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仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验是化学专业学生必修的一门课程，通过实验操作来了解和掌握各种仪器的原理、操作方法以及数据处理技巧。
在课后的习题中，学生可以进一步巩固所学知识，提高实验操作和数据处理的能力。
下面将为大家提供一些仪器分析实验课后习题的答案，帮助大家更好地理解和掌握相关知识。
1. 什么是仪器分析实验？仪器分析实验是一种通过使用各种仪器设备来进行化学分析的实验。
它主要包括仪器的原理和操作方法的学习，以及数据处理和结果分析的技巧。
通过仪器分析实验，我们可以准确地确定物质的成分和性质，为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。
2. 仪器分析实验中常用的仪器有哪些？在仪器分析实验中，常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪可以用来测定物质的吸收、发射和散射光谱，色谱仪可以用来分离和检测混合物中的成分，质谱仪可以用来确定物质的分子结构和相对分子质量，电化学分析仪器可以用来测定物质的电化学性质等。
3. 仪器分析实验中的数据处理方法有哪些？在仪器分析实验中，数据处理是非常重要的一步。
常用的数据处理方法包括平均值的计算、标准差的计算、数据的拟合和回归分析等。
平均值的计算可以用来估计测量结果的准确性，标准差的计算可以用来评估测量结果的精确性，数据的拟合和回归分析可以用来建立模型和预测未知数据。
4. 仪器分析实验中常见的误差有哪些？在仪器分析实验中，常见的误差包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或者操作方法的不恰当而引起的，它会导致测量结果的偏差。
随机误差是由于实验条件的不稳定性或者操作者的技术水平不同而引起的，它会导致测量结果的波动。
5. 仪器分析实验中如何减小误差？为了减小误差，在仪器分析实验中可以采取一些措施。
首先，要选择合适的仪器设备，确保其准确性和稳定性。
其次，要严格按照操作方法进行实验，避免人为因素对结果的影响。
另外，要重复实验多次，计算平均值和标准差，以提高结果的准确性和精确性。
二、填空题(共１5题33分)1。
当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰．3。
拉曼位移是___＿＿_____＿____________＿____＿＿＿__＿__＿＿＿，它与＿_____＿__＿__＿_无关，而仅与_＿__＿__________＿__＿__＿______＿____＿_____。
4.拉曼光谱是_＿__＿_________光谱，红外光谱是_____＿＿_______光谱；前者是由于___＿____________＿_＿＿____产生的,后者是由于__＿__＿_＿_＿______________产生的;二者都是研究_____＿______＿_，两种光谱方法具有__＿＿__＿＿＿＿____。
5。
带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的，线光谱是由_＿原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的.6。
在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度增加原因是荧光强度与入射光强度呈正比7.在分子（ＣH3)2NCＨ＝C H2中,它的发色团是-N－C=C<在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→ｓ＊n→π＊n→σ*ｐ→ｐ*8。
在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量＿_＿___＿积分吸收________有困难,所以用测量＿_峰值吸收系数_＿____＿_＿__＿___来代替。
９。
用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线.10。
当浓度增加时,苯酚中的ＯH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移。
１１。
光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的（)进行定性或结构分析;而光谱的（)与物质的含量有关,故可进行定量分析。
12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中( ）及（)的特性，而不是它的整个分子的特性。
1３.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则（)越高,理论塔板数反映了组分在柱中( )的次数。
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止，单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明.答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极;敏化电极；4。
电极电位和电池电动势有何不同?答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30～100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag—AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+, Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃.它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动.电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快,电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算［OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2）=1。
0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0。
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
第1章 绪 论1.1 内容提要1.1.1 基本概念分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。
化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。
仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
准确度——指多次测定的平均值与真值（或标准值）之间的符合程度。
常用相对误差E r 来描述，其值越小，准确度越高。
100%r x E μμ-=⨯式中，x 为样品多次测定的平均值；μ为真值（或标准值）。
精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
误差——测量值与真实值之差。
偏差——测量值与平均值之差。
用来衡量精密度的高低。
为了说明分析结果的精密度，以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。
单次测量结果的偏差i d ，用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。
i i d x x =- 12...n d d d d n +++=100%r dd x=⨯标准偏差S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例，常用r S 或RSD 表示：100%r SS x=⨯灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度，以b 表示。
d d (d )xb c m ==信号变化量浓度（质量）变化量或检出限——即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度（或最小质量），以D 表示。
03/D S b =标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据，用一元线性回归方程（A a bc =+）表示出来的方法，其中：a A bc =-，121()()()ni i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n ni i i i c A c A n n ==⎛⎫⎪ ⎪== ⎪⎪⎝⎭∑∑ 式中，b 为回归系数，即回归直线的斜率；a 为直线的截距；c 为浓度（或含量）的平均值；A 为响应信号测量值的平均值。
一．思考题1.与分光度法相比，你认为原子吸收有什么优点？答：（1）选择性强，原子吸收带很宽；（2）灵敏度高；（3）分析范围广；（4）抗干扰能力强（5）精密度高1.标准曲线发的优点？在什么情况下最宜采用答：优点：绘制好工作曲线后，测定工作就变得相当简单，可直接从标准曲线上读出浓度，因此适宜大量样品分析。
当被测溶液确切成分已知，可配制与被测溶液相似的标准溶液时宜采用。
2.本实验中标准系列溶液和样品液不一致，是否存在基体效应，怎样消除？答：会，采用标准加入法。
3.与标准曲线法相比，标准加入法有哪些缺点？答：标准加入法的最大优点是可最大限度地消除基体影响(但不能消除背景吸收)。
对批量样品测定手续太繁，不宜采用，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高。
4.标准加入法如何克服基体效应及某些化学干扰对测定结果的影响？答：5.标准加入法为什么要求其标准曲线是过原点的直线？答：因为比尔定律是一个线性方程,且截矩为零.如果不过原点,表明仪器校零不准,会有误差6.傅里叶变换光谱仪比色散型红外分光计在性能上有何特点？答：有如下优点：1.高光通能2.高信噪比3.波数精度高4.杂散光低5.扫描速度快。
7.试说明迈克尔逊干涉仪的组成，什么是分束器？作用是什么？答：迈克尔逊干涉仪是由两个相互垂直的反射镜，两个斜45度玻璃片，一个是分束镜，另一个是补偿板，组成。
其中，一个反射镜可以在导轨上移动。
分束器是可以将入射光分成两束的光学器件，比如贴有半反半透膜的玻璃片。
8. 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2μm左右？为什么要求KBr 粉末干燥、避免吸水受潮？研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况？答：因为一般测量红外光谱是用的中红外波段，中红外光的波长在2.5 ～25μm，如果固体试样颗粒粒度与波长相当，则红外光很容易产生衍射，影响信号。
因为水对红外光是有吸收的.出现水峰。
9.芳香烃的红外特征吸收峰在谱图的什么位置？答：芳香烃的特征吸收：3100 cm-1 - 3000 cm-1是芳环上C-H伸缩振动1600 cm-1 - 1450 cm-1是芳环的C=C骨架振动880 cm-1 - 680 cm-1是C-H面弯曲振动10.流动相的选择有哪些依据？答：1）溶剂对于待测样品。
高效液相色谱1．高效液相色谱法的特点特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；(2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级；(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）；(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相；(6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性：（1）利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
（2）利用文献保留值定性相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
定量：有归一法、标法、外标法在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而标法定量则被广泛使用。
4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。
如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。
（3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。
（4）流动相同时还应满足检测器的要求。
当使用紫外检测器时，流动相不应有紫外吸收。
5．影响分离的因素与提高柱效的途径（1）．液体的黏度比气体大一百倍，密度为气体的一千倍，故降低传质阻力是提高柱效主要途径，降低固定相粒度可提高柱效。
（2）．液相色谱中，不可能通过增加柱温来改善传质；（恒温）（3）．改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。
气相色谱1．气相色谱法常用的几种定量分析方法（1）归一化法：若试样中含有N 个组分,且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分i 的质量分数可按下式计算：分别为组分i 和标物S 的质量校正因子Ai 、AS 分别为组分i 和标物S 的峰面积特点及要求：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
（2）外标法,外标法也称为标准曲线法。
是在一定条件下，测定一系列不同浓度的标准试样的峰面积，绘出峰面积A 对质量分数的标准曲线,在严格相同的操作条件下,测定试样中待测组分的峰面积,同测得的峰面积在标准曲线上查出被测组分的质量分数。
特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
（3）标法标法是在一定量试样中加入一定量的标物，根据待测物组分和标物的峰面积及标物质量计算待测组分质量的方法。
计算公式为：分别为组分i 和标物S 的质量校正因子%100%100%100''''⨯⋅⋅=⨯⋅⋅⋅=⨯=S i S i S S S i i s i i f f A A m m m A f A f m m m w 试样试样试样i f 'S f '=)(i w %100%100%100''21⨯⋅⋅=⨯+++=⨯∑i i i i n i i A f A f m m m m m m ΛS f 'i f 'Ai、AS分别为组分i和标物S的峰面积特点：标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。
标物要满足以下要求：（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；（c）不与试样发生化学反应；（d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
2．色谱柱及柱温填充柱：3米长，直径3毫米。
柱温Tc↑ K↓毛细管柱：30～100米长，直径0.5毫米。
选择Tc 的原则：①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。
② Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。
组分性质相差大的采用程序升温，否则采取恒温。
3．气相色谱法特点：灵敏度高（ 10-11 ～ -10-15g），分离效率高（异构体、同系物），适合多组分同步分析，样品用量少（μg ng）4.实验细节要求：（1）. 进样器有气化作用，温度＜350°℃，不能测沸点高于350℃的样品。
（2）.载气的要求：纯度要高，干燥，不能与未知样反应（H2，N2，He）。
载气流入要恒压、恒速。
（3）．最大的允许进样量，控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的围。
进样时间：越快越好。
（4）．气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。
一般选择气化温度比柱温高30—70度。
使液体试样迅速气化后被载气带入柱。
六、思考题：1、气相色谱有哪几种定量分析方法？答：气相色谱一般有如下定量分析方法：标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。
2、本实验用的归一化法在什么情况下才能应用？答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。
当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。
离子分析法测F离子1．柠檬酸钠溶液在测量溶液中的作用：柠檬酸钠作为缓冲溶液,起着缓冲作用,控制溶液的PH围为5.5~6.5为最佳酸度,同时还可以消除Al3+、Fe3+对对F-的干扰，还可以使溶液中离子平均活度系数保持定值克服因非线性造成的误差，提高分析测试的精密度和准确度。
2．氟离子选择电极性能的判断：氟离子选择电极性能又称氟离子选择电极的斜率。
氟离子选择电极性能的好坏，直接影响电极的响应极限、线性围的大小和分析测试的准确度及精密度。
氟离子选择电极性能的判别方法为：由Nemst方程可知，在20℃至25℃围，氟离子浓度每改变10倍，氟离子选择电极的电位变化值应在58±2mV之间。
若在此条件下测试，氟离子选择电极电位变化在此围，说明该电极性能良好。
3．饱和甘汞电极对电位值的影响：氟离子选择电极法中，电极电位示值是相对参比电极(即饱和甘汞电极)读取的。
饱和甘汞电极的工作状态，直接影响电位计的示值。
应注意三个方面的问题：一是电极液中的氯化钾溶液应处于饱和状态，否则，甘汞电极的电位值升高，电位计的示值增大；二是饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用。
不用时将两个橡皮套套上，使用一周后，应将氯化钾饱和溶液清洗掉，并换新的氯化钾饱和溶液；三是饱和甘汞电极的温度滞后现象。
克服温度滞后现象的方法为保持待测液的温度一致，或电极放入溶液后等待3至5min，待电位计读数稳定后再进行读数。
甘汞电极不正常，往往会出现电位计的示值不稳定，线性变差、精密度下降和最大空白值升高等问题。
4．氟离子选择电极在使用时应注意的问题①氟电极应浸入被测试液中②在测量待测试液前应用去离子水将电极清洗干净③氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH值围应为5.5~6.5，所以应控制溶液pH值围为5.5~6.5。
④测定标准溶液和样品溶液前，控制空白电位值相同，以提高测试的精密度和准确度。
5影响测试结果的因素影响测试结果的因素主要有pH值、待测液温度、搅拌速度和测定的顺序，所以应保持测试条件应一致。
①氟离子选择电极工作时，pH值的大小对测定结果有较大的影响，且这种干扰随着氟离子活度的降低而增大。
实际测定过程中，最佳pH值围应为5.5~6.5为宜，pH值较大时，可造成氟离子浓度升高的假象；pH值较低时，氟离子与溶液中氢离子生成HF或HF2-，从而降低溶液中氟离子的浓度，影响测试的准确度和精密度。
②标准溶液与待测液在同一温度下测量，并尽量保持测定体系温度的一致，避免因温度的变化而引起测量电位示值较大的漂移。
1mV的测量误差对一价离子引起的活度测量的相对误差约为4％。
③测定标准溶液系列时，按照浓度先低后高的顺序进行(由低浓度向高浓度逐个测定)，以消除电极的“记忆效应”。
切勿由高浓度向低浓液逐个测定，测定结束后，一定要用空白溶液将电极冼至接近空白溶液的电位值，然后进行样品待测液的测定。
④组分复杂样品的测试。
若样品组分很复杂，如土壤样品，可采用一次标准加入法，以减少基体的影响，但需注意，加入到未知试样中的标准溶液的量，应不使溶液体系的离子浓度发生较大变化，加入的体积为样品溶液的1％左右，且使电位的改变量△E在30mV至40mV之间。
6．测试前应注意的问题氟离子选择电极应在蒸馏水或去离子水中洗涤至最大空白电位值。
洗涤时，烧杯中放入磁棒，调整磁力搅拌机的转速至合适后，不要轻易改变转速。
在测定标准溶液和待测液时，更应注意这一点，否则会影响测定的精密度。
微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C 的含量1．脉冲极谱分析的特点改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个10~100mV的脉冲电压，脉冲持续4~80ms。
脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多（0.01~0.1mol/L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声，对电极反应速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。
2．标准加入法标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况,其缺点是,由于进样多次,进样误差加倍。
优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。
但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。
所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。
另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法。
使用标准加入法时应注意以下几点:1）待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系；2）为了得到较为精确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。
