.参数设置时的技巧;3.计算所测半导体材料的带隙,附图谱。
紫外可见漫反射光谱基本原理前言:1.紫外可见光谱利用的哪个波段的光?紫外光的波长范围为:10-400 nm; 可见光的波长范围:400-760 nm; 波长大于760 nm为红外光。
波长在10-200 nm范围内的称为远紫外光,波长在200-400 nm的为近紫外光。
而对于紫外可见光谱仪而言,人们一般利用近紫外光和可见光,一般测试范围为200-800 nm.2. 紫外可见漫反射光谱可以做什么?紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)可用于研究固体样品的光吸收性能,催化剂表面过渡金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、配位对称性等。
备注:这里不作详细展开,我们后面会结合实例进行分析。
3. 漫反射是什么?当光束入射至粉末状的晶面层时,一部分光在表层各晶粒面产生镜面反射(specular reflection);另一部分光则折射入表层晶粒的内部,经部分吸收后射至内部晶粒界面,再发生反射、折射吸收。
如此多次重复,最后由粉末表层朝各个方向反射出来,这种辐射称为漫反射光(diffuse reflection)。
4. 紫外可见光谱的基本原理对于紫外可见光谱而言,不论是紫外可见吸收还是紫外可见漫反射,其产生的根本原因多为电子跃迁.有机物的电子跃迁包括n-π,π-π跃迁等将放在紫外可见分光分度法中来介绍。
对于无机物而言:a. 在过渡金属离子-配位体体系中,一方是电子给予体,另一方为电子接受体。
在光激发下,发生电荷转移,电子吸收某能量光子从给予体转移到接受体,在紫外区产生吸收光谱。
其中,电荷从金属(Metal)向配体(Ligand)进行转移,称为MLCT;反之,电荷从配体向金属转移,称为LMCT.b. 当过渡金属离子本身吸收光子激发发生内部d轨道内的跃迁(d-d)跃迁,引起配位场吸收带,需要能量较低,表现为在可见光区或近红外区的吸收光谱。
c. 贵金属的表面等离子体共振:贵金属可看作自由电子体系,由导带电子决定其光学和电学性质。
《基于缺陷型CeO2的金属基光催化材料设计及其高效催化小分子产氢研究》篇一一、引言随着全球能源需求的增长和环境污染的加剧,寻找清洁、可持续的能源成为了科学研究的热点。
氢能作为一种高效、清洁的能源,其制备技术备受关注。
在众多的氢气制备方法中,光催化产氢技术以其资源丰富、环保等优势成为了一种理想的选择。
缺陷型CeO2作为光催化材料的重要组成部分,其独特的物理化学性质为光催化产氢提供了可能。
本文旨在设计基于缺陷型CeO2的金属基光催化材料,并研究其高效催化小分子产氢的性能。
二、缺陷型CeO2的结构与性质CeO2作为一种典型的n型半导体材料,具有较高的化学稳定性、优异的氧储存能力和良好的可见光响应能力。
在CeO2中引入缺陷,如氧空位,可以有效地调控其电子结构和光学性质,从而提高其光催化性能。
缺陷型CeO2的表面具有丰富的活性位点,能够促进光生电子和空穴的分离和传输,提高光催化反应的效率。
三、金属基光催化材料的设计为了进一步提高光催化产氢的效率,我们将金属元素引入到缺陷型CeO2中,形成金属基光催化材料。
通过选择合适的金属元素,可以调控材料的电子结构,增强其对可见光的吸收能力,提高光生电子和空穴的分离效率。
此外,金属的引入还可以提供更多的活性位点,促进反应物的吸附和活化。
在金属基光催化材料的设计中,我们主要考虑以下几个方面:1. 金属元素的选择:选择具有合适能级和电子结构的金属元素,如贵金属、过渡金属等。
2. 金属与CeO2的相互作用:通过控制金属的负载量、分散度和价态等,实现金属与CeO2之间的有效相互作用。
3. 材料的制备方法:采用合适的制备方法,如溶胶凝胶法、沉积法等,实现金属基光催化材料的可控合成。
四、高效催化小分子产氢研究我们以基于缺陷型CeO2的金属基光催化材料为研究对象,对其高效催化小分子产氢的性能进行了研究。
具体步骤如下:1. 催化剂的制备:采用合适的制备方法,合成出具有不同金属含量和缺陷程度的催化剂。
催化剂的表征与性能评价催化剂的表征和性能评价是研究催化剂特性和性能的重要组成部分。
通过对催化剂进行表征和评价,我们能够了解其物理和化学性质,进而优化催化剂的合成和设计过程,提高其催化性能。
本文将介绍几种常见的催化剂表征方法和性能评价指标。
一、表征方法1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常用的催化剂表征方法,通过射线与晶体相互作用而产生衍射图样,可以得到催化剂晶体结构、晶格常数等信息。
XRD可以帮助我们确定催化剂的晶体相、相纯度以及晶体尺寸等参数,进而推断其催化性能。
2. 透射电子显微镜(TEM)TEM可以观察催化剂的微观形貌和晶体结构,对于了解催化剂的微观结构和局域化学环境具有重要意义。
通过TEM可以获得催化剂粒子的形貌、粒径以及分布情况等信息,这些信息对于理解催化剂活性和选择性具有重要的指导作用。
3. 扫描电子显微镜(SEM)SEM能够观察催化剂的表面形貌和粒子分布情况,通过SEM可以了解催化剂的表面形貌、粒子形状和大小分布等特征。
这些信息对催化剂的反应活性和稳定性具有重要影响。
4. 紫外可见吸收光谱(UV-vis)UV-vis光谱可以帮助我们了解催化剂的电子结构和吸收性能。
通过UV-vis光谱可以获得催化剂的能带结构、价带和导带等信息,进一步推断其电子传输性能和催化活性。
二、性能评价指标1. 催化活性催化活性是评价催化剂性能的重要指标之一。
通过测定反应物的转化率、产物的选择性和产率等参数,可以评价催化剂的活性。
活性的高低决定了催化剂的实际应用性能。
2. 催化稳定性催化稳定性是衡量催化剂寿命和循环使用性能的重要指标。
通过长时间反应的实验,观察催化剂的活性变化情况,评估其稳定性。
催化剂的稳定性直接影响其在实际工业生产中的应用前景。
3. 表面酸碱性催化剂的表面酸碱性是其催化性能的重要基础。
通过吸附剂和探针分子等的测试,可以评估催化剂的酸碱性。
催化剂的酸碱性对于催化反应的催化活性和选择性具有直接的影响。
结构表征:1. 晶相:XRD(多晶,单晶)——确定样品晶体类型(2θ-d 晶面间距,T强度);TEM(透射电镜)。
2. 化学环境,配位状态:IR,UV,UV-Ramon,XPS,NMR,EPS,Mossbour。
组成表征:XRF,ICP(准确),XPS,AEM(分析电镜)。
宏观物性表征:1. 粒度(密度,强度):SEM(扫描电镜),TEM,XRD,激光衍射和光散射(统计结果)2. 形貌:TEM+SEM3. 多孔性:氮气吸附,压汞法,烃分子探针4. 稳定性:TG-DTA,XRD酸性及酸强度表征:1. 酸性:NH3-IR,吡啶(Py)-FT-IR,FT-IR,MAS-NMR(31Al,1H)。
2. 酸强度:NH3-TPD,Hammett指示剂,吸附量热。
3. 内外表面酸的识别:探针分子反应法。
金属性表征:1. 分散度:H2吸附,HOT,TEM,XPS。
2. 还原性:TPR。
3. 氧化还原态:XPS。
4. 表面吸附物种:IR。
金属与载体/助剂相互作用:TPR,XPS,DTA。
再生:TG-DTA,TPO。
1 什么是XRF?一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。
X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。
在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素(Na)到92号元素(U)。
2 X射线荧光的物理意义:X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。
X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。
一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。
催化剂的表征与评估方法催化剂是许多化学反应中不可或缺的重要组成部分。
为了有效评估和优化催化剂的性能,科学家们开发出了各种表征方法和评估技术。
本文将介绍一些常用的催化剂表征与评估方法。
一、物理表征方法1. 扫描电子显微镜(SEM):通过SEM可以观察到催化剂的形貌和颗粒尺寸分布,从而评估催化剂的活性表面积。
2. 透射电子显微镜(TEM):TEM可以提供催化剂的高分辨率图像,从而观察到催化剂的晶体结构、晶粒大小以及形貌等信息。
3. X射线衍射(XRD):XRD可以用于分析催化剂的晶体结构和晶格参数,通过峰位和峰形分析可以确定催化剂的相态以及晶粒尺寸。
4. 紫外可见光谱(UV-Vis):这种表征方法可以通过测量催化剂在紫外和可见光区域的吸收光谱,来确定催化剂的电子结构和电荷转移过程。
二、化学表征方法1. X射线光电子能谱(XPS):通过XPS可以得到催化剂表面原子的电子能级和化学态,从而揭示催化剂的表面组成和表面反应活性位点。
2. 傅里叶变换红外光谱(FTIR):FTIR可以用于表征涂覆在催化剂表面的吸附物,例如吸附气体、表面中间体等。
3. 原位质谱(MS):通过质谱可以检测催化剂表面产生的化学物质,从而揭示催化剂的反应机制和活性物种。
三、催化活性评估方法1. 反应动力学:通过测量催化剂在给定反应条件下的反应速率,可以评估催化剂的活性和选择性。
2. 表面酸碱性:催化剂表面的酸碱性质对于某些反应过程至关重要,通过表征催化剂表面酸碱性,可以评估催化剂的活性和稳定性。
3. 比表面积测量:催化剂的活性表面积与其性能密切相关,通过测量催化剂的比表面积,可以评估催化剂的催化效果和稳定性。
4. 催化剂寿命评估:对于长期稳定性评估,科学家们通常会对催化剂进行寿命测试,以模拟实际工业条件下的使用情况。
总结:催化剂的表征与评估方法多种多样,上述仅为其中一部分常用方法。
综合利用这些表征和评估技术,可以更全面、准确地了解催化剂的性能和反应机制,进而指导催化剂的设计与改进。
碘氧化铋基光催化材料的制备及其性能研究碘氧化铋基光催化材料的制备及其性能研究引言:在当今社会,能源和环境问题已成为世界各国关注的焦点。
光催化技术作为一种绿色、可持续的能源转化和环境治理技术,受到了广泛的研究和应用关注。
碘氧化铋是一种重要的光催化材料,具有优良的光吸收性能和良好的光催化活性。
本文主要探讨了碘氧化铋基光催化材料的制备方法以及其性能研究。
一、碘氧化铋的制备方法碘氧化铋的制备方法较多,常用的方法主要有溶剂热法、水热法和固相法等。
下面将介绍其中较为常用的溶剂热法和水热法。
1. 溶剂热法溶剂热法是将碘化铋和过量的碘、氢氧化钠等配料,然后在溶剂的作用下进行高温反应得到碘氧化铋。
为了提高反应效率和产物纯度,还可以通过控制反应时间、温度和溶剂比例等参数来调控反应过程。
2. 水热法水热法是将适量的碘化铋和氢氧化钠等配料,溶解在适量的水中,然后使用自动压釜或固定容器,在高温高压的条件下进行反应。
通过调节水热反应的时间、温度和配料比例等参数,可以得到不同形貌和结构的碘氧化铋纳米材料。
二、碘氧化铋基光催化材料的性能研究碘氧化铋作为一种重要的光催化材料,具有较高的光催化活性和稳定性。
下面将从吸光性能、光催化活性和反应机理三个方面介绍碘氧化铋基光催化材料的性能研究。
1. 吸光性能碘氧化铋基光催化材料的吸光性能通常通过紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)进行表征。
实验结果表明,碘氧化铋材料在可见光区域具有较高的吸光性能,能够吸收到较大波长范围内的可见光。
2. 光催化活性碘氧化铋基光催化材料在可见光条件下,具有优良的光催化活性,可以用于催化分解有机染料、降解有机废水等。
实验研究发现,通过调节碘氧化铋的形貌、结构和掺杂等措施,可以显著提高其光催化活性。
3. 反应机理碘氧化铋光催化反应机理较为复杂。
一般认为,碘氧化铋在可见光照射下,由于材料的能带结构调控和表面的活性位点存在,能够吸收光能,产生电子-空穴对并进行光生电荷分离。
uv-drs的基本原理
UV-DRS(Ultraviolet Diffuse Reflectance Spectroscopy)是一种分析技术,主要用于研究和表征固体样品的光学性质。
其基本原理是通过测量样品对紫外光的漫反射来获取样品的光谱信息。
UV-DRS使用一种光源产生紫外光,然后将光照射到样品表面。
样品对紫外光的反射和散射会产生漫反射,这种漫反射光会被一个光谱仪捕捉并分析。
UV-DRS的基本装置由光源、样品台、光谱仪和探测器组成。
光源产生紫外光,并通过光纤传输到样品台上。
样品台上放置待测样品,并将漫反射光引导到光谱仪中。
光谱仪会将光按照波长进行分解,并通过探测器记录下来。
UV-DRS可以用于研究样品的吸收、反射和透射等光学性质。
样品的光谱信息可以提供关于其组成、晶体结构、表面性质等方面的信息。
UV-DRS常用于分析和表征催化剂、纳米材料、无机晶体等固体材料。
总之,UV-DRS利用样品对紫外光的反射和漫反射来获取光谱信息,从而研究和表征样品的光学性质。
氮化碳基光催化材料的制备及性能一、本文概述随着全球能源危机和环境问题的日益严峻,寻找高效、清洁的能源转换和存储技术已成为科学研究的重点。
光催化技术作为一种能够利用太阳能进行化学反应的绿色环保技术,受到了广泛的关注。
氮化碳(C3N4)作为一种新型的非金属半导体光催化材料,因其独特的电子结构和良好的化学稳定性,在光催化领域展现出了巨大的应用潜力。
本文旨在深入探讨氮化碳基光催化材料的制备方法、表征手段以及其在光催化反应中的性能表现。
我们将首先介绍氮化碳的基本性质和研究背景,然后详细阐述各种制备氮化碳基光催化材料的方法,包括物理法、化学法以及新兴的模板法等。
随后,我们将通过一系列的实验数据和表征结果,分析氮化碳基光催化材料的结构、光学性质以及光催化性能。
我们将讨论氮化碳基光催化材料在实际应用中的前景和挑战,以期为未来光催化技术的发展提供有益的参考。
二、氮化碳基光催化材料的制备氮化碳(C3N4)作为一种非金属半导体光催化材料,在光催化领域展现出了巨大的应用潜力。
其独特的电子结构和稳定性使其成为光催化反应的理想选择。
氮化碳基光催化材料的制备过程通常包括前驱体的选择、热缩聚反应以及后续的改性处理等步骤。
选择合适的前驱体是制备氮化碳基光催化材料的关键。
常用的前驱体包括尿素、硫脲、三聚氰胺等富含碳、氮元素的有机物。
这些前驱体在热缩聚过程中能够发生缩聚反应,形成氮化碳的基本结构。
接下来,通过热缩聚反应将前驱体转化为氮化碳基光催化材料。
这一过程中,前驱体在高温下发生热解和缩聚,形成氮化碳的纳米结构。
通常,热缩聚反应需要在惰性气体保护下进行,以防止材料在制备过程中被氧化。
反应温度、时间和气氛等参数对氮化碳的结构和性能具有重要影响,因此需要进行精确控制。
为了进一步提高氮化碳基光催化材料的性能,还需要进行后续的改性处理。
常见的改性方法包括元素掺杂、表面修饰和构建复合结构等。
元素掺杂可以通过引入其他元素来调节氮化碳的电子结构和能带结构,从而提高其光催化活性。
共轭高聚物光催化概述及解释说明1. 引言1.1 概述共轭高聚物光催化是一种新兴的研究领域,具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
本文旨在对共轭高聚物光催化进行概述和解释,并探讨其机理、优势与挑战以及未来发展方向。
共轭高聚物是一类具有特殊电子结构的有机分子,在吸收可见光能量后能够产生激发态,进而参与光催化反应。
由于其独特的能带结构和优异的导电性质,共轭高聚物成为了光催化领域中备受关注的材料。
1.2 文章结构本文主要分为五个部分:引言、共轭高聚物光催化的原理、共轭高聚物光催化的优势和挑战、实验方法和结果分析、结论和展望。
在引言部分,将对共轭高聚物光催化领域进行整体概述,并介绍本文的结构安排;而原理部分将详细探讨光催化反应概念、共轭高聚物在其中的应用以及其机理解析;优势和挑战部分将对共轭高聚物光催化的优点和所面临的问题进行阐述;实验方法和结果分析部分将介绍相关的实验材料、仪器以及具体的实验步骤和条件设置,并对实验结果进行分析与讨论;最后在结论和展望中总结主要结论,提出研究工作改进方向,并展望了共轭高聚物光催化领域未来的发展。
1.3 目的本文旨在全面系统地介绍共轭高聚物光催化领域的研究现状和进展,并深入探讨其机理、优势与挑战。
希望通过本文的撰写可以促进人们对共轭高聚物光催化领域的认识,加深对其应用前景与发展潜力的理解。
同时,期望为科学界提供一些关于共轭高聚物光催化研究方法和实验结果分析方面的参考,以推动该领域更深入地发展。
2. 共轭高聚物光催化的原理2.1 光催化反应概述光催化是一种利用光能激发物质分子间的电子转移过程来促进化学反应的方法。
光催化具有无毒、无污染、资源可再生等特点,因此在环境治理、能源开发和有机合成等领域备受关注。
2.2 共轭高聚物在光催化中的应用共轭高聚物是由具有共轭结构的重复单元组成的大分子材料。
由于其天然存在的导电性质和广泛吸收可见光的特点,共轭高聚物被广泛应用于光催化领域。
通过将共轭高聚物与合适的催化剂结合,可以实现对特定化学反应路径上电荷转移产生影响,从而提高反应速率和选择性。
N掺杂TiO2光催化剂的微结构与吸光特性研究唐玉朝1,2*,黄显怀1,李卫华1(1. 安徽建筑工业学院环境科学与工程系, 合肥230022 ; 2. 中国科学技术大学化学与材料科学学院,合肥230026)摘要:以紫外可见漫反射光谱(UV-VIS-DRS)和X射线光电子能谱(XPS)分析和研究了四种方法制备的N掺杂TiO2光催化剂的结构,即水解法(N/TiO2-H)、氨热还原法(N/TiO2-A)、机械化学法(N/TiO2-M)和尿素热处理法(N/TiO2-T)等。
结果表明,N/TiO2-H和N/TiO2-T两种催化剂在490nm处有吸收带边,可见光激发途径是掺杂的N 以填隙方式形成的杂质能级吸收电子发生的跃迁引起的;而N/TiO2-A和N/TiO2-M两种催化剂在整个可见光区域内具有可见光吸收,其对可见光的激发途径是掺杂N和氧空缺共同作用的结果。
理论计算的N杂质能级位于价带上0.75eV,与实验观察到的吸收带边结果十分吻合。
XPS结果表明,几种催化剂的N1s结合能位置都在399eV 附近,显示为填隙掺杂的N原子。
填隙掺杂的N/TiO2,其Ti原子的2p结合能与未掺杂的TiO2相比增加了+0.3-+0.6eV, 而O1s电子的结合能增加了+0.2-+0.5eV, 这是因为填隙的N原子夺取Ti和O的电子,Ti和O原子周围的电子密度降低了。
电子能谱和吸光特性的研究都表明,掺杂的机理是在TiO2晶格内形成N原子的填隙。
关键词:TiO2;光催化;N掺杂;填隙;UV-VIS-DRS;XPS;杂质能级Studies on the structures and light absorbance of nitrogen-dopedtitanium dioxides photocatalystYu-chao Tang1,2*, Xian-huai Huang1, Wei-hua Li1(1.Department of Environmental Science and Engineering, Anhui University of Architecture, Hefei 230022, P R China;2. School of Chemistry and Materials Science, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, P R China)Abstract:Nitrogen doped dioxide titanium photocatalysts (N/TiO2) had been prepared by various methods: hydrolysis of tetrabutyl titanate (N/TiO2-H), ammonia thermal treatment of titanium dioxide (N/TiO2-A), mechanochemica1 treatment of titanium资助项目:国家自然科学基金(50908001),安徽省优秀青年科技基金(10040606Y29)。
BiOX制备及其光催化降解甲硝唑的综合化学实验设计
郝杰;李春梅;崔红;张艳峰
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2023(50)1
【摘要】采用溶剂热法制备了卤氧铋BiOX(X=F,Cl,Br,I),利用XRD、SEM、紫外-可见吸收光谱UV-vis DRS对催化剂BiOX进行表征和光催化降解测试。
实验包括了无机合成、仪器分析和测试等基本操作,并运用基础理论分析催化降解的动力学特征,可以加深学生对理论知识点的认识和应用,提高学生的综合操作技能,增强创新能力和创新意识。
【总页数】4页(P161-164)
【作者】郝杰;李春梅;崔红;张艳峰
【作者单位】河北师范大学化学与材料科学学院;河北交通职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】G642
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